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1、1 总则为了进一步明确化验室的操作，确保氯碱车间的正常生产，以满足生产需要，结合本岗位的实际情况特制定本文件。2 适用范围本文件适用于氯碱化验室的操作，望本岗位全体员工认真学习，严格执行。3 参照文件：氯碱生产工艺分析。4 职责和权限4.1 氯碱化验室为本文件的执行部门。4.2 质检办为本文件的组织管理部门。4.3 企划办为本文件的归口管理部门5 具体内容5.1粗盐水的测定5.1.1氯化钠含量的测定5.1.1.1原理：在中性或微碱性溶液中，硝酸银与氯化钠反应生成白色的氯化银沉淀，以铬酸钾为指示剂，当氯化钠反应完毕后，硝酸银立即与铬酸钾作用，生成砖红色的铬酸银沉淀.AgNO3+NaCl=AgCl
2、+NaNO32AgNO3+K2CrO4=Ag2CrO4+2KNO35.1.1.2试剂和溶液 硝酸银标准溶液 C（ AgNO3）=0.1mol/l 硫酸溶液 0.1mol/l 铬酸钾溶液 50g/l 酚酞溶液 10g/l5.1.1.3测定步骤：吸取粗盐水25ml于500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，静置。吸取制备液10ml于250ml三角瓶中，滴加1-2滴10g/l的酚酞指示剂，若溶液显微红色，以0.1mol/l的硫酸溶液（用滴定管）中和，至微红色消失，再加5滴铬酸钾指示剂（50g/l），加水至约50ml，在充分摇动下，用0.1mol/l硝酸银标准溶液滴定至溶液变为稳定的淡红色悬浊液，经充
3、分摇动后不消失即为终点。5.1.1.4计算氯化钠含量 X（g/l）按下式计算 式中：V硝酸银标准溶液的体积，ml；C硝酸银标准溶液的物质的量浓度，mol/l；0.05844与1.00ml硝酸根标准溶液C(AgNO3)=1.000mol/l 相当的以克表示的氯化钠质量。5.1.1.5注意事项：本法为银量法（莫尔法），此过程必须控制在中性或微碱性溶液（pH值6.5-10.5）中滴定，在酸性溶液中（pH6.5），由于铬酸银溶于酸，使滴定结果偏高，而如在碱性溶液中银离子又生成灰黑色氧化银沉淀，影响滴定与终点的判定。根据氯化银溶度积 Ksp=Ag+Cl-=1.810-10 和铬酸银溶度积Ksp=2Ag+
4、CrO4-=2.010-12的计算，被测溶液中CrO42-浓度为1.110-2mol/l时，稍过量硝酸银恰好能生成砖红色铬酸银沉淀。但由于铬酸银本身黄色较深，终点不易观察，所以实际用量要比理论量少一些。一般铬酸银浓度为2.610-35.210-3mol/l 即50-100ml滴定液中需加入50g/l的铬酸钾指示剂1ml。在滴定过程中，生成的氯化银沉淀能吸附氯离子，铬酸银沉淀将过早地出现，因此滴定时必须剧烈震荡溶液，使吸附的氯离子重新反应生成氯化银沉淀。若粗盐水呈酸性则改用0.1mol/l 的NaOH溶液中和，滴至溶液（酚酞1g/l作指示剂）呈中性。5.1.2氢氧化钠和碳酸钠含量的测定5.1.2
5、.1原理酸碱中和反应，用酸滴定时，滴定至酚酞变色为第一等当点，此时，碳酸钠转化为碳酸氢钠，而氢氧化钠完全中和，反应式如下：Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaClNaOH+HCl=NaCl+H2O再加甲基橙指示剂继续滴定时，至变色为第二等当点，此时碳酸氢钠完全中和，反应式如下：NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO25.1.2.2试剂和溶液盐酸标准溶液 C（HCl）=0.1mol/l酚酞溶液 1g/l 甲基橙溶液 1g/l5.1.2.3测定步骤吸取冷却至室温的试样25ml于250ml锥形瓶中，加2-3滴酚酞指示剂，用0.1mol/l盐酸标准溶液滴定至溶液红色刚刚消失为终点，再加1g/
6、l甲基橙指示剂1-2滴，继续滴定至溶液变为橙红色为终点。5.2.3.4计算氢氧化钠含量X3和碳酸钠含量X4按下式计算式中：V1以酚酞为指示剂滴定时，盐酸标液的体积，ml；V2以甲基橙为指示剂滴定时，盐酸标液的体积，ml；C盐酸标液的摩尔浓度，mol/l；0.04000与1.00ml盐酸标液C（HCl）=1.0000mol/l相当的以克表示的氢氧化钠的质量。0.05299与1.00ml盐酸标液C（HCl）=1.0000mol/l相当的以克表示的碳酸钠的质量。5.2澄清桶盐水的测定5.2.1氯化钠含量的测定同5.1.1粗盐水中氯化钠含量的测定5.2.2钙镁含量的测定5.2.2.1原理（1）钙离子测
7、定 在pH为12-13的碱性溶液中，以钙羧酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定样品，钙羧酸指示剂与钙离子形成稳定性较差的红色络合物，当用EDTA溶液滴定时，EDTA即夺取络合物中的钙离子，游离出钙-羧酸指示剂的阴离子。以下用NaH2T代表指示剂，Na2H2Y代表EDTA，其反应式如下：Ca2+NaH2T=Na+2H+CaT-CaT-+Na2H2Y=CaY2-+2Na+H+HT2-(2)镁离子测定 用氨水（1+1）溶液调节试样的pH10，以铬兰黑为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，测得钙镁离子总量，再从总量中减去钙离子含量，即得镁离子含量。其反应式如下：Mg2+NaH2T=Na+2H+MgT-MgT
8、-+Na2H2Y=MgY2-+2Na+H+HT2-5.2.2.2试剂和溶液EDTA标准溶液 C（EDTA）=0.01mol/l 盐酸羟胺溶液 10g/l三乙醇胺溶液 300g/l 氨水 1+1 盐酸溶液 1mol/l氢氧化钠溶液 2mol/l 钙-羧酸指示剂 0.5%铬兰黑指示剂 2g/l5.2.2.3测定步骤钙的测定 吸取样品50ml于250ml锥形瓶中，先用1mol/l盐酸溶液中和至pH2，按顺序分别加入10g/L盐酸羟胺溶液1ml ,300g/l三乙醇胺溶液1ml，2mol/l氢氧化钠溶液2ml，每次加入试剂后摇匀，再加入约0.1g 0.5%钙-羧酸指示剂，用0.01mol/l EDTA
9、标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯兰色为终点。钙镁测定 吸取同一样品50ml于250ml锥形瓶中，先用1mol/l盐酸溶液中和至pH2，按顺序分别加入10g/l盐酸羟胺溶液1ml，三乙醇胺溶液1ml，1+1氨水5ml，每次加入试剂后摇匀，再加5滴铬兰黑指示剂，用0.01mol/l EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯兰色为终点。5.2.2.4计算钙离子含量X5，镁离子含量X6分别按下式计算：式中：V1滴定钙时，EDTA标准溶液的体积，ml；V2滴定钙镁总量时，EDTA标准溶液的体积，ml；DTA标准溶液的摩尔浓度,mol/l0.04008与1.00ml EDTA标准溶液C（EDTA）=1.0
10、00mol/l相当的以克表示的钙的质量。0.02431与1.00ml EDTA标准溶液C（EDTA）=1.000mol/l相当的以克表示的镁的质量。5.2.3氢氧化钠和碳酸钠含量的测定同5.1.2粗盐水中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定5.3精盐水的测定同5.2澄清桶盐水的测定5.4盐泥中氯化钠含量的测定5.4.1测定步骤吸取盐泥1.0ml于250ml锥形瓶中，加入40ml水和50g/l铬酸钾指示剂1ml，用0.1mol/l硝酸银标准溶液滴定至砖红色为终点。5.4.2计算盐泥中氯化钠含量X按下式计算：式中：C硝酸银标准溶液的摩尔浓度，mol/l；V硝酸银标准溶液的体积，ml；0.05844与1.00
11、ml硝酸银标准溶液C（AgNO3）=1.000mol/l相当的以克表示的氯化钠的质量。5.5盐酸中总酸度的测定5.5.1原理试样溶液以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。HCl+NaOH=NaCl+H2O5.5. 2试剂和溶液A、氢氧化钠标准溶液C(NaOH)=1.000mol/l B、溴甲酚绿（HG3-1220）乙醇溶液 1g/l5.5.3测定步骤从试样中吸取约3ml盐酸，置于内装15ml水已称重（精确至0.0002g）的锥形瓶中（具塞），混匀并称量，称准至0.0002g。滴加2-3滴溴甲酚绿（1g/l），用1.000mol/l氢氧化钠标准溶液滴定到溶液由黄色
12、变为蓝色即为终点。5.5.4计算高纯盐酸的总酸度（以HCl计）百分含量（X%）按下式计算：式中：V氢氧化钠标准溶液的体积，ml； C氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/l； m所称取的高纯盐酸的质量，g； 0.03646与1.00ml氢氧化钠标准溶液C（NaOH）=1.000mol/l相当的以克表示的氯化氢的质量。5.6氯氢处理岗位硫酸（稀硫酸、泵循环酸）浓度的测定5.6.1原理用硫代硫酸钠除去游离氯，然后用氢氧化钠滴定。Cl2+2Na2S2O3=2NaCl+Na2S4O6H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O5.6.2试剂和溶液氢氧化钠标准溶液 C（NaOH）=1.000mol/
13、l硫代硫酸钠溶液 0.1mol/l甲基红次甲基蓝混合指示剂5.6.3测定步骤用干燥的称量瓶称取试样1-1.5g（称准至0.001g）移入盛有约50ml水的锥形瓶中，加硫代硫酸钠数滴（至无氯气味），滴加3-5滴甲基红次甲基蓝指示剂，用1.0mol/l氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由紫色变为灰绿色为终点。5.6.4计算硫酸浓度X按下式计算：式中：V氢氧化钠标准溶液的体积，ml；C氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/l；m试样的质量，g，0.04904与1.00ml氢氧化钠标准溶液C（NaOH）=1.000mol/l相当的以克表示的硫酸的质量。5.7淡碱液的测定5.7.1淡碱液中氢氧化钠含量的测定5
14、.7.1.1原理试样溶液中先加入氯化钡，将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点。反应式如下：Na2CO3+BaCl2=BaCO3+2NaClNaOH+HCl=NaCl+H2O5.7.1.2试剂和溶液盐酸标准溶液 C（HCl）=1.000mol/l氯化钡溶液 100g/l 酚酞指示剂 10g/l5.7.1.3仪器和设备一般实验室仪器5.7.1.4分析步骤吸取冷却至室温的样品5ml于250ml锥形瓶中，加入10ml氯化钡溶液（100g/l），2-3滴酚酞指示剂(10g/l)，用1.0mol/l盐酸标准溶液滴定至微红色为终点。5.7.1.5计算氢氧化钠含量X1(g/l)按下式计算：式中：C盐酸标准溶液的浓度，mol/l；V消耗盐酸标准溶液的体积，ml；0.04000与1.00ml盐酸标准溶液C（HCl）=1.000mol/l相当的以克表示的氢氧化钠的质量。5.7.2淡碱液中氯化钠含量的测定5.7.2.1原理先用硫酸将试样中和，在中性或微碱性溶液中，硝酸银与氯化钠反应生成白色的氯化银沉淀。以铬酸钾为指示剂，当氯化钠反应完毕后，硝酸银立即与铬酸钾作用，生成砖红色的铬酸银沉淀，其反应式如下： 2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O
