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1、低合金钢中C、S含量的测定比对试验结果报告 低合金钢中C、S含量的测定比对试验结果报告 沈阳产品质量监督检验院 编制辽宁省质量技术监督局产品质量监督处 审核二一三年十一月39组织机构：辽宁省质量技术监督局产品质量监督处实施机构：沈阳产品质量监督检验院负责人：杨春晖 张凤清技术专家：黄士军 葛颖新 统计专家：王冬妍 李兴权联络人：陈曦 房乐联系地址：沈阳市铁西区滑翔路26号 邮政编码：110022联系电话/传真：024-25893230 E-mail：目 录一、前 言2二、本次比对试验的特点21目的和意义22参加实验室范围23测试项目和要求24样品情况描述35保密性36日程安排3三、统计分析的设
2、计及能力评价原则4四、统计处理结果及能力评价5五、技术分析和技术建议71碳的测试结果分析72硫的测试结果分析93 技术建议12附录A 实验室的测试结果和统计处理12附录B 样品制备及均匀性检验报告22附录C 统计分析有关统计量的意义及其计算方法25附录D相关文件27附录E 参考文献38一、前 言为加强产品质量监督检验机构监管，提高产品质量监督检验的工作质量，省局产品质量监督处研究决定对低合金钢产品质量检验机构开展检验能力比对试验。低合金钢中C、S含量的测定比对试验由沈阳产品质量监督检验院负责实施。实验室参加比对试验活动，是实验室内部质量控制的重要补充，是认证认可机构和管理机构判定实验室能力的重
3、要技术手段，并能够增加客户以及相关方对实验室的信任。本次比对试验依据ISO/IEC 17043:2010的要求运作，客观、公正地为参加实验室出具评价报告。二、本次比对试验的特点1、目的和意义低合金钢在冶金、机械、铁道、矿山、船舶、化工等行业应用广泛。低合金钢中C、S的测定是各实验室的常规检测项目。拟通过组织辽宁省内相关检验机构开展比对试验，了解省内实验室在低合金钢中化学成分分析的技术水平，帮助实验室发现日常检测存在的问题，提高测试水平。2、参加实验室范围共有23个实验室参加本次比对试验，实验室的C、S项目均通过省计量认证。3、测试项目和要求本次比对试验要求测试低合金钢中C、S元素。参加实验室应
4、依照低合金钢中C、S含量的测定比对试验作业指导书（附录D3）的要求采用对外提供正式报告所采用的方法进行检测，并说明所采用的测试方法，每个实验室应在重复性条件下对每个测定元素测试2次，报出平均结果。实验室应在规定的时间内将低合金钢中C、S含量的测定比对试验结果报告单（附录D2）、检测记录反馈给实施机构。4、样品情况描述本次比对试验向每个实验室提供了3个低合金钢样品，玻璃瓶密封包装，屑状，约5g/瓶；经均匀性检验合格后，采用快递方式分发至各参加实验室。实验室在收到样品后，填写样品接收状态确认表（附录D1），并将此表反馈实施机构。5、保密性出于保密的需要，本次比对试验对每个参加实验室赋予一个代码。在
5、本报告中，凡说明参加实验室的测定结果和能力评价时，均以代码表示。6、日程安排6.1 2013年9月u 制定低合金钢产品质量监督检验机构比对试验方案，并成立工作小组。u 确定比对试验样品。u 辽宁省质量技术监督局产品质量监督处发出“关于开展低合金钢产品质量监督检验能力比对试验的通知”，提出拟参加本次比对试验的单位名单。6.2 2013年10月10日参加实验室报名截止。6.3 2013年10月17日向参加实验室发出比对试验样品、样品接收状态确认表、低合金钢中C、S含量的测定比对试验结果报告单和低合金钢中C、S含量的测定比对试验作业指导书。6.4 2013年10月29日收回23份低合金钢中C、S含量
6、的测定比对试验结果报告单。6.5 2013年11月4日汇总实验室数据，完成统计工作。向测试结果可疑或离群的实验室发出中期结果通知单。6.6 2013年11月6-15日u 发出补测样品。u 收回低合金钢中C、S含量的测定比对试验补测结果报告单。u 完成补测结果统计。6.7 2013年11月18日完成低合金钢中C、S含量的测定比对试验结果报告。三、统计分析的设计及能力评价原则本次比对试验统计分析采用稳健（Robust）技术处理，依据GB/T 28043-2011计算稳健平均值作为指定值，稳健标准差作为能力评定标准差，按下式计算各实验室结果的Z比分数（Z值）。 式中：实验室测试结果；指定值（采用稳健
7、平均值 ）；能力评定标准差（采用稳健标准差 ）。本次比对试验计算各实验室结果的Z比分数，同时给出稳健平均值的标准不确定度。稳健平均值和稳健标准差的计算及意义参见GB/T 28043-2011利用实验室间比对进行比对试验的统计方法。本次比对试验涉及的其它统计量，如：结果数、最小值、最大值和极差等，其意义及相关计算方法参见CNAS GL02:2006能力验证结果的统计处理和能力评价指南。本次比对试验统计分析有关统计量的意义及其计算方法详见附录C 。本次比对试验以Z比分数评价实验室的结果，即：|Z|2.0为满意结果；2.0|Z|3.0为有问题结果（可疑值）；|Z|3.0为不满意结果（离群值）。为了清
8、晰表示各实验室参加比对试验的结果，采用Z比分数序列直方图来描述实验室的测试结果（图 16）。从该直方图上，每一个实验室很容易将其结果与其他参加实验室进行比较，了解其结果在本次计划中所处的水平。本次比对试验对结果可疑或离群实验室的测试结果进一步统计分析，结合标准方法提供的重复性限r和再现性限R，计算CD0.95，如：实验室测试结果与稳健平均值的偏差小于CD0.95，则判定实验室测试结果符合检验依据的标准所规定的判定要求，比对试验结果判定为满意。四、统计处理结果及能力评价本次比对试验共邀请25家实验室参加，其中2、3号实验室退出，最终23家参加了检测，有16家实验室取得满意结果，满意结果占结果总数
9、的69.6%。补测后，有21家实验室取得满意结果，满意结果占结果总数的91.3%。本次比对试验各项目的统计量及相关信息见表1。表1 各项目的统计量及相关信息项目样品统计量CSABCABC结果数232323232323稳健平均值%0.1720.1460.1930.03980.01420.0315稳健标准差%0.0069000.0052340.0080590.0024390.0014490.004007标准不确定度%0.001800.001360.002100.000640.000380.00104最小值%0.1460.1360.1300.03090.01120.0139最大值%0.2220.22
10、10.2090.06460.02980.0428极差%0.0760.0850.0790.03370.01860.0289本次比对试验各项目中出现可疑值和离群值的实验室代码见表2，各实验室比对试验结果分类统计见表34。表2 各项目中出现可疑值和离群值的实验室代码项目CS样品ABCABC2.0|Z|3.0/17251917、18|Z|3.018、2010、18、201015、17、18、191010表3 各实验室比对试验结果分类统计Z值实验室代码|Z|2.01、4、5、6、7、8、9、11、12、13、14、16、21、22、23、242.0|Z|3.025|Z|3.010、15、17、18、19
11、、20表4 各实验室比对试验结果分类统计（补测后）Z值实验室代码|Z|2.01、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、20、21、22、23、242.0|Z|3.025|Z|3.019五、技术分析和技术建议参加本次比对试验并返回结果的实验室有23个，提供了138个测试结果，Z比分数的绝对值均小于或等于2.0的满意结果有121个，占全部测试结果的87.7%。补测后，满意结果有136个，占全部测试结果的98.6%。实验室测试各项目所采用的方法汇总见表5。表5 实验室测试各项目所采用的方法汇总项目方法实验室数量（个）方法编号C管式炉燃烧-气体容量法10GB/T
12、 223.69-2008感应炉燃烧-红外吸收法4GB/T 223.86-2009高频感应炉燃烧-红外吸收法9GB/T 20123-2006S管式炉燃烧-碘酸钾滴定法10GB/T 223.68-1997感应炉燃烧-红外吸收法4GB/T 223.85-2009高频感应炉燃烧-红外吸收法9GB/T 20123-20061碳的测试结果分析 1.1碳的测试结果从稳健统计的结果来看，有3个实验室的Z3.0为离群值，1个实验室的2.0Z3.0为可疑值。有19个实验室的Z比分数绝对值小于或等于2.0为满意结果，占全部实验室的82.6%。碳的测试结果中出现离群值或可疑值的数据汇总于表68。测试碳采用的标准方法的
13、精密度见表9。 表6 A样品碳的测试结果中出现离群值及可疑值的数据汇总 单位：%代码测试结果与稳健平均值的偏差Z值方法临界值CD0.95测试方法180.1460.026-3.80.01166GB/T 223.69-2008200.2220.0507.20.008413GB/T 20123-2006稳健平均值%0.172注：可疑结果加“*”标注，离群结果加“”标注。由表6可以看出：18和20号实验室测试结果与稳健平均值之差，均超过采用测试方法的临界值，这些实验室应该仔细查找原因，提高分析测试水平。 表7 B样品碳的测试结果中出现离群值及可疑值的数据汇总 单位：%代码测试结果与稳健平均值的偏差Z值方法临界值CD0.95测试方法100.1800.0346.50.01166GB/T 223.69-2008180.1700.0244.60.01166GB/T 223.69-2008200.2210.07514.30.008413GB/T 20123-2006稳健平均值%0.146由表7可以看出：10、18和20号实验室测试结果
