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1、 食品防腐剂丙酸钙的制备 一、实验目的1、通过查阅文献、综述文献，了解食品防腐剂丙酸钙的制备方法及原理；2、掌握从样品采集、烘干、试样研磨、过筛、混匀和缩分等样品处理过程；3、通过丙酸钙的制备，综合掌握搅拌反应、真空抽滤、除杂脱色、蒸发浓缩、洗涤烘干、高温焙烧等操作；4、对产品进行纯度检测、杂质分析等训练；5、巩固合成基本操作、滴定分析基本操作等。二、实验原理丙酸钙是一种酸性食品防腐剂，广泛应用于面包、西点、酱油及水果等食品的防腐保鲜，对霉菌、好气型芽孢杆菌、革兰氏阴性菌等食品工业菌类有很好的杀灭作用，还可抑制黄曲霉素的产生，其防腐作用良好，且无毒、安全。丙酸钙不仅可以延长食品的保质期，而且可
2、以在体内水解成丙酸和钙离子，其中丙酸是牛奶和牛羊肉中的常见脂肪酸成分，钙离子有补钙的作用，它们都可以作为用那个样物质被人体吸收，这一优点是其他防霉剂所无法相比的。丙酸钙Ca(CH3CH2COO)2，性状白色结晶性粉末，熔点400以上（分解），无臭或具轻微特臭。可制成一水物或三水物，为单斜板状结晶，可溶于水（1g约溶于3mL水），微溶于甲醇、乙醇，不溶于苯及丙酮。10%水溶液pH等于7.4。对热和光稳定。在200210无水盐发生相变，在330340分解为碳酸钙。随着人们生活水平的提高和食品工业的发展，大量含有钙源的生活废弃物如蛋壳、贝壳，动物骨类等会造成环境污染。利用这些生活废弃物来生产丙酸钙可
3、以起到变废为宝。利用经过物理粉碎的贝壳粉和丙酸钙反应其反应的方程式是：CaCO3+2CH3CH2COOH=Ca(CH3CH2COO)2+H2O+CO2 然后经过一系列的减压过滤，蒸馏等过程进行分离即可得到产物丙酸钙。随着人们生活水平的提高和食品工业的发展，大量含有钙源的生活废弃物，如蛋壳、贝壳、动物骨头类等会造成环境污染。利用这些生活废弃物来生产丙酸钙可以起到变废为宝。以蛋壳为例，其中含有约93%CaCO3、1.0%MgCO3、2.8%MgHPO4及3.2%有机物，有害元素含量极微，主要杂质元素是镁，处理成本较低，容易制得合格产品。利用CaCO3制Ca(CH3CH2COO)2的反应方程式为Ca
4、CO3+2 CH3CH2COOH= Ca(CH3CH2COO)2+CO2+H2O在经过一系列的过滤、加热浓缩、减压抽滤等操作就可以得到产物丙酸钙。产品验纯是利用EDTA与钙离子结合形成配合物来滴定测得Ca2+浓度进而求得丙酸钙的量。为避免镁离子等的干扰，用1%NaOH将PH调至12。三、实验仪器及设备仪器：烧杯（250ml，50ml），玻璃棒，量筒（100ml，10ml），碱滴定管一支，容量瓶两个（100ml），表面皿，锥形瓶（250ml），移液管（25ml），石棉网,烘箱，滤纸，粉碎机，水泵，布氏漏斗，抽滤瓶，电炉，分析天平，筛子，玻璃珠，布氏漏斗，水浴锅。试剂：钙指示剂，10%氢氧化钠，0
5、.02mol/LEDTA，去离子水,1:1盐酸原料：丙酸，牡蛎壳4、 实验步骤1.产品制备a. 选择原料牡蛎壳，将准备好的原料利用粉碎机进行粉碎，然后用100目筛子过筛，得到所需扇贝粉末，提前准备工作（实验前已经完成）。b. 分别称取6.0605g、6.0330g牡蛎粉，放在2个250mL的烧杯里，然后向两个烧杯里分别加入80mL的去离子水。将后一个烧杯编为50，放入50水浴锅中，另一个烧杯编为常温烧杯以便区分。分别取9mL的丙酸两份，分批逐滴加入两个烧杯中。每次加入适量，约10min中加完。过程中还要不断搅拌，便于CO2逸出加快反应。反应70min左右。c. 反应时间结束后，冷却至室温，对两
6、种溶液进行抽滤。烧杯的内壁和玻璃棒用滤纸擦拭，得到的滤纸上的杂质（连同滤纸）放在表面皿上，于105烘箱中烘干，并称其质量。 分别记为W1（常温）、W1（50）。得到的母液分别倒入两个250mL烧杯中，各加5粒玻璃珠，用上石棉网于电炉上蒸发浓缩，剧烈沸腾时把温度调低，当液体浓缩出现晶膜至粘稠状，冷却结晶。d. 得到的固体产品放在表面皿中，放入120烘箱中烘干，得到白色粉末状结晶产品。冷却后称其质量，分别记为W2（常温）、W2（50）。滤液分别倒入50ml小烧杯中，在电炉上蒸干，冷却后称重，分别记为W3（常温）、W3（50）。2.（1）0.02mol/L EDTA的标定：a.准确称取0.513gC
7、aCO3基准试剂放入50ml小烧杯中，逐滴加入1：1的盐酸至固体消失且无气泡产生。将溶解后的溶液移入250ml容量瓶中等待定容。b.用移液管移取25mL于250mL锥形瓶中，加入5mL左右10%NaOH溶液，调制pH=12,再加入25mL去离子水，绿豆粒大小的钙指示剂，用EDTA进行标定。平行标定3次，取平均值。（2）分析纯度:a .选择常温条件下得到的固体产品称量1.0138g，放入烧杯中，加入去离子水溶解，转移到250mL容量瓶中，然后等待定容。b. 用移液管取25mL定容好的溶液于250mL锥形瓶中，加入约5mL10%NaOH调节pH=12，再加入25mL去离子水，约绿豆粒大小的钙指示剂
8、。用碱式滴定管取EDTA（已标定其浓度）对其进行滴定，滴定终点溶液颜色由浅红色变为蓝色。平行滴定2次，记录2次消耗的体积V1，V2。c选择50水浴条件下得到的固体产品称量1.0168g，重复步骤a、b。记录2次消耗的体积V1，V2。5、 实验数据处理 1.产品性状描述： 产品性状：白色结晶性粉末2.产率计算 物质分子式分子量碳酸钙CaCO3 100.10丙酸钙Ca(CH3CH2COO)2 186.22丙酸镁Mg(CH3CH2COO)2 170.42EDTAH2Y 372.20 质 量条件称取质量W0/g杂质质量W1/g产品质量W2/g常温6.06051.08798.227150水浴6.0330
9、1.24987.8462(1)常温下理论丙酸钙质量：2CH3CH2COOH + CaCO3 Ca(CH3CH2COO)2 + H2O+CO2100.10 186.22 （6.0605-1.0879） x 100.10x=186.22(6.0605-1.0879）解得x=9.2507g产率=W2/理论丙酸钙质量=8.2271/9.2507100%=88.935%(2)50水浴条件下理论丙酸钙质量：2CH3CH2COOH + CaCO3 Ca(CH3CH2COO)2 + H2O+CO2 100.10 186.22 (6.0330-1.2498) x100.10x=186.22(6.0330-1.2
10、498)解得 x=8.8984g产率=W2/理论丙酸钙质量=7.8462/8.8984100%=88.175%3. 纯度分析（1） EDTA的标定a. 称取基准物质碳酸钙0.513g，配制成溶液于250mL容量瓶中，用于标定EDTA的浓度。b. C(CaCO3）=m(CaCO3)/M(CaCO3)/V(CaCO3) =0.513100.10250.0010 =0.0205mol/Lc.碳酸钙与EDTA反应式 H2Y + CaCO3 CaY + H2O + CO2 1 1 c 0.0205mol/Lc(EDTA)VEDTA=0.020525.00 d.EDTA消耗体积和对应浓度 123平均VED
11、TA/mL23.2024.3023.7023.73c(EDTA)/(mol/L)0.02210.02110.02160.0216（2）用EDTA分别滴定两种条件下的丙酸钙所用的体积条件体积V1V2V3V平均常温/ml16.00 16.2016.3016.2050水浴/ml15.50 15.9015.7015.70用EDTA滴定丙酸钙，其滴定比例为1:1 已知EDTA的浓度为0.0216mol/Ln(丙酸钙)=n(EDTA)m(丙酸钙)/M(丙酸钙)=10c(EDTA)VEDTA m(丙酸钙)=10 c(EDTA)VEDTA M(丙酸钙) 所以m1(丙酸钙)= 100.021616.20/100
12、0186.22=0.652（g）m2(丙酸钙)= 100.021615.70/1000186.22=0.632（g）则可求得样品中丙酸钙的质量列表如下：常温质量m1/g0.65250质量m2/g0.4005样品纯度=实际求得的质量/样品质量100%,则：常温纯度=0.652/1.0138100%=64.3%50纯度=0.632/1.0168100%=62.2%则得不同条件下丙酸钙纯度列表如下：常温条件下丙酸钙纯度64.3%50水浴条件下丙酸钙的纯度62.2%4. 杂质镁的分析用EDTA分别滴定两种条件下的丙酸钙所用的体积条件体积V1V2V平均常温/ml16.90 16.6016.7550水浴/
13、ml16.30 16.5016.40用EDTA滴定丙酸钙与丙酸镁总量时，其滴定比例也为1:1 已知EDTA的浓度为0.0216mol/Ln(丙酸钙)=n(EDTA)m(丙酸钙)/M(丙酸钙)=10c(EDTA)VEDTA m(丙酸钙)=10 c(EDTA)VEDTA M(丙酸钙) 所以m1(丙酸钙)= 100.021616.20/1000186.22=0.652（g）m2(丙酸钙)= 100.021615.70/1000186.22=0.632（g）则可求得样品中丙酸钙的质量列表如下：常温质量m1/g0.65250质量m2/g0.4005样品纯度=实际求得的质量/样品质量100%,则：常温纯度=0.652/1.0138100%=64.3%50纯度=0.632/1.0168100%=62.2%则得不同条件下丙酸钙纯度列表如下：常温条件下丙酸钙纯度
