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1、1土壤质量 氟化物的测定 离子选择电极法标准变更验证报告长沙市环境监测中心站中心分析室二 O 一五年九月2目录1. 验证内容 .31) 检出限测定 .32) 校准曲线的绘制 .43) 方法的准确度和精密度 .42. 结论 .531. 验证内容1) 检出限测定按照地表水和污水监测技术规范(HJ/T91-2012) 的规定，进行20 次空白值重复测定，求得空白值浓度表示的 标准偏差 Sb，则 3 倍标准偏差 3Sb 作为本实验检测 限测定的浓度。由表 1 可见 3Sb 低于方法检出限 2.5ug。表 1 方法检出限测定次数 信号值（mv） 氟测定值（g） Sb 3Sb1 363.3 0.472 3
2、66.2 0.423 368.2 0.384 361.3 0.515 362.5 0.486 365.8 0.427 363.9 0.468 366.3 0.429 365.2 0.4310 364.6 0.4411 365.1 0.4412 364.2 0.4513 362.9 0.4814 363.4 0.4715 365.5 0.4316 366.1 0.4217 362.4 0.4818 365.5 0.4319 364.9 0.4420 365.6 0.430.03 0.0942) 校准曲线的绘制将加有氟化物标准溶液的六个不同含量（5g、10g、20g、50g、100g、200g）的
3、标准样品配成标准曲线进样分析。绘 制校准曲线，计算回归方程，相关系数详见表 2。表 2 氟化物标准曲线含量（g ）含量响应值名称 5 10 20 50 100 200标准曲线氟化物 302.0 286.3 269.6 246.5 228.9 211.5 Y=-57.6X+344.3（r=0.9999）标准曲线如下：0501001502002503003500 0.5 1 1.5 2 2.5log(ug)mv 系 列 1线 性 (系 列 1)标准曲线的相关系数 R0.999。3) 方法的准确度和精密度对氟化物含量为 58041ug/g 的有证土壤氟化物标准样品进行测定，每个样 品平行测定 7 次
4、，结果表明相对误差的绝对值为2.52%5.32%，不超 过 10%。相 对偏差为 0.05%1.78%，不超过 10%。5分别计算平均值、标准偏差、相对标准偏差，统计数据结果见表 3。表 3 氟化物标准样品精密度、准确度验证统计数据次数 称量质量 （g）定容体积（ml）取样量（ml）信号值（mv）微克数（ug） 浓度（ ug/g）1 0.2035 50.0 10.00 263.1 25.7 610.02 0.1975 50.0 10.00 264.3 24.5 598.13 0.2056 50.0 10.00 262.9 25.9 608.84 0.2018 50.0 10.00 263.5
5、25.3 605.15 0.2066 50.0 10.00 262.7 26.1 610.96 0.2045 50.0 10.00 263.6 25.2 594.67 0.2093 50.0 10.00 262.4 26.4 610.5空白 1 / 50.0 10.00 348.2 0.86 平均空白空白 2 / 50.0 10.00 347.8 0.87 0.86 ug样品平均值（ug/g） 标准偏差 S 相对标 准偏差 RSD(%)605.4 6.57 1.1注：土壤中氟含量 c(ug/g)计算C (m-m0)V 总 /（wV）式中：m - 样品氟的含量（ug）m0 空白氟的含量（ug）V 总 试样定容体积（ml）V测定时吸取试样体积（ml）w称取试样质量（g）2. 结论方法各项特性指标达到预期要求。
