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1、2016年浙江省高考理综化学部分第29题练习(2)1（15分）已知苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇、乙醚，有弱酸性，酸性比醋酸强。它可用于制备苯甲酸乙酯和苯甲酸铜。（一）制备苯甲酸乙酯相关物质的部分物理性质如表格，实验流程如下：(1)制备苯甲酸乙酯，下列装置最合适的是 反应液中的环己烷在本实验中的作用 。(2)步骤控制温度在6570缓慢加热液体回流，分水器中逐渐出现上、下两层液体，直到反应完成，停止加热。放出分水器中的下层液体后，继续加热，蒸出多余的乙醇和环己烷。反应完成的标志是 。(3)步骤碳酸钠的作用是 。(4)步骤将中和后的液体转入分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取，然后合并至有机层，
2、用无水MgSO4干燥。乙醚的作用 。（二）制备苯甲酸铜将苯甲酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu（OH）2粉未，然后水浴加热，于7080下保温23小时；趁热过滤，滤液蒸发冷却，析出苯甲酸铜晶体，过滤、洗涤、干燥得到成品。(5)混合溶剂中乙醇的作用是 ，趁热过滤的原因 (6)洗涤苯甲酸铜晶体时，下列洗涤剂最合适的是 A冷水 B热水 C乙醇 D乙醇水混合溶液2.（15分）已知：醋酸亚铬水合物(Cr(CH3COO)2)22H2O (其中铬元素为二价)是红棕色晶体，不溶于水，微溶于醇，在潮湿时，Cr2极易被氧化成Cr3(备注：Cr2在溶液中为蓝色)。如下步骤制备醋酸亚铬： 实验步骤将10
3、0 mL蒸馏水加热煮沸10 min后，隔绝空气冷却制备无氧水，配制实验所需溶液。按如图连接好仪器，检查装置气密性。在A中放入1.47 g K2Cr2O7粉末、7.50 g锌丝(过量)，锥形瓶中放冷的醋酸钠溶液，250 mL烧杯中放蒸馏水，塞紧瓶塞，A内的导管要伸到瓶底。向装置中通入一段时间N2。在恒压滴液漏斗中放入35.00 mL 8.00 molL1盐酸，夹紧弹簧夹1，打开弹簧夹2，向A内滴加盐酸，控制滴加速率使反应平稳进行。待反应结束后，将A中液体转移到锥形瓶中，可见锥形瓶内有红棕色晶体析出。过滤、洗涤和干燥，获得醋酸亚铬晶体。回答下列问题(1)上图装置中，A仪器的名称为_ (2)简述如何
4、检查该装置的气密性 (3)恒压滴液漏斗对比分液漏斗，显著的优点：更好地控制溶液滴入的速率_；(4) 本实验中所有配制溶液的水需煮沸，其原因是 (5）实验步骤滴入盐酸后，装置A的溶液中所发生反应的离子方程式为_ 反应完成的标志是_(6)实验中最困难的步骤是晶体的过滤和洗涤。洗涤产品时，最好选用以下试剂中的_(填字母序号)。a水b无水乙醇c稀盐酸d氯化钠溶液(7)最后获得的无水醋酸亚铬产品质量为1.38 g，则产品的产率为_%。3.（15分）硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）俗称“海波”，又名“大苏打”， 在纺织工业中用于棉织品漂白后的脱氯剂、染毛织物的硫染剂、靛蓝染料的防白剂、纸浆脱氯剂、医药
5、工业中用作洗涤剂、消毒剂和褪色剂等，它易溶于水，难溶于乙醇，加热易分解，具有较强的还原性和配位能力。它是冲洗照相底片的定影剂，棉织物漂白后的脱氯剂，定量分析中的还原剂。工业上常用亚硫酸钠法、硫化碱法等制备。（1）某实验室模拟工业硫化碱制取（2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2）硫代硫酸钠，其反应装置及所需试剂如右上图：a的装置名称 ，装置C的作用 。 （2）工业上还可以用亚硫酸钠法（亚硫酸钠和硫粉通过化合反应）制得，装置如下图(a)所示。 已知：Na2S2O3在酸性溶液中不能稳定存在，有关物质的溶解度曲线如上图(b)所示。 Na2S2O35H2O的制备： 步骤1：如图连
6、接好装置后，检查A、C装置气密性的操作是 。 步骤2：加入药品，打开K1、关闭K2，向圆底烧瓶中加入足量浓硫酸并加热。写出烧瓶内发生反应的化学方程式 。装置B、D的作用是 。步骤3：C中混合液被气流搅动，反应一段时间后，硫粉的量逐渐减少。当C中溶液的pH接近7时，打开K2、关闭K1并停止加热；C中溶液要控制pH的理由是 。步骤4：过滤C中的混合液，将滤液经过 、冷却结晶、过滤、洗涤、烘干，得到产品。 Na2S2O3性质的检验： 向足量的新制氯水中滴加Na2S2O3溶液，氯水颜色变浅，再向溶液中滴加硝酸银溶液，观察到有白色沉淀产生，据此认为Na2S2O3具有还原性。该方案是否正确并说明理由 。常
7、用Na2S2O3溶液测定废水中Ba2+浓度，步骤如下：取废水25.00 mL，控制适当的酸度加入足量K2Cr2O7溶液，得BaCrO4沉淀；过滤、洗涤后，用适量稀盐酸溶解，此时CrO42-全部转化为Cr2O72-；再加过量KI溶液，充分反应后，加入淀粉溶液作指示剂，用0.010 molL-1的Na2S2O3溶液进行滴定，反应完全时，消耗Na2S2O3溶液18.00 mL。部分反应的离子方程式为：a.Cr2O72- + 6I-+ 14H+ = 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O；b. I2 + 2S2O32- = 2I-+ S4O62-则该废水中Ba2+的物质的量浓度为 。4. （15分）苯甲
8、酸乙酯(C9H10O2)别名为安息香酸乙酯. 它是一种无色透明液体，不溶于水，稍有水果气味. 用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体，溶剂等。其制备方法为：浓硫酸 已知：名称相对分子质量颜色，状态沸点()密度(gcm-3)苯甲酸*122无色，片状晶体2491.2659苯甲酸乙酯150无色澄清液体212.61.05乙醇46无色澄清液体78.30.7893环己烷84无色澄清液体80.80.7318*苯甲酸在100会迅速升电子加热器分水器华。实验步骤如下：在100mL圆底烧瓶中加入12.20g苯甲酸，25mL 95%的乙醇(过量)，20mL环己烷以及4mL浓硫酸混合均
9、匀并加入沸石，按右图所示 装好仪器，控制温度在6570加热回流2h. 利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞. 继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液 至呈中性. 用分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层. 加入氯化钙，对粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210213的馏分。检验合格，测得产品体积为12.86mL。回答下列问题：（1）步骤中加入沸石的作用是_；如果加热一段时间后发现忘记加沸石，应该采取的正确操作是
10、。（2）步骤中使用分水器不断分离除去水的目的是 。（3）步骤中应控制馏分的温度在( ).A6570 B7880C8590D215220（4）步骤加入Na2CO3的作用是 ；采取分批加入Na2CO3而不是一次性加入的原因是 ；若Na2CO3加入不足，在之后蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是 。（5）关于步骤中的分液操作叙述正确的是( )A水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞. 将分液漏斗倒转过来，用力振摇B振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气C经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层D放出液体时，应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔（6）计算
11、本实验的产率为 。5.（15分） 苯甲酸是一种重要的化工原料。实验室合成苯甲酸的原理、有关数据及装置示意图如下：名称性状熔点/沸点/密度/(gmL1)溶解性水乙醇甲苯无色液体易燃易挥发95110.60.866 9不溶互溶苯甲酸白色片状或针状晶体112.4(100 左右升华)2481.265 9微溶易溶苯甲酸在水中的溶解度如下表：温度/41875溶解度/g0.20.32.2某学习小组在实验室制备、分离、提纯苯甲酸，并测定所得样品的纯度，步骤如下：在三颈瓶中加入2.7 mL甲苯、100 mL水和23片碎瓷片，开动电动搅拌器，a中通入流动水，在石棉网上加热至沸腾，然后分批加入8.5 g高锰酸钾，继续
12、搅拌约45 h，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠，停止加热和搅拌，静置。在反应混合物中加入一定量草酸(H2C2O4)充分反应，过滤、洗涤，将滤液放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，苯甲酸全部析出后减压过滤，将沉淀物用少量冷水洗涤，挤压去水分后放在沸水浴上干燥，得到粗产品。称取m g产品，配成100 mL乙醇溶液，移取25.00 mL溶液于锥形瓶，滴加23滴酚酞，然后用标准浓度KOH溶液滴定。请回答下列问题：(1)装置a的名称是_，其作用为_。(2)甲苯被高锰酸钾氧化的原理为：请完成并配平该化学方程式。(3)分离提纯过程中加入的草酸是一种二元弱酸，反应过程中有酸式盐和无色气体生成。加入草酸的作用是_，请用离子方程式表示反应原理_。(4)产品减压过滤时用冷水洗涤的原因是_
