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1、1土壤 PH 的测定电位法1、方法提要采用电位法测定土壤 PH 是将 PH 玻璃电极和甘汞电极(或复合电板) 插入土壤悬液或浸出液中构成一原电池，测定其电动势值，再换算成 PH 值。在酸度计上测定，经过标准溶液定值后则可直接读数取 PH。水土比例对 PH 值影响较大，尤其对于石灰性土壤稀释效应的影响更为显著。以采取较小水土比为宜，本方法规定水土比为2.5：1。同时酸性土壤除测定水浸土壤 PH 值外，还应测定盐浸 PH值，即以 1molL-1KCl 溶液浸取土壤 H+后用电位法测定。2、适用范围本方法适用于各类土壤 PH 值的测定。3、主要仪器设备3.1 酸度计(精确到 0.01PH 单位) ：
2、有温度补偿功能；3.2PH 玻璃电级；3.3 饱和甘汞电极(或复合电极)，当 PH 大于 10，须用专用电极；3.4 搅拌器。4、试剂4.1 去除 CO2 的水:煮沸 10min 后加盖冷却，立即使用；4.2 氯化钾溶液c(KCL)=1molL -1：称取 74.6g KCl 溶于800mL 水中，用稀氢氧化钾和稀盐酸调节溶液 PH 为 5.56.0，稀释2至 1L；4.3PH4.01(25)标准缓冲溶液：称取经 110120烘干 23h 的邻苯二甲酸氢钾 10.21 g 溶于水，移入 1L 容量瓶中，用水定容，贮于聚乙烯瓶；4.4PH6.87(25)标准缓冲溶液：称取经 110130烘干 2
3、3h 的磷酸氢二钠 3.533 g 和磷酸二氢钾 3.388 g 溶于水，移入 1L 容量瓶中，用水定容，贮于聚乙烯瓶；4.5PH9.18 (25)标准缓冲溶液：称取经平衡处理的硼砂(Na2B4O710H2O)3.800g 溶于无 CO2 的水中，移入 1L 容量瓶中，用水定容，贮于聚乙烯瓶；硼砂的平衡处理：将硼砂放在盛有蔗糖和食盐饱和水溶液的干燥器内平衡两昼夜。5、分析步骤5.1 仪器校准各种 PH 计和电位计的使用方法不尽一致，电极的处理和仪器的使用按仪器说明书进行。将待测液与标准缓冲溶液调到同一温度，并将温度补偿器调到该温度值。用标准缓冲溶液校正仪器时，先将电极插入与所测试样 PH 值相
4、差不超过 2 个 PH 单位的标准缓冲溶液，启动读数开关，调节定位器使读数刚好为标准液的 PH 值，反复几次至读数稳定。取出电极洗净，用滤纸条吸干水分，再插入第二个标准缓冲溶液中，两标准液这间允许偏差 0.1PH 单位，如超过则应检查仪器电极或标准液是否有问题。仪器校准无误后，方可用于样品测定。35.2 土壤水浸液 PH 的测定称取通过 2mm 孔径筛的风干土壤 10.0g 于 50mL 高型烧杯中，加 25mL 去除 CO2 的水或 KCl 溶液,以搅拌器搅拌 1min，使土粒充分分散，放置 30min 后进行测定。将电极插入待测液中(注意玻璃电极球泡下部位于土液界面处，甘汞电极插入上部清液
5、)，轻轻摇动烧杯以除去电极上的水膜，促使其快速平衡，静置片刻，按下读数开关，待读数稳定(在 5 秒内 PH 值变化不超过 0.02)时记下 PH 值。放开读数开关，取出电极，以水洗涤，用滤纸条吸干水分后即可进行第二个样品的测定。每测 5-6 个样品后需用标准液检查定位。5.3 土壤氯化钾盐浸提液 PH 的测定当土壤水浸 PH 值7 时，应测定土壤盐浸提液 PH 值。测定方法除用 1 molL-1 氯化钾溶液代替无 CO2 水以外，其它测定步骤与水浸 PH 测定相同。6、结果计算用酸度计测定 PH 时，直接读取 PH 值，不需计算，结果表示至一位小数，并标明浸提剂的种类。7、精密度平行测定结果允
6、许绝对相差：中性、酸性土壤0.1PH 单位，碱性土壤0.2PH 单位。8、注释长时间存放不用的玻璃电极需要在水中浸泡 24h，使之活化后才能进行正常反应。暂时不用的可浸泡在水中，长期不用时，应干燥保存。玻璃电极表面受到污染时，需进行处理。甘汞电极腔内4要充满饱和氯化钾溶液，在室温下应有少许氯化钾结晶存在，但氯化钾结晶不宜过多，以防堵塞电极与被测溶液的通路。玻璃电极的内电极与球泡之间、甘汞电极内电极和陶瓷芯之间不得有气泡。电极在悬液中所处的位置对测定结果有影响，要求将甘汞电极插入上部清液中，尽量避免与泥浆接触，以减少甘汞电极液接电位的影响。PH 读数时摇动烧杯会使读数偏低，应在摇动后稍加静止再读
7、数。操作过程中避免酸碱蒸汽侵入。标准缓冲溶液在室温下一般可保存 1-2 个月，在 4冰箱中可延长保存期限。用过的标准缓冲溶液不要倒回原液中混存，发现浑浊、沉淀，就不能再使用。温度影响电极电位和水的电离平衡，温度补偿器、标准缓冲溶液、待测液温度要一致。标准缓冲溶液 PH 值随温度稍有变化，校准仪器时可参照下表。标准缓冲溶液在不同温度下的变化PH 值标准缓冲溶液 4.01 标准缓冲溶液 6.87 标准缓冲溶液 9.18051015202530354.0033.9993.9983.9994.0024.0084.0154.0246.9846.9516.9236.9006.8816.8656.8536.
8、8449.4649.3959.3329.2769.2259.1809.1399.10253840454.0304.0354.0476.8406.8386.8349.0819.0689.038依照仪器使用说明书，至少使用两种 PH 标准缓冲溶液进行PH 计的校正。测定批量样品时，最好按土壤类型等将 PH 值相差大的样品分开测定，可避免因电极响应迟钝而造成的测定误差。如果复合电极质量不稳定，会导致读数稳定时间延长，因此，测试期间应经常检查复合电极是否正常。测量时土壤悬浮液的温度与标准缓冲溶液的温度之差不应超过 1。6土 壤 交 换 性 酸 的 测 定氯化钾交换中和滴定法1、方法提要用 1 molL
9、-1 氯化钾溶液淋洗土壤时，土壤永久负电荷引起的酸度( 无机胶体吸附的 H+和 Al3+)被 K+交换进入溶液，用氢氧化钠标准溶液直接滴定浸出液所得结果为交换性酸总量。另取一份浸出液，加入足量的氟化钠溶液，使 Al3+形成铬离子，防止其水解，再用氢氧化钠标准溶液滴定，所得结果为交换性 H+，两者之差为交换性Al3+。2、适用范围本方法适用于酸性土壤交换性酸的测定。3、主要仪器设备半微量碱式滴定管：10 mL。4、试剂4.1 氯化钾溶液c(KCl)=1molL -1：称取 74 .6g 氯化钾溶于800mL 水中，用稀氢氧化钾和稀盐酸调节溶液 PH 为 5.56.0，稀释至 1L；4.2 氟化钠
10、溶液(NaF)=35g L-1：称取氟化钠 3.5g 溶于800mL 无 CO2 水中，以酚酞为指示剂，用稀氢氧化钠溶液或稀盐酸溶液调节到微红色(PH8.3) ，再稀释至 100mL，存于聚乙烯瓶； 4.3 氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=0.02molL -1：称取 NaOH 约0.8g，溶于 1000mL 无 CO2 水中，用邻苯二甲酸氢钾标定浓度；74.4 酚酞指示剂(5 gL-1)：称取 0.5g 酚酞溶于 95%乙醇并以其稀释至 100mL；4.5 1+3 盐酸溶液；4.6 硫氰化钾水溶液(KSCN)=10g L-1：称取 1g 硫氰化钾溶于 100mL 水中。5、分析步骤称取过 2
11、mm 孔径筛的风干试样 5.00g 放在已铺好滤纸的漏斗内，用 1molL-1 氯化钾溶液少量多次地淋洗，滤液承接在 250mL 容量瓶中，至近刻度，用 1molL-1 氯化钾溶液定容。吸取滤液 100mL 于 250mL 三角瓶中，煮沸 5min，赶走 CO2，加入酚酞指示剂 5 滴，趁热用 0.02molL-1 氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。记下氢氧化钠用量(V 1)。另取一份 100mL 滤液于 250mL 三角瓶中，煮沸 5 min，趁热加入约 1mL 氟化钠溶液，冷却后加入酚酞指示剂 5 滴，用 0.02 molL-1 氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。记下氢氧化钠用量(V 2)。同上步
12、骤做空白试验，分别记下氢氧化钠用量(V 0 和 V0)。滤液中有较多的 Fe3+时会使结果偏高。检查 Fe3+的方法是：取少量滤液于白磁板上，加 1 滴 1+3 盐酸酸化，再加 1 滴 1%硫氰化钾溶液，如呈明显红色，说明 Fe3+含量高，应用比色法测定铁后，从交换性酸结果中扣除。6、结果计算8交换性酸总量：cmol(H + Al3+)kg-1= 10001310()cVDm交换性氢(H +)，cmol(H +)kg-1= 100010(-)交换性铝(Al 3+)，cmol(Al 3+)kg-1=交换性酸总量-交换性氢量式中：c 氢氧化钠标准溶液浓度， molL-1；m风干试样质量，g；D分取
13、倍数，250/100=2.5平行测定结果用算术平均值表示，保留小数点后二位。7、精密度平行测定结果允许绝对相差0.05 cmolkg -1。8、注释淋洗样品时应从滤纸上缘开始，少量多次，每次加入氯化钾溶液必须待漏斗中的溶液滤干或接近滤干时再加。淋洗时间不宜过长，洗至近 250mL 即可。若淋洗体积过大或时间过长，有可能把部分水解酸洗出。氟化钠的用量不是固定的，应根据计算决定：NaF 溶液加入量，mL= 160.83Vc式中：V 1滴 定 交 换 性 酸 总 量 时 所 耗 氢 氧 化 钠 标 准 溶 液 体 积 ，mL；c氢氧化钠标准溶液的浓度，mol L-1；0.83氟化钠溶液相应的摩尔浓度
14、，molL -1；93Al3+的摩尔数与 Al3+摩尔数的因数；136Al F63-络离子中 Al 与 F 的比。10石 灰 需 要 量 的 测 定氯化钙交换中和滴定法1、方法提要用氯化钙溶液交换出土壤胶体上吸附的氢离子和铝离子，然后用氢氧化钙标准溶液滴定其酸度，用酸度计指示终点。根据氢氧化钙的用量计算石灰需要量。2、适用范围本方法适用于酸性土壤石灰需要量的测定。3、主要仪器设备3.1 电位滴定计或酸度计；3.2 pH 玻璃电极；3.3 饱和甘汞电极。4、试剂4.1 氯化钙溶液c(CaCl 2)=0.2molL-1：称取 44g 氯化钙(CaCl26H2O)溶于水中，稀释至 1L，然后用氢氧化
15、钙溶液或稀盐酸(0.1molL -1)调节到 pH7.0(用 pH 计测量)；4.2 氢氧化钙标准溶液c( (Ca(OH)2)=0.03 molL-1：称取 4g12经 920灼烧 30min 的氧化钙(CaO)溶于 200mL 无 CO2 的水中，搅拌后放置澄清，倾出上部清液于试剂瓶中，用装有苏打石灰管及虹吸管的橡皮塞塞紧，用邻苯二甲酸氢钾或盐酸标准溶液标定其浓度。5、操作步骤11称取过 2mm 孔径筛的风干试样 10.00g 于 100mL 烧杯中，加入氯化钙溶液，在磁力搅拌器上充分搅拌 1min，插入 pH 玻璃电极和饱和甘汞电极，边搅拌边用氢氧化钙标准溶液滴定，直到酸度计(或电位计)上
16、的指针指在 pH7.0 时为终点，记录消耗的氢氧化钙标准溶液毫升数。6、结果计算石灰需要量以中和每公顷耕层土壤(200260 万 kg)需要用氧化钙( 即生石灰，CaO) 的 kg 数计算。但考虑到实验室测定条件与田间实际情况的差异，通过校正系数加以校正。石灰需用量，CaO kghm -2= 0.0282600000cV m12式中：c 滴定用氢氧化钙标准溶液的浓度，mol L-1；V滴定样品时用去氢氧化钙标准溶液的体积，mL；m风干试样质量，g；0.028氧化钙( CaO)的摩尔质量，kgmol -1；122600000每公顷(hm 2)耕层(20cm)土壤的质量，kg；实验室测定条件与田间施用情况差异的校正系数。1212土壤阳离子交换量的测定A EDTA
