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1、温州莱特激光工程研究院有限公司文件编号：WLTILECL-WI-01-30HA第17页 共17页标题钢铁及合金 锰含量的测定（电位滴定或可视滴定法）实施细则第1版 第0次修改颁布日期：2015年10月09日温州莱特激光工程研究院有限公司钢铁及合金 铝含量的测定（铬天青S分光光度法）实施细则受控状态：分发号：持有人：实施日期2015年10月09日编制审核批准日期日期日期一、适用范围： 本细则规定了用铬天青S分光光度法测定酸溶铝的含量和用铜铁试剂分离-铬天青S 分光光度法测定铝的含量。本细则方法一适用于钢铁及合金中质量分数为0. 050%1. 00%酸溶铝含量的测定；本部分方法 二适用于钢铁及合金
2、中质量分数为0. 015%0. 50%铝含量的测定。二、依据：下列文件中的条款通过GB/T 223的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分:总则与定义 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法的重 复性和再现性的基本方法GB/T 20066 钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方
3、法 三、检测前的准备：1、对样品状况及有效性进行检查，对被测样品进行分组、编号。2、对仪器设备正常性和环境条件的适用性进行检查。四、在检测过程中发生异常现象的处理办法：在检测过程中，若发现被测样品损坏或出现首次测量超差，检测结果离散性太大等异常情况，应立即对所用试剂、仪器及操作方法、环境条件进行检查，找出原因重新对该样品进行检测。五、在检测过程中发生意外事故的处理办法：1、 在检测过程中若发生停电、停气、停水或其他非人力可避免的自然灾害，应检查这种情况对检测结果的影响，若无影响，则在恢复正常后继续测试，若有影响，则需重新进行样品制备测试。2、 检测过程中，若检测仪器设备发生意外损坏，则应在对仪
4、器设备进行修理检定后重新对样品进行测试。六、检测结束后的工作检测结果后应对被测样品有效性进行检查，对样品状况进行描述，对仪器设备正常性进行检查，同时进行台面清理工作。七、最短工作日：本项产品检测的最短工作日为十天。八、 检测方法8.1 方法一铬天青S直接光度法 8.1.1 原理试料用酸溶解后，在pH值为（5.3 5.9)的弱酸性介质中，铝与铬天青S生成紫红色络合物，测量其吸光度。在显色液中含100 g钒、2mg铬不干扰测定，铁、镍的干扰可用Zn-EDTA掩蔽，300 g钛可用0.15g甘露醇掩蔽。8.1.2试剂与材料除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。8.1
5、.2.1 纯铁，不含铝或已知残余铝含量。8.1.2.2 盐酸，约1.19g/mL。8.1.2.3 盐酸，约1.19g/mL,稀释为5+95。8.1.2.4 硝酸，约1.42g/mL。8.1.2.5 高氯酸，约1.67g/mL。8.1.2.6 甘露醇溶液，50g/L。8.1.2.7 六次甲基四胺溶液，400g/L，储存于塑料瓶中。8.1.2.8 氟化铵溶液，5g/L，储存于塑料瓶中。8.1.2.9 铬天青S溶液，0.5g/L。8.1.2.10 乙二胺四乙酸锌（Zn-EDTA)溶液：称取8.1g氧化锌于烧杯中，加40mL盐酸（1+1)加热溶解。另称取37.2g EDTA(含二个结晶水）溶于800m
6、L水中，加15mL氨水(约0.90g/mL)。将两溶液合并，搅匀，用氨水（1+1)和盐酸（1+1)调节溶液至pH值为（46)，用水稀释至1 L，混匀。8.1.2.11 铁溶液：称取0.18纯铁，置于石英烧杯中，加6mL盐酸(8.1.2.2)、1mL硝酸（8.1.2.4)，加热溶解，冷却。移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含1 mg铁。8.1.2.12 镍溶液：称取0.1g纯镍，置于石英烧杯中，加10mL硝酸（1+1)，加热溶解，冷却。移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勻。此溶液1 mL含1 mg镍。8.1.2.13 钴溶液：称取0.1g纯钴，置于石英烧杯中，加4
7、mL盐酸（8.1.2.2）、4mL硝酸（8.1.2.4），加热容嘉，冷却。移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钴。8.1.2.14 铝标准液8.1.2.14.1 铝储备液（100g/mL）：称取0.1000g纯铝（质量分数99.9%以上）置于塑料瓶中，加10mL氢氧化钠溶液（200g/L），在水浴中加热溶解，加100mL水，滴加盐酸（1+1）值呈酸性后过量10mL，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。8.1.2.14.2 铝标准溶液（50g/mL）：移取50.00mL铝储备液（8.1.2.14.1）置于1000mL容量瓶中，加10mL盐酸（1+1
8、），用水稀释至刻度，混匀。8.1.3 仪器与设备分析中，仅用通常的实验室仪器设备及分光光度计。8.1.4 取制样按照GB/T 20066或适当国家标准取样。8.1.5 分析步骤8.1.5.1 试料量称取约0.10g试样，精确至0.1mg。8.1.5.2 空白试验加与试料相同量的纯铁（8.1.2.1）两份，按试料同样的操作步骤做空白试验。8.1.5.3 测定8.1.5.3.1 试料溶解将试料（8.1.5.1）置于石英烧杯中，加6mL盐酸（8.1.2.2）、1mL硝酸（8.1.2.4），加热同届。若试料难溶，可适当补加盐酸（8.1.2.2）或硝酸（8.1.2.4）溶解。8.1.5.3.2 蒸发冒高
9、氯酸烟8.1.5.3.2.1 一般试样于试液（8.1.5.3.1）中加3mL5mL高氯酸（8.1.2.5），加热蒸发至冒高氯酸烟，使铬全部氧化值高价，并控制冒高氯酸烟至近干，取下。稍冷，加1mL高氯酸（8.1.2.5）。8.1.5.3.2.2 于试液（8.1.5.3.1）中加3mL5mL高氯酸（8.1.2.5），加热蒸发至冒高氯酸烟，使铬氧化至高价，滴加盐酸（8.1.2.2）将铬挥除，继续加热蒸发至残余铬全部氧化至高价，并控制冒高氯酸烟至近干，取下。稍冷，加1mL高氯酸（8.1.2.5）。8.1.5.3.3 盐类的溶解于试液（8.1.5.3.2）中加30mL水，加热溶解盐类，冷却至室温。干过滤
10、于100mL铝质量分数在0.4%以上时，补加1.5mL高氯酸（8.1.2.5），干过滤于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。8.1.5.3.4 显色8.1.5.3.4.1 移取5.00mL或10.00mL试液（8.1.5.3.3)(控制铝含量不大于20g)两份。分别置于 50 mL容量瓶中，以下按显色液（8.1.5.3.4.2)及参比液（8.1.5.3.4.3)进行。8.1.5.3.4.2 显色液：加5mL甘露醇溶液（8.1.2.6)(不含钛的试样可不加，含钛超过300g加8mL)、加 5mL盐酸（8.1.2.3)、5mL或10mLZn-EDTA（8.1.2.10）(如为镍基合金均加5m
11、L，铁基试样移取5mL试液加5mL，移取10mL试液加10mL)，加4.0mL铬天青S溶液（8.1.2.9)、5mL六次甲基四胺溶液（8.1.2.7)。每加一种试剂均需混勻后再加第二种试剂。用水稀释至刻度，混勻。8.1.5.3.4.3 参比液：加1 mL氟化铵溶液（8.1.2.8)，摇匀，以下按8.1.5.3.4.2进行。8.1.5.3.5 吸光度测试将显色液（8.1.5.3.4.2）与参比液（8.1.5.3.4.3）放置2min后，分别移入十一的吸收皿中，以参比液为参比，于分光光度计波长545nm处测量吸光度，减去空白溶液的平均吸光度后，从校准曲线上查出显色液中相应的铝含量。注：两份空白溶液
12、的吸光度之差不得超过0.02，取其平均值。8.1.5.4 绘制校准曲线8.1.5.4.1 取与试料主要成分铁、镍、钴含量相近的铁溶液（8.1.2.11）、镍溶液（8.1.2.12）、钴溶液（8.1.2.13）于石英烧杯中，按8.1.5.3.2.1及8.1.5.3.3进行。8.1.5.4.2 分别移取七份与试液相同量的溶液（8.1.5.4.1）置于50mL容量瓶中，于其中六个容量瓶中分别加0,0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL铝标准溶液（8.1.2.14.2），以下按8.1.5.3.4.2进行。第七个容量瓶中的溶液按8.1.5.3.4.3进行，作为参比液。8.1
13、.5.4.3 分别按8.1.5.3.5进行，以参比液为参比测量吸光度，减去不加铝标准溶液的吸光度后，以铝含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。8.1.6 结果计算铝含量以质量分数Al计，数值以%表示，按公式（1）计算：式中：V1分取试液体积的数值，单位为毫升（mL）；V事业总体积的数值，单位为毫升（mL）；m1从校准曲线上查得的铝量的数值，单位为克（g）；m试料质量的数值，单位为克（g）；Fe纯铁中铝的含量，以质量分数计，数值以%表示。8.1.7 精密度本细则的精密度是在1988年由8个实验室选出7个铝的水平，每个实验室对每个铝的水平按照GB/T 6379.1的规定测定三次所做的共同试验确
14、定的。各实验室报出的原始数据（测定值）见附录A。原始数据按照GB/T 6379.2进行统计分析，精密度见表1重复性限（）、再现性限（R）按表1给出的方程求得。在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限（），大于重复性限()的情况以不超过5%为前提；在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R）,大于再现性限（R）的情况以不超过5%为前提。8.2 铜铁试剂分离-铬天青S分光光度法8.2.1 原理试料以盐酸、硝酸溶解，以铜铁试剂沉淀分离铁、钒、钛等干扰元素，用高氯酸冒烟破坏铜铁试剂后，在弱酸性介质中铝与铬天青S生成紫红色络合物，进行分光光度法测定。计算出铝
15、的质量分数。在显色液中含有40g以上铬有干扰，处理试料时以高氯酸氧化铬成六价后，用盐酸挥除。8.2.2试剂与材料除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。8.2.2.1 焦硫酸钠。8.2.2.2 盐酸，约1.19g/mL。8.2.2.3 盐酸，约1.19g/mL，稀释为1+1。8.2.2.4 盐酸，约1.19g/mL，稀释为5+95。8.2.2.5 硝酸，约1.42g/mL。8.2.2.6 硝酸，约1.42g/mL，稀释为1+20。8.2.2.7 高氯酸，约1.67g/mL。8.2.2.8 氨水，约0.90g/mL。8.2.2.9 氨水，约0.90g/mL，稀释为1+1。8.2.2.10 氨水，约0.90g/mL，稀释为1+9.8.2.2.11 抗坏血酸溶液，5g/L，用时现配。8.2.2.12 N-亚硝基苯骇胺(铜铁试剂）溶液，60g/L，用时现配。8.2.2.13 氟化铵溶液，2g/L，储于塑料瓶中。8.2.2.14 六次甲基四胺
