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1、1. LC-MS-MS 原理液相原理：高效液相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的淋洗液和固定相间的分配系数不同，当试样随着流动相进入色谱柱中后，组分就在其中的两相间进行反复多次（10 3-106）的分配（吸附脱附放出） 。由于固定相对各种组分的吸附能力不同（即保存作用不同） ，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器，以实现各组分的分离。质谱原理：质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，把离子按质荷比（m/z）分开而得到质谱，通过样品的质
2、谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果。MS-MS：可以研究母离子和子离子的关系，让大的离子进一步裂解，获得裂解过程及离子组成的信息。实现对目标化合物的进一步确认。进行MS/MS的仪器从原理上可分为两类：第一类仪器利用质谱在空间中的顺序，是由两台质谱仪串联组装而成。即前面列出的串列式多级质谱仪。第二类利用了一个质谱仪时间顺序上的离子储存能力，由具有存储离子的分析器组成，如离子回旋共振仪（ICR）和离子阱质谱仪。但不能进行母离子扫描或中性丢失。液质联用可以结合液相和质谱的优点，实现复杂组分中各物质的分离及鉴定。2. 仪器结构色谱-四极杆质谱仪结构示意图质谱仪由以下几部分组成数据及供电系统 进样
3、系统 离子源 质量分析器 检测接收器 真空系统 MS-MS 型三重四级杆检测器工作原理：离子源第一分析器碰撞室第二分析器接收器MS1 MS2Q1 q2 Q33. 应用简介液质联用(LC-MS)主要可解决如下几方面的问题：不挥发性化合物分析测定；极性化合物的分析测定；热不稳定化合物的分析测定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析测定；一般没有商品化的谱库可对比查询，只能自己建库或自己解析谱图。所以目前液质联用在环境领域主要应用于有标准物质参照情况下的定性分析。（1）药物代谢研究药物代谢与药物动力学研究技术上的最新重大进展是LC-MS-MS的使用，电喷雾（ESI）和大气压化学电离（AP
4、CI）以及大气压光电离（APPI）是其主要的离子源，由于具有高灵敏度（ng/mlpg/ml ） ，高选择性（检测特定的碎片离子） 、高效率（每天可检测几百个生物样品和对药物结构的广泛适用性，对液态样品和混合样品的分离能力高，可通过二级离子碎片寻找原型药物并推导其结构，LC-ESI-MS-MS已广泛地应用于药物代谢研究中一期生物转化反应和二期结合反应产物的鉴定、复杂生物样品的自动化分析以及代谢物结构阐述等，已在世界上大型制药企业中取代HPLC而占据了主导地位，其测试的样品量占总量的70%以上。 （2）天然产物天然药物的研究目前中药开发研究有两条途径。一条途径是从单一植物中提取一种有效成分(单体化
5、合物)或提取物开发成新药。另一途径则是中药复方制剂的开发研究。采用现代多种仪器联用新技术，特别是高效液相色谱/质谱/ 质谱联用(HPLC-MS/MS)，可对其十几种乃至几十种化学成分进行指纹图谱分离鉴定。再从指纹图谱中选择四、五种指标成分(有效成分或特征成分 )进行定量，可以确定出简化的指纹图谱和指标成分，又是最合理的中药复方质量控制的方法，是研究中药复杂体系，尤其是复方的有力工具。国内外很多学者已进行了复方丹参、清开灵、泻心汤、人参或党参制剂等中药中的主要成分的分析。（3）临床诊断和疾病生物标志物的分析欧美等目前已广泛采用HPLC/MS/MS法用于临床诊断以及疾病生物标志物的研究、检测，具有
6、专一性好、灵敏度高、成本低、分析快速，经济效益可观等特点。目前可进行新生儿遗传疾病筛选（PKU、MCAD等四十种左右） 、新生儿性激素变异的检测、男女激素的监测、老年痴呆症的早期诊断、抗排异药物的检测、磷酸脂的检测、血红蛋白变异检测、糖化血红蛋白（糖尿病早期检测） 、某些心脏病、癌症疾病筛查如乳腺癌等等（Biomarker法、通过鉴定DNA损伤程度测定） 、药物剂量监测、药物相互作用监测、地区性突发性中毒病人的毒物检测等。 （4）残留、法医学和环境样品测定专家指出，中国入世后，食品工业最大的问题就是安全壁垒 ，这将给中国的进出口和国内企业带来极大的威胁。美国食品与药品管理局 (FDA)、欧盟、日本、韩国等主要贸易国和地区公布了在进口动物源性食品中禁止使用的药物名单，提高了最高限量标准。这就要求中国加强农、畜、水产品中的农药、兽药等残留的控制和检测。 同样随着人类对生存环境的倍加关注，要求对环境中各种污染物、有害或有毒物以及法庭科学中毒物、滥用药物等进行更加严格的监控。而配以ESI、APCI和APPI离子化技术的LC/MS/MS以分析速度快、灵敏度高、特异性好等特点广泛应用与残留和毒物分析。目前已成功地进行数百种农药、兽药、抗生素、兴奋剂类残留和毒物、毒素如氯霉素、磺胺类、硝基呋喃类、毒品、多环芳烃等等化合物的检测。
