顾有松磁控溅射制备的feptfe多层膜的结构和磁性

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1、2 0 0 3 年 1 0月第十二届全国电子束、离子束、光子束学术会北京 磁控溅射制备的F e P t / F e 多层膜的结构和磁性 顾有松，张大勇，展晓元，张跃 北京科技大学材料物理与化学系，邮编 1 0 0 0 8 3 摘要 采用磁控溅射法，在硅基片上生长了F e P t 单层膜，F e P t/ F e多层膜样品系列，并在不同 的 温度下进行了 热处理。 然后用X射线衍射( X R D ) ， 电子能量谱( E D X ) 和振动样品磁强计( V S M) 对样品的晶结结构， 成分和磁学性能进行测量。 实验结果表明， 溅射态的F e P t 薄膜是无序相的面 心立方结构( y - F

2、e P 0 ， 属于 软磁相， 经过5 0 0 以上 热处理后转变成有序 相的 四方体结构汀- F e P t ) , 属于硬磁相。 本文对于热处理温度， 多层膜中F e P t 层厚度对结构和磁性能的影响进行了系统的研 究，获得了软硬磁相祸合良好的交换弹簧永磁体多层膜。 一、简介 由于 F e - P t 系体现出许多优异的性能和有趣的现象，例如非常高的磁晶各向异性常数 ( K u = 7 x l O 6 J / M 3 ) “ 1 , 高 矫顽力 ( H e 2 T ) ，高 耐腐 性能 有序一 无序相变 1Z 1 , I N V A R 行为 13 1 ( 热膨 胀不变) ， 磁光K e

3、 r r 效应等14 1 ， 在 磁光记 录介质， 高 密磁存储介质方面 有重要 应用前景， 因 而是近 年来磁学研究中的一个热点。 由 软、 硬磁性 双相构成的复 合永磁体中， 由 于 交换弹簧 现象( e x c h a n g e s p r i n g ) ， 高 娇顽力的 硬磁相和高饱和磁化强度的软磁相通过交换祸合作用，其磁滞回线的形状是单相形的，因而磁积 能 可以 大 大 提高 15 1 。 例 如S k o m s k i 预言 适当 交换 祸 合的e x c h a n g e s p r in g 型 单 取向S m 2 C o 7 / a - F e 纳 米 磁性膜可获得1

4、 0 9 6 k j / m 3 ， 是是N d - F e - 13 理论 值的 两倍。 采用多 层膜的方 法， 制备由 硬磁相F e P t 层和软磁相a - F e 层构成的多层膜可以较好地控制软、硬磁相的比率，界面结构和祸合情况， 设计 出高性能的永磁薄膜。 本文将在对于 F e P t 单层膜的研究的基础上，系统研究 F e P t/ F e多层膜的结构和磁性，以及 F e P t 层厚度，热处理温度对结构和磁性能的影响。 二、 实毅方法 薄膜样品的制备在U S T h i n F i l m P r o d u c t i o n S S - 3 2 0 0 型磁控溅射仪上制备。该

5、设备的本底真 空 度为1 .5 x 1 0 -6 托，配备 三把溅射枪， R F 和D C电 源各二 套， 可以 溅和射三 种靶 材。 生长 速率 和 膜厚可以由 石英晶体振荡器实时监控。 所用硅基片先后在酒精， 去离子水和丙酮中进行超声清洗。 F e P t 薄膜是根据F e , P t 靶的溅射速率，设定相应的功率后同时溅射。F e P t/ F e多层膜样品由F e P t 层和F e 层交替沉积来实现。本实验中制备的样品的制备参数如下: l0l0 样品名称 F e P t F i l m F e Pt/ F e - 3 mi n F e P t / F e - 4 mi n F e P

6、 t / F e - 6 mi n F e P t 层溅射时间( 分) F e 层溅射时间( 分)周期数厚度 ( 人) 2 4 3 4 1 8 9 8 2 4 7 8 2 7 7 2 所制备的样品在 5 0 0 0C, 6 0 0 和 7 0 0 进行热处理，升温速率为 1 0 0C / 分，保温故 l 小时， 国家自 然科学基金重大项目 资助 ( 批准号5 0 2 3 2 0 3 0 21 9 2 0 0 3 年 1 0j J第十二届全国电子束、离子束、光子束学术会北京 真空度 1 . 7 xlo 、Pa，然后自 然冷却。 X射线衍射实验在Ri g ak o D 朋axlZ K w旋转靶x射

7、线衍射仪上 进行。 成分 分析在L E O 一 14 50 扫描电镜上的E D x设备上进行。磁学性能的测量在L D J %00 振动样品磁强计上进行。 三、结果与讨论 1结构分析 ( a ) 人一又追 _ !l A s s P u t t e r e d 6mi n. 声 、产 - 甲 叼 甲 ，囚 乒j刊 、 味 .二 少 、 一 ! 比_ l 4mi n. ， . 一 卜分 一叼 认_ ll 3mi n . 广 、土 _ Th i nFi l m ( b ) 一! 二O 吕 三 、一 靡 、 .! 5 0 0 拓缪雪 ， 入 厂汤 吕 又 人 一 洪 ， _ 一! 4mi n ， . 1

8、 一 从 ， 产少 飞 . 、 3 m 、 丸 、 . _ !一! t hi nf i ! m 入. 1一sue利ul 利1的ueul 0 8 OD 02 6 0 4 0 2 0 602e 4 ( c ) 灿二 6 0 0 6 爪i n. _入两， 、 尺 洲 一 4 m i n. 一 武火 .A 一 犯 ， m n 沃又儿 ， . .l Thi nFi l m 一 . ( d ) 州一。uou一 一suou- 2 04 06 08 0 26 图I X射线衍射结果 ，九 .血. _ ( 7 0 0 6mi n. 日_ 上从 人 ，产 m in 土 *从 人 ， .m in 支 脸山 !一 Th

9、 i nFi l m 一. 20406D80100 20 ( a ) 溅射态 ( b ) 5 0(oC ( c ) 6 00( d ) 7 0()热处理样品 图1 显示了所制备的样品， 及其经过 中 6 9 . 2峰是 5 1 ( 4 0 0 ) 峰，位于 2 2 . 3和 3 3 . 5 00、 6 00和7 00热处理后的X 射线衍射谱。图 5 “ 的宽峰也是由基片引起的。从图中可以看出，溅射 一22 0 2 0 0 3 年 1 0月第十二届全国电子束、离子束、光子束学术会 北京 的薄膜和多层膜中的 F e P t 层是以无序相的 F C C结构存在，峰宽也较大，晶粒尺寸较小。 而经过 5

10、 0 0 以上 热处理后， 晶体结构发生了明显的变化， 从无序相的F C C 结构转变为有序相的F C T 结构， X 射线衍射谱中出现了四方相特有的峰 ( 0 0 1 ) , ( 1 1 0 ) , ( 2 0 1 ) , ( 1 1 2 ) , ( 2 2 1 ) 和 ( 3 1 2 ) , 原有的 ( 2 0 0 ) 和 ( 3 1 1 )峰也由于 a , c值的不同而分别转变成 ( 2 0 0 ) , ( 0 0 2 )和 ( 3 1 1 ) , ( 1 1 3 ) 双峰。 从 ( 2 0 0 ) , ( 0 0 2 ) 双峰的 形状也可以反映出四方相的 转化程度。 经过热处理后， 衍

11、射峰的宽度变小， 而峰位也出 现位移。 根据衍射峰的半高宽和峰位可以 计算出膜中晶粒的大小和晶面间距。表 1 列出了得到的所有样品的溅射态和热处理后晶粒大小和 ( 1 1 1 ) 晶面间距的数值。可以看出， 经过热处理后， 薄膜中的晶粒度明显增大， 而且 然着温度的 增高有增大的趋势。说明在热处理过程中，晶粒长大。( 1 1 1 )晶面的间距也减小，而且随着温度 的提高有减小的趋势。 晶面间距的减小说明了F e e t 相中F e 含量的增加， 偏聚态的F 。 在高温下渗 入到F e P t 相中。E D X 成分分析表明，所制备的薄膜样品中F e : P t 原子比约为3 : 2 0 表 1

12、各样品热处理前后的晶粒度和 ( 1 1 1 )晶面间距 样品名称 晶粒大小 ( 入 )川 1 ) 晶面 间 距 ( A ) 溅射态 5 0 0 C6 0 0 C7 0 0 0 C溅射态5 0 0 C6 0 0 C7 0 0 C 单层膜， F e P t 2 4 73 6 55 2 45 6 02 . 1 9 72 . 1 6 22 . 1 8 62 . 1 7 7 多层膜， 3 m i n 1 715 2 55 6 05 2 52 . 1 912 . 1 8 22 . 1 7 32 . 1 6 3 多层膜。4n-in 1 8 74 4 24 9 46 0 02 . 1 8 32 . 1 6 6

13、2 . 1 7 22 . 1 6 5 多 层膜， 6 m in 1 8 65 2 55 4 25 4 22 . 1 7 82 . 1 8 22 . 1 8 2 . 1 7 4 2磁学性能 ( a ) F e P t 单层膜 用振动样品磁强计对所制备的样品进行了 测量， 包括溅射态和5 0 0 C , 7 0 0 0C 热处理的样品。 图2显示了F e P t 膜的磁滞回线图。从图中可以看出，热处理前的F e P t 膜是软磁性的，矫顽力为 3 9 0 e 。经过5 0 0 热处理后，矫顽力达到7 4 3 5 0 e 7 0 0 热处理后，矫顽力达到9 5 4 5 0 e ，己经是 明显的硬磁相

14、。从磁滞回线的形状看， 5 0 0 热处理后基本上是单相磁滞回线， 而7 0 0 热处理后 也 经是明显的二相。由于F e P t 膜是富F e 的，有软磁相析出。而晶粒度经过从2 4 7入相继长大到 3 6 5 .E 和5 6 0 .E 。由于交换弹簧作用， 5 0 0 热处理后膜中晶粒较小，因而表现出单相， 而7 0 0 热 处理后膜中晶粒较大，因而表现出双相磁滞回线结构。 官.芝 同 诫 刀 H (0 a) 一 P s DWo s te tl I 图2 ( a ) 溅射态 ( b ) 5 0 0 0C ( c ) 7 0 0 0C 热处理后的F e P t 薄膜的磁滞回线图 2 21户

15、2 0 0 3 年 1 0月第十二届全国电子束、离子束、光子束学术会北京 ( b ) F e P t/ F e 多层膜 ( b ) 2 0 0 0 0 二 二 ( d ) n任巴芝 0 0 0 0H (0 e ) 7 0 0 0 C 3 mi n 厂 nE巴乏 , 0000, 0 0 0 0 2 0 0 0 H ( 0e ) 7 0 0 0 C 6 mi n 图3 F e P t / F e多层膜经过热处理后的磁滞回线索。F e P t ( 3 m i n ) / F e ( I m i n ) ( a ) 5 0 0 0C ( 5 ) 7 0 0 :F e P t ( 6 m i n ) /

16、 F e ( l m i n ) ( c ) 5 0 0 0C( d ) 7 0 0 0Co 从图中可以 看出， 经过5 0 0 0 C 热处理后， F e P t / F e 多层膜表现出良 好的硬磁性， 其矫顽力分 别为6 8 2 0 , 6 8 8 0 0 0 ， 饱和磁化强度分别为 1 . 2 0 T , 1 . 0 3 T 。 软硬磁相的祸合也非常好， 基本上表现 为单一相的磁滞回线。第二个样品的硬磁性能更佳，剩磁比较大。 经过 7 0 0 热处理后， F e P t / F e 多层膜表现出比较好的硬磁性， 矫顽力分别为5 0 0 0 O e 和 6 1 5 0 随着硬磁层溅射时间增长，硬磁层厚度增大，薄膜矫顽力也呈现上升趋势。而硬磁层较薄的 出现了比较明显的双相化。 结论 经过上面的结果， 可以看出通过磁控溅射法和热处理， 我们已经成功地制备了具有交换弹簧 。口熙、 oe样四 永磁体多层膜