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1、湖南省技师综合评审化学检验工职业文章（国家职业资格二级） 文章类型: 论 文 文章题目: 野外快速检测金矿中金含量的方法 姓 名： 刘志友 准考证号： 所在省市：湖南省长沙市浏阳市 工作单位：湖南省永和磷肥厂野外快速测量金矿中金含量的方法湖南省永和磷肥厂 刘志友摘要：本文通过活性炭吸附-碘量法、泡沫塑料富集硫化米氏酮(TMK)法对比，选用一种野外快测量矿石中金含量的方法。（以下分别简称碘量法与TMK法）1前言本人是1994年从湖南省化学工业学校毕业，工作地为湖南省浏阳市永和镇省永和磷肥厂，从事化工工艺与化工分析工作。与本人工作地相距十多公里的七宝山镇于上个世纪90年代末发现了金矿，该矿的特点是
2、分布浅（甚至在地表上露出）、分布不均匀、含量也不均匀（富矿10100克吨，贫矿0.11克/吨），且该矿是以泥土状存在而不是以矿石状存在。本人为了提高自身业务水平，对此地金矿进行了不少的分析，从而得出了一种快速检测泥质金矿石含量的方法，整个方法简单快速，不需要复杂的仪器，只用40分钟左右就能测出金矿中是否有金，金含量大致多少。2 试验部分2.1碘量法2.1.1仪器与试剂分析天平（精确至0.1mg）,马弗炉（01000），瓷坩埚，水浴箱，抽滤泵，布氏漏斗，电炉，烧杯，移液管。硝酸，分析纯。盐酸，分析纯。氯化钠溶液，质量分数为200g/L。硫代硫酸钠，分析纯。氟化氢铵，分析纯。无水碳酸钠，分析纯。冰
3、醋酸，分析纯。碘化钾，分析纯。淀粉溶液，质量浓度为10 g/L。活性炭，二级。金标准溶液，0.1000 g/L。2.1.2原理矿石经高温灼烧，除去其中的硫、碳及其它有机物质，用王水溶解，经活性炭吸附分离，灼烧除碳，再用王水溶解，在稀醋酸介质中，用氟化氢铵、EDTA掩蔽铁、铜、铅等。用淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定。该方法的检出限为0.1*10-6，测定范围（0.1100*10-6。）2.1.3硫代硫酸钠标准溶液的配制及标定 配制： A液：称取分析纯硫代硫酸钠52g溶入少量水中，加入已溶解碳酸钠20g的溶液中，稀释至20L，摇均匀。此溶液1 ml约相当于1mg金。B液：取A液稀释10倍后，按每1
4、000ml溶液加碳酸钠0.1g，此溶液1ml约相当于100微克金。 标定：吸取0.1000 g/L的金标准溶液10ml于50 ml的瓷坩埚中，加体积分数为7%的醋酸5 ml，以下步骤同2.1.4分析步骤加氟化氢铵、EDTA、碘化钾，用硫代硫酸钠溶液标定，按下式计算： T=C*V1/V2式中 T硫代硫酸钠标准溶液对金的滴定度，微克毫升； C金标准溶液浓度，微克毫升； V1金标准溶液体积，毫升； V2消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，毫升。2.1.4分析步骤称取10g试样于650灼烧1.5h后,取出后转入400 ml的烧杯中，加（1+1）王水100 ml，盖上表面皿，在电热炉上煮沸1h至矿样分解完全，用
5、温水洗涤表面皿及杯壁，稀释至250ml，将试液和残渣分次转入活性炭吸附柱上端的布氏漏斗中进行抽滤及吸附，然后用热的5%王水洗涤6次，用20 g/L的氟化氢铵洗吸附柱6次，又用5%热HCL洗6次，再用热水洗2次，最后用20 g/L热草酸洗2次，抽干，取下载金炭转入瓷坩埚中时行灼烧除碳，一定要灼烧完全，坩埚中的活性碳要全部灰化，不能有残留黑色的碳。冷却后加5滴200g/L氯化钠溶液和2 ml王水在水浴上加热溶解，蒸干，滴加盐酸赶硝酸二次，蒸至无酸味，加入热的7%的乙酸3 ml，冷后加2滴40 g/L的氟化氢铵，6滴20 g/L的EDTA、0.1g碘化钾，加5滴10g/L的淀粉溶液，用硫代硫酸钠标准
6、溶液滴定至蓝色消失为终点。按下式计算:w(Au)=T*V/10式中：w(Au)金的质量分数，g/t;T硫代硫酸钠标准溶液对金的滴定度，微克毫升；V消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml。碘量法容易产生误差的地方是吸附柱清洗不彻底，其他金属离子残留在活性碳中，致使结果偏高。该法要两次使用马弗炉进行灼烧并冷却，因此需要在专门的实验室中进行并且时间较长。2.2 TMK法2.2.1仪器与试剂 手持式便携式称重仪（0.01 g），空矿泉水瓶，比色板，聚氨基甲酸酯泡沫塑料。金标准溶液（10mg/L）。王水（1+1）。TMK0.002%乙醇溶液。2.2.2原理金离子在一定的酸度下能被聚氨基甲酸酯泡沫塑料所吸附，
7、从而达到与其他元素分离，金与硫化米氏酮（TMK）生成配合物而产生颜色。将矿样置于空矿泉水瓶中，王水分解，封闭溶矿，泡沫塑料富集，用硫化米氏酮（TMK）在泡沫塑料上显色。2.2.3分析步骤称取10g矿样于矿泉水瓶中，加王水（1+1）25 ml及1厘米*1厘米*1厘米的聚氨基甲酸酯泡沫塑料一块，将瓶盖拧紧，振荡30分钟，打开盖子，取出泡沫塑料，在水中冲洗拧干，置于比色版上，均匀地滴加TMK显色剂3滴，3分钟后与标准系列同时比色。金标准系列的配置：分取折合5微克、10微克、20微克、30微克、40微克金标准溶液及25ml5%盐酸溶液于矿泉水瓶中，分别加入一块1厘米*1厘米*1厘米的聚氨基甲酸酯泡沫塑
8、料，将瓶盖拧紧，振荡30分钟，打开盖子，取出泡沫塑料，在水中冲洗拧干，置于比色版上，均匀地滴加TMK显色剂3滴，3分钟后观察其颜色。若矿样中含有金则泡沫塑料呈红色，普遍来说1 g/t含量呈浅红色，低于1g/t呈较浅红色，再低的是微红色，1-8 g/t红色逐步加深，8 g/t以上呈紫色。注意事项为该法受汞的影响较大，汞易挥发，因此可以用灼烧的方法除去。3.结果与讨论3.1检测结果取4个样分别用碘量法与TMK法检测结果如下表：样品号分析方法用时（分钟）检测结果g/t1碘量法3322.32TMK法38较深红色，与2g/t的金标准系列颜色相似2碘量法3050.45TMK法36较浅红色，与0.5g/t的
9、金标准系列颜色相似3碘量法3467.64TMK法39呈深紫色，颜色比4g/t金标准系列要深4碘量法3261.27TMK法40红色，与1g/t的金标准系列颜色相似3.2讨论3.2.1碘量法检测结果较准确，能精确到0.01 g/t；检测时间较长，平均分析一个样要327分钟；需要较多的仪器及在专门的化验室中进行。3.2.2 TMK法 检测结果较模糊，但也能较准确地分辨出样品中金含量在0.5-4 g/t之间，若碰到含量大于4g/t的矿样需将样品重10 g改为1-2g，再用TMK法检测一遍，则也可较准确地测出矿样中的金含量。 检测快速，平均分析一个样仅需38分钟； 检测方便，仪器少，不需专门的化验室及通风设施，在野外很便利就可检测，并且可批量检测； 便于检测泥质金矿，若要检测矿石状样品，需增加一台手动-电动微型球磨机，检测时间则要增加磨矿的时间。4，结论TMK法能方便快速的检测出矿石中是否有金，金含量大致多少，并且不需要专门的化验室及通风设施，非常适宜在野外快速检测。参考文献：1，GB/T7739-2007 金精矿化学分析方法2，金银珠宝生产加工与鉴赏 唐松云
