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1、第 7 期 2 001 年 7 月 中国氛碱 C hin a C hlo r一A kali N 0 . 7 Jul . , 2()川25 浅谈氯化节新工艺生产中应注意的几个问题 刘天富 (山东省郑化集团化工分厂 郑城2 76 10 0) 氯化节是我厂耗氯产品之一 , 为适应市场需要 我厂引进了间歇塔式光照氯化 、 外回流式间歇真空 精馏 的新工艺 。应用该 工艺后产品质量有较大的提 高 , 达到国内先进水平 , 各项消耗显著下降 , 经济效 益显著 。 但在 2 年多 的生产实践中 , 也遇到不少问 题 , 对氯化节的生产有较大的影响 , 下 面把这些问 题简单介绍一下 。 1 搪玻璃釜搪玻璃
2、层局部损坏 搪玻璃釜是氯化节新工艺中的主要生产设备 , 它的好坏直接影响着生产 , 我厂曾几次发生釜的搪 玻璃层局部损坏现象 。 搪玻璃层损坏后 , 氯化节在 铁质的存在下极易 发生 聚合反应 , 生成新的物质 , 影响产品质量 , 同时金属铁胎被逐渐腐蚀 , 直至穿 孔损坏 。 由于新工艺是用导热油作加热剂 , 铁胎腐 蚀穿孔后导热油在压差下进人釜内与物料混合 , 形 成不易分离的混合物 , 造成较大的经济损失 。 搪玻 璃层损坏的原因除设备的制造质量外 , 安装和使用 中的不正确操作也是使其损坏的重要原因 。 为防止 搪玻璃层过快损坏 , 除购进高质量的设备 , 按照规 定的要求进行运输
3、、 安装 、 使用外 , 应特别注意以下 几点 : (l )搪玻璃釜夹套加热剂进出口按规定安装囊 管 , 避免加热剂对搪玻璃釜铁胎的直接高温冲击 ; (2 )安装时与其它设备或支撑物联接的地方避 免局部受力过大 , 造成搪玻璃层脱落损坏 ; (3今进料时应注意物料与搪玻璃层温差在规定 范围之内 , 如果不在范围之内可通过预热方法解决 ; ( 4 )锅 内有冷物料而必须通加热剂加热且温差 不在范围之内时 , 应缓慢加量 , 加温 ; (5)加强设备的巡检 , 发现异常及时处理 , 避免 导热油进人釜内造成更大的损失 。 2 抽真空用循环水泵腐蚀严重 水喷射真空泵配备的循环水泵在引进工艺中 仍采用
4、铸铁离心式清水泵 , 由于生产时系统中的少 量氯化氢气体及未冷凝的有机气体被抽至循环水 池 内 , 如无连续原水置换 , 则酸性和有机物质含量 增高 , 腐蚀性增强 , 离心式清水泵 的泵轴 、 叶 一 轮等主 要零部件严重腐蚀 , 造成泄漏甚至损坏 。 为避免上 述现象发生应采用耐腐蚀清水泵 (耐酸及有机质腐 蚀) , 我厂采用增强聚丙烯离心水泵 , 该泵泵体叶轮 等主要零部件均采用耐腐蚀材料制成 , 有较好的耐 酸及耐有机物质腐蚀的特性 , 使用效果 良好 , 解决 了抽真空用循环水泵严重腐蚀的难题 3 通氯时发生燃烧现象 在氯化节生产初期曾发 生过氯气管内燃烧现 象 , 火焰 由氯化塔通
5、氯 口向通氯管内窜出 。 对此现 象的原因与机理及如何阻止该现象的 发 生未见有 报道 , 出现此现象时可关闭通氯阀燃烧即停止 , 同 时通氯时应注意通氯压力与速度 , 降低燃烧现象发 生 的几率 。 4 精馏塔顶冷凝液管流通不畅 我 厂在氯化节开车初 期 的一 次 维修后 发现精 馏塔生产异常 。塔 顶 石 墨冷凝 冷却器下冷凝液管内 液体不能顺利流下 , 冷凝液从真空管内流 出 , 回流 量 、 出料量均很小 , 无法 生产 。经观察冷 凝液管 内有 气柱 , 推断冷凝液管内存在一定 阻 力使气体无法顺 利排出 。进 一步观察冷凝液下降管的竖直管与紧接 的水平管之间夹角小于 90 “ 即水
6、平管坡度逆向液体 流 出方向 , 形成液封阻碍气体顺利排出 。 重新安装 管道后 , 故障随即排除 , 生产趋于正常 。 因此在安装 管道时应注意坡度的正确方向 , 以避免气体不能顺 利排出 , 液体不能正常流下 而 导致生产受 阻 。 5 尾气中夹含大量甲苯 如果氯化塔顶冷凝器冷凝效果不好 , 一定量的 甲苯蒸汽随副产氯化氢气体一并进人吸 收 系统 , 不 但增加了 甲苯的消耗 , 还会降低吸 收效果 , 影 响副 产酸的质量和利用价值 , 夏季气温高时 犹为明显 , 虽经旋风分离器分离 , 仍有较 多甲苯带出 。 因此应 确保塔顶冷凝效果 , 使用双台冷凝器 的第 l 台可用 (下转第2
7、7页) 200 1年第7期 中国氛碱 硫酸是一种强 吸水性物质 , 其吸水方程表达式 为 : C * = 天FP 二 天尸(PH Zo - - P 。:。* ) 式中 : C 一吸收速率 犬一吸收系数 F一吸收面积 尸 H, 厂湿氯气中饱和水蒸气分压 尸 H,。* 一硫酸液面上饱和水蒸气分压 由表达式知 , 当冷却后氯气温度一定时 , 氯气 中饱和水蒸气分压不变 , 在吸收塔中吸收面积不变 情况下 , 吸收速率 A 主要决定于吸收推动力尸 的数值 , 即决定于湿氯气中饱和水蒸气分压与硫酸 液面上饱和水蒸气分压之差 。 因此 , 降低硫酸液面 上的水蒸气分压会使 尸 增大 , 提高吸收速率 ,
8、硫 酸液面上饱和水蒸气分压与其浓度和温度有关 , 详 见表 2 。 表2 硫酸的水燕气分压与温度 、 浓度的关系 H ZSO; 温度/ /% 15 202 53035 7067 . 496 . 4137 . 3 0191 . 9 5346 . 5 8 7 52 637 . 8654 . 3 977 . 3110 9 . 57 807 . 41 1 . 1316 . 5 324 . 3 93 5 . 3 2 852 , 253 . 4 35 . 2 07 . 801 1 . 46 900 . 4 2 0 . 66 1 . 02 1 . 5 62 . 39 由表 2 知 , 提高硫酸浓度 , 降低
9、硫酸温度 , 都能 降低硫酸液面的饱和水蒸气分压 , 考虑到硫酸的消 耗 , 一般硫酸都是以9 5 % 的浓硫酸进塔 , 以7 5 % 的稀硫酸出塔 , 我厂出塔废酸浓度均在 7 5 %以上 , 若再提高硫酸浓度 , 势必增加硫酸消耗 。 另外 , 硫酸 吸水过程 中放出大量的热 , 这部分热量须及 时移 走 , 才能保证干燥效果 。 因而 , 我们从降低硫酸温度 着手提高硫酸吸水速率 。 以前 , 循环硫酸采用自来 水冷却 , 自来水水温高 , 冷却效果差 , 使人塔酸温常 在3 0 以上 。 现改为冷冻水冷却 , 冷冻水温控制在 8 一 1 0 , 确保人塔酸温在2 0 以下 。 2 .
10、2 泡沫塔改造 我厂 干燥工艺采用泡沫塔(筛板塔)一填料塔 两段干燥 。 其中填料塔用9 5 %以上浓硫酸循环冷 却干燥 ; 泡沫塔用 8 5 %以 上经冷却的硫酸循环 干 燥 , 当酸浓度低于8 0 %时压人废酸罐处理 。 由于我 公司氯碱自用量大 , 随着农药生产季 节 的变化 , 电 流波动较大 , 而泡沫塔本身操作弹性小 , 当电流高 时 , 筛板易出现积酸现象 , 形成液泛 ; 当电流低时 , 筛板 出现 “ 空酸 ” 现象 , 难以形成有较好吸 收效果 的 泡沫层 。 为此 , 我厂以前设计了 2 套筛板 , 一套以1 6 kA 电流设计 , 一套以2 2 kA电流设计 。 当开低
11、电流 时 , 用 1 6 kA 的筛板 ; 当开高电流时 , 用2 2 kA 的筛 板 , 但当电流频繁波动时 , 须经常停 车更换筛板 , 既 增加了劳动强度又 不利于 生产 。 为此 , 我们在氯压 机出口接一根回流管回泡沫塔 , 并 采 用 自控装置 调 节回流量 , 以保证进泡沫塔氯气量达到设计要求 , 从而 间接提高泡沫塔操作弹性 。 经 改后 , 泡 沫塔 内 形成较好的泡沫层 , 说明泡沫塔达 到 了较好的吸收 效果 。 3 对取样口的改造 经以上改造后 , 氯含水有了 明显降低 , 基本能 达到 0 . 0 5 %以下 , 但在阴雨 、 潮湿天气时仍有氯含 水超标现象 , 起先
12、怀疑这种方法有问题 , 经观察发 现 , 取样口螺帽内常附有水珠 。 说明取样 口密封性 不好 , 导致空气 中的水汽跑人 , 影响氯含水分析结 果 , 因而 , 我们又对取样 口进行了改 造 , 在取样管前 增加一个衬四氟塑料考 克 , 增加了取样 口 密封性 能 , 达到了很好效果 , 从此 , 取样 口 螺帽内再无水珠 出现 。 此后 , 氯含水指标一直稳定在 0 . 0 4 %以下 。 4 结束语 本次氯处理系统改造 , 主要从降低氯气温度 , 降低硫酸温度以及改善泡沫塔操作弹性 和增加取 样口密封性等方面着手 , 消除影响氯含水偏高的因 素 , 达 到了降低氯含水的 目的 。 经过
13、1 年多实际 生 产的检测 , 氯含水稳定达 到 0 . 0 4% 以下 。 参考文献 1 方度 , 等 . 氛碱工 艺学 . 化学工业出版社 , 19叩 2 陈康宁 . 氛碱生产岗位知识问答上海科学技术出版社 , 19 ( )2 3 靳建文 , 任建芬 . 氛碱工业 , 19 9 9 , (1 0) :27 一2, 4 何松林 . 中国氛碱 , 19 98 , (12 ) : 6 一8 (2001年5月收稿) (上接 第2 5 页) 循环水冷凝 , 第 2 台须用深冷水 , 达不到条件的也可 用地下水 , 并确保塔顶换热器的换热面积够用 ; 还要 有较好的气液分离装置 ; 同时应注意操作控制得当 , 避免蒸发量过大而造成塔顶冷凝设备负荷超载使大 量甲苯得不到冷凝 , 随尾气大量流失 。 我厂氯化节生产 中出现的上述问题 , 在一定程 度上影响了生产的正常进行 , 其教训值得我们吸取 。 只有不断地改进和完善工艺 , 不断提高 自己的技术 水平和操作水平 , 才能让新工 艺更好地为我们服务 , 创造出更大的效益 。 (2 0 0 一年4月收稿)
