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1、电子扫描显微镜,谭明洋,扫描电镜(Scanning Electron Microscope，简写为SEM)一种新型的电子光学仪器，是一个复杂的系统，浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术，是一种利用电子束扫描样品表面从而获得样品信息的电子显微镜。由于制样简单、放大倍数可调范围宽、图像的分辨率高、景深大以及SEM与能谱（EDS）组合，可以进行成分分析等特点，扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中，促进了各有关学科的发展。,KYKY-1000B扫描电镜外貌图,引言,一、扫描电镜的发展,1923年，法国科学家Louis de Broglie发现，微观粒子本
2、身除具有粒子特性以外还具有波动性。他指出不仅光具有波粒二象性，一切电磁波和微观运动物质(电子、质子等)也都具有波粒二象性。电磁波在空间的传播是一个电场与磁场交替转换向前传递的过程。电子在高速运动时，其波长远比光波要短得多。 1926年，德国物理学家HBusch提出了关于电子在磁场中的运动理论。他指出：具有轴对称性的磁场对电子束来说起着透镜的作用。从理论上设想了可利用磁场作为电子透镜，达到使电子束会聚或发散的目的。 1932年，德国柏林工科大学高压实验室的M.Knoll和E.Ruska研制成功了第1台实验室电子显微镜，这是后来透射式电子显微镜（transmission electron micr
3、oscope，TEM）的雏形。其加速电压为70kV，放大率仅12倍。尽管这样的放大率还微不足道，但它有力地证明了使用电子束和电磁透镜可形成与光学影像相似的电子影像。这为以后电子显微镜的制造研究和提高奠定了基础。,1935年，Kn-oll在设计透射电镜的同时，就提出了扫描电镜的原理及设计思想。，1942年在实验室制成第一台扫描电镜，但囚受各种技术条件的限制，进展一直很慢。 1965年，在各项基础技术有了很大进展的前提下才在英国诞生了第一台实用化的商品扫描电镜。此后，荷兰、美国、西德也相继研制出各种型号的扫描电镜，日木二战后在美国的支持下生产出扫描电镜，中国则在20世纪70年代生产出自己扫描电镜。
4、 前期近20年，扫描电镜主要是在提高分辨率方面取得了较大进展.80年代末期，各厂家的扫描电镜的二次电子像分辨率均己达到4. 5 nm.在提高分辨率方面各厂家主要采取了如下措施: (1)降低透镜球像差系数，以获得小束斑; (2)士曾强照明源即提高电子枪亮度(如采用LaB6或场发射电子枪); (3)提高真空度（多级真空系统）和检测系统的接收效率； (4)尽可能减小外界振动干扰（磁悬浮技术）。,目前，采用钨灯丝电子枪扫描电镜的分辨率最高可以达到3. 0nm;采用场发射电子枪扫描电镜的分辨率（采用场发射电子枪代替普通钨灯丝电子枪，这项技术从1968年就己开始应用，这项技术大大提高了二次电子像分辨率）可
5、达1nm。到20世纪90年代中期，各厂家又相继采用计算机技术，实现了计算机控制和信息处理。 现代扫描电镜的发展方向主要是两个：大型和超小型。大型：采用场发射电子枪或者LaB6电子枪，提高分辨率到25 。与电子探针的功能相结合，加上波长色散谱仪和能量色散谱仪，进行元素分析。并加上电子通道花样（ECP ）和选区电子通道花样（SECP ）等功能。使其性能向综合的方向发展。 超小型：由于扫描电镜制样简单，操作方便，图象更有立体感，层次细节更分明和丰富，清晰度高，各制造厂家自75年后纷纷制造各种桌上型的扫描电镜（也称简易型）。其特点是体积小,重量轻。像日立公司（HITACHI）的S310A，全部重量17
6、0公斤，日本电子的JSMT20也仅180公斤。这类超小型扫描电镜能以很低的代价（不超过40000美元 ）就得到高分辨率（150 ）的清晰图象，所以获得了广泛的应用。,扫描电镜的分类：常规扫描电镜（SEM）、环境扫描电镜（ESEM）、场发射扫描电镜（FE-SM）、扫描隧道显微镜（STM）、扫描透射电镜（STEM） 扫描探针显微镜（SPM）、原子力显微镜（AFM）、分析型电镜（与能谱，红外等设备联用）,二、电子光学基础,1、光学显微镜的分辨率 光学透镜成像的情况见下图。表示样品上的两个物点S、S经过物镜在像平面形成像s1、s2的光路。,由于衍射效应的作用，点光源在像平面上得到的并不是一个点，而是一
7、个中心最亮，周围带有明暗相间同心圆环的园斑，即Airy斑 Airy斑的光强分布特征： 84集中在中央亮斑上，其余由内向外顺次递减，分散在第1、第2 。一般将第一暗环半径定为Airy斑的半径。,如果两个物点靠近，相应的两个Airy斑也逐渐重叠当斑中心间距等于Airy 斑半径时，强度峰谷值相差，人眼可以分辨，即Rayleigh准则 即当一点光源衍射图样的中央最亮处刚好和另一个点的第一个最暗处重合时，两衍射斑中心强度约为中央的，人眼刚可以分辨。,此时的光点距离r0称为分辨率，可表达如下：,式中， - 光的波长 n - 折射系数 - 孔径半角 nsin - 数值孔径（Numeric Aperture
8、） 上式表明，分辨率的最小距离与波长成正比。,对玻璃透镜，取最大孔径半角a = 70-75，在物方介质为油的情况下，n 1.5，则其数值孔径n sina 1.25-1.35，上式可简化为：,可见，半波长是光学玻璃透镜可分辨本领的理论极限。可见光的波长在390-760nm，其极限分辨率为200nm。 于是，人们用很长时间寻找波长短，又能聚焦成像的光波。X射线和射线虽然波长短，但不能聚焦。,在1923年，法国科学家Louis de Broglie提出一切电磁波和微观运动物质(电子、质子等)都具有波粒二象性后，人们就想到是不是可以用电子束代替光波来实现成像? 因为其波长远比光波要短得多。 电子波的波
9、长特性 电子显微镜的照明光源是电子射线。与可见光相似，运动的电子也兼有波动性和微粒性，即所谓波、粒二象性。根据De Broglie的观点，匀速直线运动着的电子必定和一个波动相对应，其波长取决于电子运动的速度和质量：,式中 h = 6.62610-34 J.S为普朗克常数 m 电子质量 V 电子速度 如何获得电子？一般，电镜的光源是一个能发射电子，并使其加速的静电装置称为电子枪。加速电场的极间电压称为加速电压，是电镜的一个重要性能指标。,不同加速电压下计算的电子波长,综上所述： 提高加速电压，缩短电子波长，提高电镜分辨率； 加速电压越高，对试样的穿透能力越大，可放宽对样品的减薄要求。 如用更厚样
10、品，更接近样品实际情况。 电子波长与可见光相比，相差105量级。,四、扫描电镜的结构,型号： JSM-35CF 主要功能： 材料表面形貌、微观组织的观察与分析，半导体电学性能 参数扩散长度的测量和图像。 分辨率： 60 工作电压：0-39KV 探针电流：10-12-10-7（A） 放大倍数：10-20000倍 生产厂家： 日本电子 主要介绍： 能够进行各种扫描图像，如二次电子像、背反射电子像，电子束诱生电流像等。,Sirion 200扫描电镜外观照片,电子与固体试样的交互作用 当高能电子束轰击样品表面时，由于入射电子束与样品间的相互作用，99以上的入射电子能量将转变成热能，其余约1的入射电子能
11、量，将从样品中激发出反映试样形貌、结构和组成的各种信息出各种有用的信息，有：二次电子、背散射电子、阴极发光、特征X 射线、俄歇电子、吸收电子、透射电子等。,扫描电镜结构,1、电子束系统 电子束系统由电子枪和电磁透镜两部分组成，主要用于产生一束能量分布极窄的、电子能量确定的电子束用以扫描成象。 为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。普通钨丝电子枪的分辨本领在6.0-3.5nm之间，而场发射电子枪可达到1.0nm。常用的电子枪有三种：普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪，其性能如表1所示。,几种类型电子枪性能比较,(a)热电
12、子发射型电子枪 (b)热阴极场发射电子枪 电子枪构造示意图,电磁透镜：可见光用玻璃透镜聚焦。电子束的聚焦装置是电磁透镜。电子束在旋转对称的静电场或磁场中可起到聚焦的作用。电磁透镜实质是一个通电的短线圈，它能造成一种轴对称的分布磁场。正电荷在磁场中运动时，受到磁场的作用力，即洛仑磁力。电磁聚光镜其功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束光斑越小，其分辨率就愈高。改变透镜的励磁电流可连续调节透镜的焦距。扫描电镜通常都有三个聚光镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。一般靠近样品的称为物镜，其余的透镜称为会聚镜。 为了降低
13、电子束的发散程度，每级聚光镜都装有光阑。为了消除像散，装有消像散器。像散是由于电磁透镜的周向磁场非旋转对称引起。 透镜磁场的这种非旋转性对称使它在不同方向上的聚焦能力出现差别，物点P通过透镜后不能在像平面上聚焦成一点，而是形成一散焦斑。,2、扫描系统 扫描系统由扫描信号发生器、放大控制器和扫描线圈组成。其作用是控制入射电子束在试样表面扫描及显像管电子束在荧光屏上作同步扫描，通过改变入射电子束的扫描振幅，即可获得不同放大倍数的扫描图像。 扫描线圈：其作用是使电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫动，电子束在样品上的扫描动作和在显像管上的扫描动作由同一扫描发生器控制,保持严格同步。当电子束进入偏转线
14、圈时，方向发生转折，随后又由下偏转线圈使它的方向发生第二次转折,再通过末级透镜的光心射到样品表面。在上下偏转线圈的作用下，在样品表面扫描出方形区域，相应地在样品上也画出一副比例图像。,3、真空系统 真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。 真空柱是一个密封的柱形容器。真空泵用来在真空柱内产生真空。有机械泵、油扩散泵以及涡轮分子泵三大类，机械泵加油扩散泵的组合可以满足配置钨枪的扫描电镜的真空要求，但对于装置了场致发射枪或六硼化镧枪的扫描电镜,则需要机械泵加涡轮分子泵的组合。 成象系统和电子束系统均内置在真空柱中。真空柱底端的密封室，用于放置样品。之所以要用真空，主要基于以下两点原因： 电子束系统中
15、的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失效，所以除了在使用扫描电镜时需要用真空以外，平时还需要以纯氮气或惰性气体充满整个真空柱。 为了增大电子的平均自由程，从而使得用于成象的电子更多。 因此如果真空度不足，除样品被严重污染外，还会出现灯丝寿命下降，极间放电等问题。,4、机械系统包括： 支撑部分 样品室：样品室中有样品台和信号探测器，样品台用于安装、交换和移动试样。试样可以沿X、Y、Z轴方向移动，有的试样台可以倾斜、旋转。现在试样台已用光编码定位，准确度优于1m，对表面不平的大试样进行元素面分析时，Z轴方向可以自动聚焦。同时样品还可在样品台上加热、冷却和进行力学性能实验（如拉伸和疲劳）。 试样室安装的各
16、种探测器，例如二次电子探测器、背散射电子探测器、波谱、能谱、及光学显微镜等。（光学显微镜用于观察试样(包括荧光观察)，以确定分析部位，利用电子束照射后能发出荧光的试样（如Zr02），能观察入射到试样上的电子束直径大小。）,5、信号的收集、处理和显示系统 主要包括探测器、显像管和照相机等。 样品在入射电子束作用下会产生各种物理信号，有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。 不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光检测器和X射线检测器。 常用的检测系统为闪烁计数器，它位于样品上侧，由闪烁体，光导管和光电倍增器所组成，如图5所示。,6、电源系统 电源系统由稳压，稳流及相应的安全保护电路所组成，其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。,SEM三种主要分析模式,(a)光栅扫描 (b)角光栅扫描 图4 电子束在样品表面的扫描方式,五、扫描电镜的工作原理,工作原理： 如图所示，由电子枪发射出能量为535kev的电子流，经聚光镜和物
