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1、氯化物1 概述氯化物是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/L。在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。若饮水中氯离子含量达到 250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和建筑物，并妨碍植物的生长。2 方法选择测定氯化物的方法较多，其中：离子色谱法是目前国内外最通用的方法，简便快捷。硝酸银滴定法、硝酸汞滴定法所需仪器设备简单适合于清洁水测定
2、，但硝酸汞滴定法适用的汞盐剧毒，因此这里不做推荐。电位滴定法和电极流动法适合于测定带色或污染水样，在污染源监测中使用较多。同时把电极法改为流通池测量，可保证电极的持久使用，并能提高测量精度。（一）离子色谱法（1）方法原理本法利用离子交换的原理，连续对多种阴离子进行定性和定量分析。水样注入碳酸盐-碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂，基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂（分离柱）的相对亲和力不同而彼此分开。被分开的阴离子，在流经强酸性阳离子树脂（抑制柱）室，被转换为高电导的酸型，碳酸盐-碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸（消除背景电导） 。用电导检测器测量转变为相应酸型的阴离子，与标准进行比较，根据
3、保留时间定性，峰高或峰面积定量。一次金阳可连续测定六种无机阴离子（ 、 、 、 、FCl2NO3和 ）24HPO24S（2）干扰及消除当水的负峰干扰 F-或 Cl-的测定时，可用于 100ml 水样中加入1ml 淋洗贮备液来消除负峰的干扰。保留时间相近的两种离子，因浓度相差太大而影响低浓度阴离子的测定时，可用加标的方法测定低浓度阴离子。不被色谱柱保留或弱保留的阴离子干扰 F-或 Cl-的测定。若这种共淋洗的现象显著，可改用弱淋洗液（0.005mol/L ） 进行742OBNa洗脱。（3）方法的适用范围本法适用于地表水、地下水、饮用水、降水、生活污水和工业废水等水中无机阴离子的测定。（4）仪器离
4、子色谱仪（具分离柱、抑制柱） 、检测器、记录仪、进样器、淋洗液及再生液贮罐（5）试剂实验用水均为电导率小于 0.5S/cm 的二次去离子水。并经0.45m 的微孔滤膜过滤。所用试剂均为优级纯试剂。淋洗贮备液、淋洗使用液、氟离子标准贮备液、氯离子标准贮备液、溴离子标准贮备液、亚硝酸根离子标准贮备液、磷酸根标准贮备液、硝酸根标准贮备液、硫酸根标准贮备液、混合标准使用液、再生液。（6）步骤仪器操作按仪器的使用说明书进行。1、样品保存及前处理：样品采集后均经 0.45m 微孔滤膜过滤，保存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中。使用前将样品和淋洗贮备液按99+1 体积混合，以除去负峰干扰。2、校准曲线：分别取 2.
5、00、5.00、10.00、50.00ml 混合标准溶液于 100ml 容量瓶中，再分别加 1.00ml 淋洗贮备液，用水稀释到标线，摇匀。用测定样品相同的条件进行测定，绘制校准曲线。3、样品测定1）色谱条件：淋洗液流速为 2.5ml/min，进样量为 100l，电导检测器灵敏度，根据仪器情况选择。2）定性分析：根据各离子的出峰保留时间确定离子种类。3）定量分析：测定未知样的峰高，从校准曲线查得其浓度。（7）注意事项1、用淋洗液配制标准溶液和稀释样品，可除去水的负峰干扰，使定量更加准确。2、样品经 25 mm、0.45m 微孔滤膜过滤，用以除去样品中颗粒物，以防沾污柱子。3、淋洗液经 150
6、mm、0.45m 微孔滤膜过滤，滤瓶 5000ml，这样过滤速度快，时间短。4、因试剂、器皿或者样品的预处理可引入污染干扰测定，因此要特别注意防止污染。（二）硝酸盐滴定法（1）方法原理在中性或弱碱性溶液中，以络酸钾为指示剂，用硝酸盐滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于罗素安隐，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸根形式沉淀出来，产生砖红色物质，指示氯离子滴定的终点。沉淀滴定反应如下： 4224CrOAgrAgll铬酸根离子的浓度与沉淀形成的快慢有关，必须加入足量的指示剂。且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致） 。（2）干扰
7、及消除饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不产生干扰。溴化物、碘化物和氰化物均能起与氯化物相同的反应。硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除。正磷酸盐含量超过 25mg/L 时发生干扰；铁含量超过10mg/L 时使终点模糊，可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。废水中有机物含量高或色度大，难以辨别滴定终点时，采用加入氢氧化铝进行沉降过滤法去除干扰。（3）方法的适用范围本法适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化废水（咸水、海水等）及经过各种预处理的生活污水和工业废水。（三）电位滴定法（1）方法原理电位滴定法测定氯化物，是以
8、氯电极为指示电极，以玻璃电极或双液接参比电极为参比，用硝酸银标准溶液滴定，用毫伏计测定两级之间的电位变化。在恒定地加入少量硝酸银的过程中，电位变化最大时仪器读数即为滴定终点。（2）干扰及消除溴化物、碘化物能与银离子形成溶解度很小的化合物，干扰测定；氰化物为电极干扰物质；高铁氰化物会使结果偏高；高铁的含量如果显著的高于氯化物也会引起干扰；六价铬应预先使其还原成三价，或者预先去除。重金属、钙、镁、铝、 , 等均不干-24HPOS扰测定。硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐等的干扰可用过氧化氢处理予以消除。 的干扰，可加入定量特制的 Ag 粉末，或者从测IBr,得的总卤量中扣除 的方法消除。（3）方法的适用
9、范围本法可用于测定地表水、地下水和工业废水中氯化物。水样有颜色、浑浊均不影响测定。温度影响电极电位和店里平衡，需注意调节仪器的温度补偿装置，并使标准溶液与水样的温度一致。（三）离子色谱法（1）方法原理本法利用离子交换的原理，连续对多种阴离子进行定性和定量分析。水样注入碳酸盐-碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂，基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂（分离柱）的相对亲和力不同而彼此分开。被分开的阴离子，在流经强酸性阳离子树脂（抑制柱）室，被转换为高电导的酸型，碳酸盐-碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸（消除背景电导） 。用电导检测器测量转变为相应酸型的阴离子，与标准进行比较，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。一次金阳可连续测定六种无机阴离子（ 、 、 、 、FCl2NO3和 ）24HPO24S（2）干扰及消除当水的负峰干扰 F-或 Cl-的测定时，可用于 100ml 水样中加入1ml 淋洗贮备液来消除负峰的干扰。保留时间相近的两种离子，因浓度相差太大而影响低浓度阴离子的测定时，可用加标的方法测定低浓度阴离子。不被色谱柱保留或弱保留的阴离子干扰 F-或 Cl-的测定。若这种共淋洗的现象显著，可改用弱淋洗液（0.005mol/L ） 进行742OBNa洗脱。（3）方法的适用范围本法适用于地表水、地下水、饮用水、降水、生活污水和工业废水等水中无机阴离子的测定。
