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1、实验八室内空气污染监测 一、实验意义和目的室内空气污染对人体健康的影响最为显著，与大气环境相比又有其特殊性。室内空气污染监测是评价居住环境得一项重要工作。本实验选择刚装修完和装修已久的不同房间，或者在一个刚装修完房间的不同通风条件下，进行采样分析。通过本实验应达到以下目的：（1）掌握酚试剂分光光度法和离子色谱法测定空气中甲醛浓度的方法；（2）掌握气象色谱法测定空气中苯系物的方法；（3）掌握钠氏试剂比色法测定空气中氨的方法；（4）初步了解影响室内空气的因素。二、空气中甲醛浓度的测定甲醛的测定方法有乙酰丙酮分光光度法、变色酸分光光度法、酚试剂分光光度法、离子色谱法等。其中乙酰丙酮分光光度法灵敏度略
2、低，但选择性较好，操作简便，重现性好，误差小；变色酸分光光度法显色稳定，但使用很浓的强酸，使操作不便，且共存的酚干扰测定；酚试剂分光光度法灵敏度高，在室温下即可显色，但选择性较差，该法是目前测定甲醛最好的方法；离子色谱法是新方法，建议试用。近年来随着市内污染监测的开展，相继出现了无动力取样分析方法，该法简单、易行，是一种较理想的室内测定方法。下面重点介绍酚试剂分光光度法和离子色谱法。（一）酚试剂分光光度法1、实验原理甲醛与酚试剂反应生成嗪，在高铁离子存在下，嗪与酚试剂的氧化产物反应生成蓝绿色化合物。在波长630nm处，用分光光度法测定，反应方程式如下：采样体积为5mL时，本法检出限为0.02g
3、/mL，当采样体积为10mL时，最低检出浓度为0.01mg/m3。2、实验仪器和试剂（1）仪器大型气泡吸收管：10只，10mL；空气采样器：1台，流量范围02L/min。具塞比色管：10只，10 mL；分光光度计：1台。（2）试剂吸收液：称取0.10g酚试剂（3甲基一苯并噻唑胺，C6H4SH(CH3)C：NNH2HCl，简称MBTH）,溶于水中，稀释至100mL，即为吸收原液，贮存于棕色瓶中，在冰箱可以稳定3天。采样时取5.0mL原液加入95mL水，即为吸收液。 硫酸铁铵溶液（10g/L）：称取1.0g硫酸铁铵，用0.10mol/L盐酸溶液溶解，并稀释至100mL。 硫代硫酸钠标准溶液（0.1
4、mol/L）：称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）和0.2g无水碳酸钠溶于1000mL水中，加入10mL异戊醇，充分混合，贮于棕色瓶中。 甲醛标准溶液：量取10mL浓度为3638的甲醛，用水稀释至500mL，用碘量法标定甲醛溶液浓度。使用时，先用水稀释成每毫升含10.0g甲醛的溶液，然后立即吸取10.00mL此稀释溶液于10mL容量瓶中，加5.0mL吸收原液，再用水稀释至标线。此溶液每毫升含1.0g甲醛。放置30min后，用此溶液配置标准色列，此标准溶液可稳定24h。标定方法：吸取5.00mL甲醛溶液于250mL碘量瓶中，加入40.00mL0.10mol/L碘溶液，立即逐滴加入浓度为
5、30的氢氧化钠溶液，至颜色褪至淡黄色为止。放置10min，用5.0mL盐酸溶液（1:5）酸化（空白滴定时需多加2mL）。置暗处放10min，加入100150 mL水，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1.0mL新配制的5淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚刚退去。另取5mL水，同上法进行空白滴定。按下式计算甲醛溶液浓度： (1) 式中：f被标定的甲醛溶液的浓度，g/L； V0 、V分别为滴定空白溶液、甲醛溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，mL。 CNa2S2O3硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L； 15.0与1L 1mol/L硫代硫酸钠标准溶液等当量的甲醛质量，g。3、采样与测定（
6、1）采样用内装5.0mL吸收液的气泡吸收管，以5.0L/min流量，采气10L。（2）测定标准曲线的绘制：用8支10mL比色管，按表1配制标准色列。然后向各管中加入1硫酸铁铵溶液0.40mL摇匀。在室温下（835）显色20min。在波长630nm处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对甲醛含量（g），绘制标准曲线。样品的测定：采样后，将样品溶液移入比色皿中，用少量吸收液洗涤吸收管、洗涤液并入比色管，使总体积为5.0mL。室温下（835）放置80min后， 其它操作同标准曲线的绘制。表1 甲醛标准色列管号01234567甲醛标准溶液/mL00.100.200.400.600.801
7、.001.50吸收液/mL5.004.904.804.604.404.204.003.50甲醛含量/g00.100.200.400.600.801.001.504、实验结果计算 f=m/VN (2)式中：f空气中总甲醛的含量，mg/m3; m样品中甲醛含量，g； VN标准状态下采样体积，L.5、实验注意事项绘制标准时与样品测定时温差不超过20。标定甲醛时，在摇动下逐滴加入30氢氧化钠溶液，至颜色明显减退，再摇片刻，待褪成淡黄色，放置应褪至物色。若碱加入量过多，则5mL盐酸溶液（1:5）不足以使溶液酸化。当与二氧化硫共存时，会使结果偏低。可以在采样时，使气样先通过装有硫酸锰滤纸的过滤器，排除干扰
8、。（二）离子色谱法1、实验原理 空气中的甲醛经活性炭富集后，在碱性介质中用过氧化氢氧化成甲酸。用具有电导检测器的离子色谱仪测定甲酸的峰高，以保留时间定性，峰高定量，间接测定甲醛浓度。 方法的检出限为0.06g/mL，当采样体积为48L、样品定容25mL、进样量为200L时，最低检出限浓度为0.03 mg/m3。2、实验仪器和试剂（1）仪器玻璃砂芯漏斗：1个；空器采样器：1台，流量01L/min。微孔滤膜：若干，0.45m。超声波清洗器：1台。离子色谱仪：1台，具有电导检测器。活性炭吸附采样管：10只，长10cm，内径6mm的玻璃管，内装2050目粒状活性炭0.5g（活性炭预先在马福炉内经350
9、灼烧3h，放冷后备用），分A、B两段，中间用玻璃棉隔开，见图1 图1 活性炭吸附采样管1、2、3 玻璃棉；4、5 粒状活性炭（2）试剂淋洗液（0.005 mol/L）：称取1.907g四硼酸钠（Na2B4O710H2O）,溶解于少量水，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。甲酸标准储备液：称取0.5778g甲酸钠，溶解于少量水，移入250 mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。该溶液每毫升含1000g甲酸根离子。分析样品时，用去离子水将甲酸标准贮备液稀释成与样品水平相当的甲酸标准使用溶液。3、采样与测定（1）采样打开活性炭采样管两端进口，将一端连接在空器采样器进口处，以0.2 L /
10、min的流量，采样4h。采样后，用胶帽将采样管两端密封，带回实验室。（2）测定离子色谱条件的选择：按以下各项选择色谱条件。淋滤液：0.005 mol/L四硼酸钠溶液流量：1.5 mL / min纸速：4mm/ min柱温：室温0.5（不低于18）进样量：200L样品溶液的制备：将样品管内的活性炭全部取出，置于已盛有1.50 mL水、0.05mol/L氢氧化钠溶液2.0mL、0.3过氧化氢水溶液1.50mL的小烧杯中，在超声清洗器里提取处理20 min，放置2h。用0.45m滤膜过滤于25 mL容量瓶中，然后分次用2.0 mL水洗涤烧杯及活性炭，洗涤液并入容量瓶中，并用水稀释至标线，混匀，即为待
11、测样品溶液。样品的测定：按所用离子色谱仪的操作要求分别测定标准溶液、样品溶液，得出高峰值。以单点外标法或绘制标准曲线法，将甲酸根离子浓度换算为空气中甲醛的含量。4、实验结果计算 （3）式中：f空气中甲醛的含量，mg/m3； H样品溶液中甲酸根离子的锋高，mm3; K定量校正因子，即标准溶液中甲酸根离子浓度与其锋高的比值，g/Lm; Vt样品溶液总体积，mL; 甲醛的解吸收率； VN标准状态下的 采样体积，L; 30.03,45.02分别为甲醛分子和甲酸根离子的摩尔质量，g；（五）实验注意事项（1）活性炭采样管性能不稳定，因此每批活性碳采样管应抽35支，测定甲醛的解吸收率,供计算结果使用。（2）
12、如乙酸产生干扰，淋洗液四硼酸钠浓度应改用0.0025mol/L，甲酸和乙酸的分离度有所提高。（3）当乙酸的浓度为甲酸的5倍，可溶性氯化物为甲酸浓度的200倍时，对甲酸测定有影响，改变淋洗液的浓度，可增加甲酸和乙酸的分离度。三、空气中苯系物的浓度测定 测定环境空气中苯系物的浓度，可采用活性炭吸附取样或低温冷凝取样，然后用气相色谱法测定。常见的测定方法及特点见表2，下面重点介绍DNPBentane柱（CS2解吸）法。（一）实验原理实验原理，见表2。表2 环境空气中苯系物各种气相色谱测定方法及性能比较测定方法原 理测定原理特点DNP+Bentane柱（CS2解吸）法用活性炭吸附采样管富集空气中苯、甲
13、苯、乙苯、二甲苯后，加二硫化碳解吸，经DNP+Bentane色谱柱分离，用火焰离子化检测器测定。以保留时间定性，峰高（或峰面积）外标法定量当采样体积为100L时，最低检出浓度：苯0.005mg/m3，甲苯0.004mg/m3，二甲苯及乙苯均为0.010mg/m3可同时分离测定空气中丙酮、苯乙烯、乙酸戊酯，测定面广PEG6000柱（CS2解吸进样）法用活性炭管采集空气中苯、甲苯、二甲苯，用二硫化碳解吸进样，经PEG6000柱分离后，用氢焰离子化监测器监测，以保留时间定性，峰高定量对苯、甲苯、二甲苯的检测限分别为：0.510-3、110-3、210-3g(进样1L液体样品)只能测苯、甲苯、二甲苯、
14、苯乙烯PEG6000柱(热解吸进样法)用活性炭采集苯、甲苯、二甲苯，热解吸后进样，经PEG-6000柱分离后，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量对苯、甲苯、二甲苯的检测限分别为0.510-3、110-3、210-3g(进样1L液体样品)解吸方便，效率高邻苯二甲酸二壬酯有机皂土柱苯、甲苯、二甲苯气样在78浓缩富集，经邻苯二甲酸二壬酯及有机皂土色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器测定检出限：苯0.4 mg/m3、二甲苯1.0 mg/m3（1mL气样）样品不稳定，需尽快分析（二）实验仪器和试剂1.仪器（1）容量瓶：5ml、100mL各10个。 （2）吸管：若干，120mL。 （3）微量注射器：1支，10L。 （4）气相色谱仪：1台，配有火焰离子化检测器。色谱柱为长2m、内径3mm的不锈钢柱，柱内填充涂附2.5DNP及2.5Bentane的Chromosorb W HPDMCS(80100目)。 （
