油品检验技术

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1、1. 粘度指数表示 , 基础油粘度指数最高, 基础油粘度指数最低。石油产品的运动粘度随温度变化这个特征的一个约定值 ;石蜡基;环烷基什么叫馏程?请写出车用汽油10%、50%、90%蒸发温度及终馏点与使用性能的关系?答:馏程是油品在规定条件下蒸馏,得到的从初馏点到终馏点表示其蒸发特性的温度范围。10%蒸发温度表示汽油中所含轻质馏分的多少。它对汽油机启动的难易有决定性影响,同时与产生气阻的倾向有密切关系。10%蒸发温度低,说明轻质馏分多,汽油机易于起动,但也易产生气阻。50%蒸发温度表示汽油的平均蒸发性,它与汽油机起动后升温时间的长短以及加速是否及时有关。90%蒸发温度及终馏点表示汽油中所含重质馏

2、分的多少。若90%蒸发温度和终馏点高,说明汽油中含重质馏分多。当使用这种汽油时,由于气化程度低,燃烧不完全,不但增加汽缸积炭,耗油量增大,而且未气化的油粒附着在汽缸壁上破坏润滑油膜,并有可能通过活塞环缝隙流到曲轴箱中稀释润滑油,增大机械的磨损和润滑油的消耗。2.测定汽油馏程时,量筒口部用吸水纸或类似的材料盖住的目的什么?答: 量筒口部用吸水纸或类似的材料盖住的目的是为了防止冷凝管上凝结的水分落入量筒内和减少蒸馏中的蒸发损失。3.按GB/T 6536-2010石油产品常压蒸馏特性测定法要求,蒸馏汽、柴油其冷凝器冷浴的温度各是多少?为何不同?答:蒸馏汽油其冷浴的温度应是01或05,柴油应是060。

3、冷浴温度之所以根据不同油品调整不同温度,主要是因为汽、柴油的馏程范围不同,汽油中含轻质馏份较多,所以冷浴的温度较低。冷浴温度的确定只要能使试样沸腾后的蒸气在冷凝管冷凝为液体,并使其在管内能正常流动即可。4.采用GB/T 6536-2010石油产品常压蒸馏特性测定法测定车用汽油的馏程时,温度计与蒸馏烧瓶应如何安装?答:温度计的安装位置直接影响温度读数,安装时应注意将温度计水银球位于蒸馏烧瓶颈部的中央,毛细管的底端与蒸馏烧瓶的支管内壁底部的最高点齐平。蒸馏瓶的安装:用一个密合的软木塞、硅酮橡胶塞或由其他相当的聚合材料制成的塞子,将蒸馏瓶的支管紧密地装在冷凝管上,将蒸馏烧瓶调整在垂直位置,并使蒸馏烧

4、瓶的支管伸入冷凝管内2550mm。升高和调整烧瓶支板,使其对准并接触蒸馏烧瓶底部。5.石油产品馏程测定时,为什么要对测定结果进行修正?答:由于油品沸程受大气压影响很大,同一试样在不同的大气压下测定馏程,将得出不同的结果。所以当大气压高于或低于标准大气压时,测得的结果都应该进行修正。6.简述蒸馏(GB/T6536)测定时的注意事项。答:(1) 冷却器中的冷却介质要根据不同试样,调整不同温度,以达到使试样沸腾后的蒸汽在冷凝管冷凝为液体,并使其在管内正常流动。(2) 量筒口要用吸水纸或类似的材料盖住,以防止水分落入量筒内和减少馏出物的挥发。(3) 正确掌握加热速度是试验结果正确的关键。(4) 蒸馏不

5、同的石油产品要选用不同口径的蒸馏烧瓶支板。(5) 试样含有水分时应按不同组别要求另取油样或脱水,否则不但影响测定结果,有时会发生冲油或爆炸。(6) 仪器的安装、操作要按试验方法要求严格进行。(7) 温度计要按规定正确安装。(8) 大气压力会影响测定结果,所以当大气压高于或低于标准大气压时,对测得的结果要进行大气压力修正。7.GB/T380-77(88)燃灯法测定硫含量试验中的碳酸钠能用量筒量取吗?答:不能,由于该标准采用对加入的碳酸钠溶液进行回滴的方法,加入的碳酸钠溶液的量要准确,而一般量筒达不到要求的精度,故不能使用量筒。8.简述博士试验(SH/T0174-92)的方法概要。答:摇动加有亚铅

6、酸钠溶液的试样,观察混合溶液外观的变化,判断混合溶液是否存在硫醇、硫化氢、过氧化物或元素硫。再通过添加硫磺粉,摇动并观察溶液的最后外观变化,进一步确认硫醇的存在。9.写出博士试验的测定原理和主要反应。答:博士试验可定性地检查燃料等轻质石油产品中的硫醇,测定原理是根据亚铅酸钠与硫醇反应,生成铅的有机硫化物,再与元素硫反应生成黑色硫化铅。主要反应: (CH3COO)2Pb+2NaOH=Na2PbO2+2CH3COOHNa2PbO2+2RSH=(RS)2Pb+2NaOH(RS)2Pb+S=RSSR+PbS10.用SH/T0174-92(博士试验法)方法对试样进行硫醇硫定性试验时如果发现试样中含硫化氢

7、或过氧化物,是否可以继续进行试验? 答:不可以,有硫化氢存在应按方法要求除去硫化氢后再进行试验,有过氧化物存在,若含量已达到干扰测定结果的程度,该试验无效,应终止。11.在博士试验(SH/T0174-92)中,如何证实试样中含有过氧化物?答:取一份试样,加入占试样体积20%的碘化钾溶液、几滴乙酸溶液和几滴淀粉溶液,用力摇动,如果在水层中出现蓝色,则证明有过氧化物存在。 12.电位滴定法测定馏分燃料油中硫醇硫含量的原理是什么?答:用电位滴定法测定馏分燃料油中的硫醇硫是基于硫醇的官能团-SH与硝酸银反应,生成难溶的硫醇银沉淀,其反应为RSH+AgNO3=RSAg+HNO3,此法的滴定终点不是依靠指

8、示剂来确定,而是用玻璃参比电极和银硫化银指示电极之间的电位突跃指示滴定终点。13.电位滴定法如何确定滴定终点?答:在电位滴定操作中,随着标准滴定溶液的滴加,被滴定的离子浓度不断降低,指示电极的电位也相应的发生变化,到达化学计量点附近时,被测离子的浓度发生突跃,引起指示电极的电位发生突跃,使整个电池的电动势发生突跃,找到这个突跃点即为滴定终点。 滴定终点的确定一般有以下三种方法:EV曲线法、E/V曲线法 、二次微商法。14.电位滴定分析,对参比电极有何要求?答:参比电极是测量电池电动势,计算电极电位的基准,因此要求它的电极电位已知而且恒定,在测量过程中,即使有微小电流通过,仍能保持不变, 它与不

9、同的测试溶液间的液体接界电位差异应很小,数值很低,可忽略不计,并且容易制作,使用寿命长。15.GB17930-2011标准中,溶剂洗胶质要求不大于5,如果测定结果为5.1,应怎样报出测定结果?依据的标准是什么?答:应报出结果为5+,判定为该项指标不合格。依据是GB/T 8170“数值修约规则与极限数值的表示和判定”。16.何谓汽油的未洗胶质、溶剂洗胶质?对加剂汽油溶剂洗胶质为什么必须用GB/T8019测定?答:未洗胶质车用汽油的蒸发残渣,未经进一步处理。溶剂洗胶质非航空燃料的蒸发残渣经过正庚烷洗涤,除去洗涤液后的残渣,以mg/100mL表示。加剂汽油之所以要用GB/T8019测定胶质,因为汽油

10、中加入的汽油清净剂,它是一种在试验条件下不挥发的高分子无灰添加剂,可以溶于正庚烷中,所以必须用GB/T8019来测。17.欲测饱和蒸气压的试样取回后应如何操作,以防止轻质组分的损失而影响测定结果的准确性。答:取回试样后,应立即用塞子封闭试样容器口,放在阴凉的地方,打开试样容器前,试样的容器和容器中的试样均应冷却到01,汽油室和连接装置也应达到01。18.GB/T8017蒸气压测定法注意事项是什么?答: (1)严格按标准取样,试样容器需附有倒油装置,防止倒油时油蒸气挥发;(2)试验前试样管理很重要,应小心避免蒸发损失和轻微的组成变化,试样容器及在容器中的试样应冷却到01;(3)为防止轻质油料挥发

11、,渗漏容器中的试样不能用于试验,这是保证测量准确性的一个关键;(4)蒸气压的测定应是被分析试样的第一个试验;(5)试验水浴的温度应严格控制在37.80.1;(6)压力表中不能有残存液体,否则影响读数准确性,压力表读数应用水银压差计较准;(7)一定要用力剧烈摇动测定器,以保证气液平衡状态。19.比较直馏汽油和热裂化汽油诱导期的长短,并说明理由。答:直馏汽油和热裂化汽油相比,热裂化汽油由于含不饱和烃较多,如二烯烃等,所以氧化安定性差,诱导期短,而直馏汽油含有的不饱和烃较少,诱导期较长。20.进行诱导期试验时,为什么第一次在氧弹中灌入的氧气达到一定的压力后要慢慢放出,再第二次灌入氧气?答:(1)慢慢

12、放出主要是防止油样在突然降压时从玻璃样品瓶中溢出,影响测定结果。(2)为冲走弹内原有的气体,保证氧气浓度。21.做诱导期试验的水浴温度是多少,若在高原地区进行诱导期试验应采取什么措施?答:温度为98102,若在高原地区,因大气压较低,允许往水里加较高沸点的液体,如乙二醇,使水浴温度维持在98102。22.做铜片腐蚀试验的意义是什么?答:(1)通过铜片试验,可以判断试样中是否有能腐蚀金属的游离硫、活性的硫化物;(2)可以预知油料在使用过程中对金属腐蚀的可能性。所以各种油脂都要求腐蚀试验必须合格。23.测定水溶性酸碱的意义是什么?答:(1)油品中检出有水溶性酸碱,说明油品在酸碱精制处理时,酸没有完

13、全中和或碱洗后用水冲洗的不完全。水溶性酸几乎对所有金属都有强烈的腐蚀作用,碱对铝有腐蚀。(2)油品中存在有水溶性酸碱会促使油品老化。水溶性酸碱在大气中的水分、氧气及热的作用下,会引起油品氧化、胺化和分解,加速油品变质。(3)轻质燃料油、未加添加剂的润滑油中,都不允许有水溶性酸碱。24.测定水溶性酸碱一般用什么指示剂?什么颜色说明油料中含水溶性酸或碱?答:测定水溶性酸碱用甲基橙和酚酞作指示剂,采用甲基橙指示剂时,抽提液呈红色说明试样含水溶性酸;采用酚酞指示剂,若呈现玫瑰红色或红色,说明试样中含水溶性碱。25. GB/T 11132荧光指示剂吸附法测定族组成,硅胶为什么要活化?答:主要是去除硅胶中

14、的水分和易挥发物,增加硅胶的比表面积,从而提高硅胶的吸附活性。硅胶活化后存放在干燥器中,随时间延长,将使各烃类在柱中的显色变弱,为了保持硅胶的活性,应及时活化。 26. GB/T 11132荧光指示剂吸附法测定族组成,往吸附柱内填加硅胶时应注意什么?答:在加硅胶时边振动边加,少量多次加,不要一次加满,以防硅胶在柱中分配不均匀。振动吸附柱时,用湿布擦拭整个吸附柱,消除静电,有助于更好地填装硅胶,填装结束后再振动吸附柱4分钟。27.GB/T 11132荧光指示剂吸附法测定族组成时,加入样品前样品及注射器如何处理?装样时应注意什么?如何调节压力变化?答:将样品及注射器冷却到24。装样:取样品0.75

15、 mL0.03mL,迅速插入吸附柱硅胶面下30mm深处,并匀速推出,从顶部加入异丙醇至进料段球型磨口接头处。压力调节:开始慢慢调节压力至14kPa2 kPa,并保持2.5min0.5 min,再调节压力至34kPa2 kPa,再保持2.5min0.5 min,最后一次调节压力至一个适当值,以便使分析时间控制在1h左右。28. 有一个试样用GB/T 11132测得饱和烃区域长度为231mm,烯烃区域长度为167mm,芳烃区域长度为121mm,用SH/T 0663测得该样中MTBE占4.85(体积分数),乙醇占3.4(体积分数),计算该试样修正后每种烃类的体积分数。解: 各烃的长度总和=231+167+121 =519mm芳烃体积分数=(121/519)100(100-4.85-3.4)/100 =21.4%烯烃体积分数=(167/519)100(100-4.85-3.4)/100 =29.5%饱和烃体积分数=(231/519) 100(100-4.85-3.4)/100 =40.8%答:芳烃含量为 2

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