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1、二氧化硫检测技术报告1 方法依据中华人民共和国药典2010 年版一部及附录修订（2011.09.26）2 方法概述用硫磺熏蒸中药材和饮片的过程中，单质硫生成二氧化硫，与中药材和饮片中的无机元素生成亚硫酸盐。本法系用蒸馏法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中亚硫酸盐（ 以二氧化硫） 的残留量。反应原理： (1) SO32-+ 2 H+ = H2O + SO2(2) I2 + SO2 + 2 H2O = H2SO4 + 2 HI 除另有规定外，按下列方法测定。3 仪器、用具A 为1000 ml 两颈圆底蒸馏烧瓶；B 为竖式回流冷凝管，固定在A 上；C 为（带刻度）分液漏斗，固定在A 上；D 为连接氮
2、气流入口；E 为二氧化硫气体导出口。另配磁力搅拌器及电热套。4 试药及试剂氮气、碘滴定液（0.01 mol/L）、淀粉指示液、6mo1/L 盐酸溶液5 装置准备5.1 仪器照图安装，在室温2025，于通风橱内进行操作。图1 药典测定二氧化硫装置图图 2 药典测定二氧化硫实物连接装置图图 3 实验二氧化硫装置图图 4 智能一体化二氧化硫残留量测定仪5.2 将1000ml 两颈圆底蒸馏烧瓶A 置于相匹配可调温度的电热套内。5.3 在带刻度的分液漏斗C 内加入6mol/L 盐酸溶液适量，备用。5.4 竖式冷凝管B 固定在两颈圆底蒸馏烧瓶A 上，并外加铁架台用铁夹固定。5.5 将橡胶导气管连接二氧化硫
3、气体导出口E，另一端导入250ml 锥形瓶底部至吸收液内。5.6 连接氮气流入口D（氮气的流速为低流速，至吸收液内有气泡均匀排出）5.7 连接自来水与回流冷凝管。6 操作方法6.1 精密称取中药材或饮片细粉约10 g（如二氧化硫残留量较高可适当减少取样量，但不少于2 g），置1000 ml 两颈圆底蒸馏烧瓶中，加纯化水300400 ml（没过刻度分液漏斗下端）。在刻度分液漏斗内加入6 mo1/L 盐酸溶液适量，备用。6.2 打开与冷凝水连接的回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E 口处连接一橡胶导气管置于锥形瓶内，加纯化水125 ml 和淀粉指示液1ml 作为吸收液。6.3 开通氮气，调节氮气的
4、流量（氮气流速约为0.2 L/min，至蒸馏瓶内有气泡均匀排出），打开分液漏斗活塞，使6mol/L 盐酸溶液10 ml 流入烧瓶中，给两颈圆底蒸馏烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约3 min 后开始用碘滴定液滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色且在30s内蓝色或蓝紫色不完全消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1 ml 的碘滴定液（0.01 mol/L）相当于0.6406 mg 的SO2。7 计算公式：SO2残留量（mg/g）=（A-B）0.6406C 实/（WC 标）式中： A 为供试品消耗碘滴定液的体积，ml；B 为空白消耗碘滴定液的体积，ml；C 实为碘滴定液实际标定浓度
5、； C 标为碘滴定液的标示浓度（0.01 mol/L）；W 为供试品的重量，g；8 注意事项：8.1 测定样品时，先用氮气置换装置内空气，置换完毕暂停吹氮气，在样品加热保持微沸3 min 后，开始鼓氮气，并用碘滴定液（0.01 mol/L）滴定，应连续反复滴定至终点，以防止二氧化硫与吸收液生成的H2SO3 不稳定影响测定结果。滴定过程中保持沸腾的状态，否则生成的二氧化硫不能彻底被带出。8.2 在测定人参、西洋参、黄芪等皂苷含量较高的样品时，应缓缓加热至沸或加入防泡剂，以防止泡沸。8.3 样品的测定应控制在4060 min 内完成为宜。在测定白芍、丹参、板蓝根等含淀粉较多的样品时，较短时间内易随
6、水蒸气蒸馏的物质会导致吸收液混浊，影响滴定终点的判断应延长试验时间。8.4 氮气的流速需要调试，过高，导致二氧化硫吸收不完全，过低则导致二氧化硫难以从溶液中吹出来。9 附录9.1 碘滴定液（0.05mol/L）的配制：取碘13.0 g，加碘化钾36 g 与水50 ml 溶解后，加盐酸3 滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。该滴定液需要标定。9.2 淀粉指示液的配制：取可溶性淀粉0.5 g，加水5 ml 搅匀后，缓缓倾入100 ml 沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2 分钟，放冷，倾取上清液，即得。本液应临用新制，室温保存一般可供三日内使用，冰箱保存可以供十日内使用。9.3 配制6
7、 mol/L 盐酸溶液500 ml，需要37.5%的盐酸体积：（根据物质的量相等）实验常用的浓盐酸质量分数一般为37.5%，密度为1.179 g/cm3，摩尔质量36.5 g/mol37.5% * 1.179 * V/36.5 =0.5 * 6由上公式推出，需37.5%浓盐酸V = 247.67ml，需要加纯化水252.33 ml，即浓盐酸的体积与水的体积大约是1：1，摇匀，即得。9.4 国家食药监局对中药材及中药饮片中二氧化硫限量规定：山药、牛膝、粉葛、甘遂、天麻、天冬、天花粉、白及、白芍、白术、党参等11 种传统习用硫磺熏蒸的中药材及其饮片，二氧化硫含量不得超过400 mg/kg，其他中药
8、材及其饮片的二氧化硫残留量不得超过150 mg/kg。在多年收治肝病、出血热、麻疹、艾滋病等传染病的临床实践中，逐步认识到中医药在传染病防治领域的优势，因此在制定医院长期发展规划中，有步骤的增加中医药在整体医疗工作中的比重，不断加强中医学科建设of rural drinking water sources, protection of drinking water sources in rural areas by the end of the delimitation of the scope of protection, complete with warning signs, isolating network protection facilities
