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1、土壤中全钾含量的测定 1NaOH 熔融火焰光度法：（1）方法要点：样品在银坩埚中用 NaOH 高温熔融，熔融物用水溶解，待测液用火焰光度法测钾。多钾标准溶液浓度和检流计读数作的工作曲线，即可查出测读液的钾浓度，然后计算样品的含钾量。（2）主要仪器：火焰光度计，银坩埚（30 毫升） ，高温电炉，容量瓶（50100 ） 。 （3）试剂：A氢氧化钠（分析纯，粒状） 。B无水酒精（分析纯） 。C1:1 盐酸（化学纯） 。D4.5 摩尔/升硫酸溶液。E钾标准溶液。0.1907 克氯化钾（KCl 分析纯 105。C 烘 2 小时）溶于水中，定容 1 升，即为 100ppmK 标准液，贮塑料瓶中，并配制系列
2、的 0、5、10、20、40、60ppm 含占待测液中离子成分相近似的 K 标准液。（4）测定步骤：A待测液制备。称取烘干土样（通过 0.25 毫米筛孔）0.2 克（精确到 0.0001 克）放在银坩埚底部（切勿粘在壁上） ，用几滴无水酒精湿润样品，然后加 2 克固体 NaOH。平铺于样品的表面，暂放在干燥器中以防吸水潮解。将坩埚放在高温电炉内，由室温升到300400。 C，保温 15 分钟，上升到 750。C，上保温 1530 分钟，取出冷却。加 10 毫升水在电炉上加热至 80。C 左右，熔块溶解后再微沸 5 分钟，将坩埚内溶液转入 50 毫升容量瓶中，用热水和 2 毫升 4.5 摩尔/升
3、 H2SO4 多次洗涤坩埚并倒入容量瓶内。使总体积至约40 毫升，最后往容量瓶加 5 滴 1:1HCl 溶液及 5 毫升 4.5 摩尔/升H2SO4 溶液摇动后，冷却至室温，用水定容，摇匀后静置澄清或用滤纸过滤。此待测液可供全钾测定。B测定：吸取待测液 510 毫升于 50 毫升容量瓶中（钾的浓度最好控制在 2030ppm） ，用水定容，直接用火焰光度法测定，记录检计读数，然后在工作曲线上查得测读液中钾的浓度。2酸溶火焰光度法：（1）方法要点：以氢酸高氯酸溶解土壤中的钾，用火焰光度计法测钾。（2）主要仪器：铂坩埚（30 毫升）或塑料聚四氟乙烯坩埚（能耐高温，30 毫升） ，火焰光度计，容量瓶（
4、50 毫升） ，塑料量筒（10毫升） 。（3）试剂：A浓氢氟酸（HF，48%，分析纯） 。B浓高氯酸（HClO4，60%，分析纯） 。C 3 摩尔/ 升盐酸。DK 标准溶液。吸取 100ppmK 标准液配制得0、5、10、20、40、60ppm 含 HCl 的 K 标准系列溶液。（4）测定步骤*：A待测液制备。称取通过 0.25 毫米筛孔土样 0.3 克（精确到0.0001 克）置于 30 毫升铂坩埚内，稍加数滴水湿润样品，加入 5 毫升 60%高氯酸，再加 5 毫升氢氟酸溶液，小心摇动，使之均匀混和。将坩埚放在电炉上低温加热，HF 与样品充分作用。并防止其迅速挥发或溅失。待高氯酸昌白烟时，取
5、下坩埚稍冷，再加 5 毫升 HF，继续加热消煮，并蒸发至近干。取下坩埚再加 3 毫升 HClO4，继续蒸干驱除残余的 HF，并慢慢加温蒸煮至白烟昌出完为止，基本除去多余的 HClO4。加上 4 毫升 3 摩尔/升 HCl 并低温加热，使残渣溶解。然后全部洗入 100 毫升容量瓶中，定容、摇匀，供全钾测定。B测定同方法 1。（5）计算结果同法 1 的计算。*1 整个消化过程应在通风柜中进行。*2 土壤样品应先加 HClO4，后加 HF。反之，会引起溅失。*3 消化完的标准是当第二资助加 HF 后在 HClO4 昌白烟时，坩埚内容物应清澈见底，若有沉淀物，还需再用 HFHClO3 处理一次。*4
6、待测液中不能有氟离子存在，否则会影响结果。 土壤缓效性钾的测定（1 摩尔/升硝酸煮沸浸提火焰光度法） 1方法要点：以 1 魔尔/升 HNO3 溶液煮沸释出土壤中的缓效钾。此法不仅浸提时间短，耕用试剂量小，多次测定的变异系数也较小，常作为土壤钾素供应替力的指标。1 摩尔/升 HNO3 煮沸法浸出钾量减去速效钾量后，即为缓效钾含量。 2主要仪器：火焰光度计，电炉，调压变器，高型烧杯，容量瓶。3试剂：（1）浸提剂（1 摩尔/升 HNO3 溶液）（2）0.1 摩尔/升 HNO3 溶液）（3）钾标准液：以 100ppmK 标准液配制0、5、10、20、40、60ppm 含 HNO3 的 K 标准液。4测
7、定步骤：称取通过 1 毫米孔径筛风干土 5.0 克于 200 毫升高型烧杯中，加 50 毫升 1 摩尔/升 HNO3 溶液，盖上表面皿，在电炉上煮沸 10 分钟，趁热过滤于 250 毫升容量瓶，用 0.1 摩尔/升HNO3（或热水）洗涤 45 次，冷却后定容。此液可直接用火焰光度测定钾，记录检流计读数，然后从工作曲线上查得测读液的钾浓度，ppm。5丰缺指标：根据近年来的生产实践，土壤缓效钾的丰缺指标可分为以下七级，见表 3.22。 土壤速效钾的测定（1 摩尔/升 NH4AC 浸提火焰光度法）1方法要点：以中性 1 摩尔/升 NH4A-C 溶液为浸提剂，铵离子与土壤胶体表面的钾离子进行交换，连同水深性 K+一起进入溶液。故速效钾包括交换性钾和水溶性钾。浸提液中的钾可直接用火焰光度法测定
