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1、天津交通大学ISSN1006-4982 pp4334362007年9月，第6期，第13卷苯和环己烷的间歇萃取精馏中国天津，300072，天津大学，化学工程技术研究中心徐姣，张卫江，桂霞 摘要：共沸混合液体不能通过常规蒸馏进行分离。但是萃取精馏或两者的结合可以有效分离它们。实施了利用N，N - 二甲基甲酰胺（DMF），二甲基亚砜（DMSO）以及它们的混合物作为萃取剂的间歇萃取精馏分离苯和环己烷的实验。研究了在相同的操作条件下，溶剂流量和回流比的操作参数对分离的影响。结果表明，分离效果随着溶剂流量和回流比的增加而提高；三种萃取溶剂都可以分离苯和环己烷，其中DMF是最有效的，DMF和DMSO混合物其
2、次，而DMSO效果最差。实验的最佳操作条件是，选DMF为萃取剂，溶剂流量为 l2.33毫升/分钟，回流比为6。因此，我们可以得到平均含量为86.98，回收率为83.10的塔顶产品环己烷。 关键词：间歇萃取精馏；苯；环己烷 在化学反应中，大部分原料和产品的混合物需要利用萃取剂或它们不同的物质性质进行分离或精炼。蒸馏是一种分离混合物的常规方法。但是对于共沸混合物，常规蒸馏是无效的。因此，特殊蒸馏是必要的，如共沸精馏，盐精馏，萃取蒸馏，反应蒸馏1-6。并且萃取蒸馏特别适用于共沸混合物的分离7。它可以实现一个单塔的任务，而连续精馏需要两个。另外其规模小，投资少使其在国外的化学和制药行业有无限的发展前景
3、8-10。苯和环己烷在有机化学中是不能用常规蒸馏有效分离的重要有机原料，因为他们可以形成共沸混合物，其沸点为77.8，苯含量为45（重量百分比）。因此，分离苯和环己烷的间歇萃取精馏实验研究了在相同操作条件下三个萃取剂的分离效果。1 实验 在这个实验中，采用了间歇萃取精馏的方法分离苯和环己烷的混合物。在这个过程中，分别以N,N- 二甲基甲酰胺和二甲基亚砜，以及它们的混合物作为萃取剂，在相同的操作条件下研究其分离效果。实验设施见图1。 在实验中，采用选用一个恒定的回流比11的方法。当塔顶部的产品含量达到80（摩尔比）时，全回流操作被停止，那么该产品采取了一定的回流比了。通过这样做，不仅全回流时间间
4、隔缩短，溶剂流量（F）和回流比（R）也在相同的体积情况下增加。此外，溶剂和能源的消耗减少，产品补偿时间延长。2 结果与讨论 实验结果表明，三个萃取剂（二甲基亚砜，二甲基甲酰胺和它们的混合物） 都可以单独作为萃取溶剂分离苯和环己烷，但其效果是不同的;提高溶剂流量和回流比可提高分离效果。最佳操作条件是二甲基甲酰胺作为萃取剂，溶剂流量为12.33毫升/分钟，回流比为86.98。因此，我们可以得到平均含量为86.98，回收率为83.10的塔顶产品环己烷。 2.1 不同萃取剂的影响 一旦溶剂作为萃取剂，其作用在系统中有两个方面影响。一是对系统的选择性，另一个是对系统的可溶性。一般来说，选择性与溶解性是成
5、反比的，即，溶解性更好，则选择性更弱，反之亦然12。DMF和DMSO都是极性非质子溶剂。对于非极性的苯和环己烷体系，该萃取剂的极性是与选择性成正比，与可溶性成反比。二甲亚砜的极性比二甲基甲酰胺强。所以，它对于混合物具有较好的选择性，的但其溶解度随系统弱于DMF。同时，二甲基甲酰胺和苯可以形成分子化合物。因此，DMF和苯之间的作用力比与DMSO和苯之间的强。总之，DMF的分离效果优于DMSO。混合溶剂（DMSO和DMF）对共沸混合物（苯和环己烷）之间的作用力介于DMSO和DMF之间。 正如于图2 - 4所示，三个萃取溶剂都可以一定程度的分离苯和环己烷混合物，但分离效果是不同的。在相同的操作条件下
6、，以DMF为萃取剂时环己烷的容量，回复比和产率最高，其次是混合物（DMF：DMSO= 2:1，体积比），DMSO的差。此外，提高溶剂流量也能明显增加上述提及的三项可变形式。2.2 操作参数的影响 正如图5 - 9所示，环己烷的容量和回收率随着溶剂流量的变化而显著提高，随着回流比的增加而减少。所以,溶剂流量是主要影响因素。并且，我们得出最佳的溶剂流量是12.33毫升/分钟，回流比为6。因为增加回流比可提高分离能力，并且容量增加的确定回流比的情况下延长生产补偿时间，环己烷含量增加（图5），环己烷的回收率也是这样的（图6 ）。然而，这也增加了单位时间液体回到塔的流量。这就是说， 分离原料溶剂的比例的
7、减少，以及体系的作用力相应减少，相对挥发度也减小。正如图7所示，产率随回流比的增加而降低，因为随着回流比的增加，在稳定期的总回流保持不变，但生产恢复回流比在一定时间内延长，这导致产品总产量增加，而生产率下降。总之，提高回流比不能明显的提高分离效果。 正如图8所示，塔顶馏出的环己烷含量随溶剂二甲基甲酰胺的增加而明显增高。一方面，DMF可增强与苯的相互作用力，削弱与环己烷的相互作用力。另一方面，它作为稀释剂削弱了环己烷和苯之间的作用力。所以，DMF的溶剂量越大，与苯的相互作用力越强，苯与环己烷之间的作用力越弱。.因此，环己烷和苯的混合物的活性系数明显改变，导致该混合物的相对挥发度明显的增加。也就是
8、说，环己烷和苯的混合物的分离效果提高了，因此，由于混合物的分离效果随着DMF溶剂流量的增加而提高，塔顶馏出的环己烷的流量增加了，环己烷的回收率也就增加了，如图9所示。 因此影响间歇萃取精馏的两个参数，溶剂流量是主要因素，而回流比为第二因素。 3 结论（1）利用三个萃取溶剂（二甲基甲酰胺，二甲基亚砜和它们的混合物）采用间歇萃取精馏分离苯和环己烷的共沸混合物。实验结果表明，二甲基甲酰胺取得最好的效果，二者混合物第二，而DMSO最差。 （2）在实验中，增加溶剂流率和回流比既可以提高分离效果，前者是主要的影响。环己烷的容量，生产速率，回收率随溶剂流量的增加而明显增加。（3） 实验的最佳操作条件是DMF
9、作为萃取，溶剂流量为12.33毫升/分钟，回流比为6，从塔顶得到平均流量为86.98，回收率为83.10 的环己烷。参考文献1 Jiang WeijunNovel Transmission and Separation TechniquesMBeijing：Beijing Chemical Industry Press,1992(in Chinese).2 Tassions D PAzeotropie and Extractive Distillation MWashington DC：American Chemical Society，19723 Tong Jihong，Shintato，F
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