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1、第四章 称量分析技术,4.3 食品中的脂肪及测定,第一节 概 述,一、食品中的脂类,植物性或动物性油脂中脂肪含量最高，而水果蔬菜脂肪含量很低。几种食物100g中脂肪含量(g)如下： 这些含量是指用乙醚提取的脂类总量。,脂肪的一般分类,1、单脂:由脂肪酸与醇结合而成的酯，包括脂肪和蜡。 （1）脂肪：脂肪酸与甘油结合而成的酯甘油三酯。 （2）蜡：脂肪酸与高级醇结合而成的酯，而不是与甘油形成的酯，如：三十烷基棕榈酸，十六烷基棕榈酸，VA酯，VD酯。,甘油三酯,VA 酯合成前体,脂肪的一般分类,2、复合脂:除脂肪酸与醇结合形成的酯外，同时还含有其他基团。 （1）磷脂：含有脂肪酸甘油酯、磷酸和含氮的基团
2、，如：卵磷脂，磷脂酰丝氨酸，磷脂乙酰胺，肌醇。 （2）脑苷脂类：含有脂肪酸、碳水化合物和部分含氮化合物，如：半乳糖脑苷脂类和葡萄糖脑苷脂类。 （3）鞘脂类：含有脂肪酸、部分氮和磷酰基的化合物，如：鞘磷脂。,脂肪的一般分类,3、衍生脂:衍生脂类是由中性脂类或合成脂类衍生而来的物质。 衍生脂具有脂类的一般特性，如脂肪酸、长链醇、固醇、脂溶性维生素和碳水化合物。,胡萝卜素,虾青素,二、脂类物质的测定意义 （一）脂肪是食品中重要的营养成分之一。 （1）是生物体内能量储存的最好形式，也是食品中能量最高的营养素；是人体热能的主要来源。 每克脂肪在体内可提供 37.62 kJ (9 kcal) 热能，比碳水
3、化合物和蛋白质高一倍以上； （2）是脂溶性维生素的良好溶剂； （3）可为人体提供必需脂肪酸亚油酸、亚麻酸和花生四烯酸； （4）起到润滑、保湿等功能。,但是摄入过量对人体健康不利！,脂肪 = 甘油（丙三醇） + 脂肪酸,（二）脂肪含量对食品生产的影响 （1）影响食品的风味、组织结构、品质、外观、口感等； （2）对实现生产过程的质量控制与管理、实行工艺监督、研究食品的储藏方式是否恰当等具有重要意义！,三、食品中脂肪的存在形式,食品中脂肪的存在形式有游离态和结合态两种。 （1）动物性脂肪和植物性油脂是游离态的； （2）天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工食品（如焙烤食品等）中的脂肪与蛋白质或碳水化
4、合物结合形成结合态。,游离态脂肪,结合态脂肪,四、脂肪的测定 不同来源的食品所含的脂肪在结构上有许多差异，所以也没有一种通用的提取剂。,脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小，能溶于脂肪溶剂中，再根据相似相溶的规律具体选择。,常用测定脂类的有机溶剂：,1.乙醚 2. 石油醚 3. 氯仿甲醇,溶解脂肪的能力强，应用最多。乙醚沸点低（34.6），易燃。可饱和2%的水。用无水乙醚并烘干原料。,乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪。,（一）样品的预处理,1.固体样品要粉碎，颗粒大小要合适，注意粉碎过程中的温度，防止脂肪氧化。 2.样品要干燥 温度低酶活力高，脂肪易降解。 温度高脂肪易氧化成结合态。
5、较理想的方法是冷冻干燥法。 3.酸水解 对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。,（二） 脂类的测定方法,2.1 索氏提取法（索克斯列特抽提法） 1、原理 将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为粗脂肪。 粗脂肪残留物中除游离脂肪外，还含有色素、树脂、蜡状物、挥发油等。,2、 适用范围与特点,适用于脂类含量较高，结合态脂类含量少或经水解处理过的，（结合态已转变成游离态），样品应能烘干，磨细，不易吸湿结块。 此法经典，对大多数样品的测定结果比较可靠。但费时长（816 h）溶剂用量大，需要专门的仪器索氏提取器。,3、 测定方
6、法,（1）滤纸筒的制备 （2）样品处理 a、固体样品：精密称取干燥并研细的样品 25g（可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，无损地移入滤纸筒内。,b、半固体或液体样品：称取5.0一10.0g于蒸发皿中，加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后，再于95105烘干、研细，全部移入滤纸筒内，蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净，将棉花一同放进滤纸筒内。,（3）抽提 将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内，连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚（3060沸程） ，加量为接受瓶的23体积，于水浴上(夏天65，冬天80左右)加热使乙醚或石油醚不断的回流提取，一般视含油量高低提
7、取612小时，至抽提完全为止（用滤纸试）。,（4）称重 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩 1 2 ml 时，在水浴上蒸于，再于100105干燥 2小时，取出放干燥器内冷却30分钟，称重，并重复操作至恒重。,4、结果计算 脂肪()(m2-m1) / m100 m2接受瓶和脂肪的质量，g； ml接受瓶的质量，g； m样品的质量(如为测定水分后的 样品质量计)，g。,5、注意及说明 样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品，也但不要包得太紧影响溶剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过
8、弯管的样品中的脂肪不能提尽，造成误差。, 对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起烘干，再一起放入抽提管中。 抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇可导致水溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等，使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时也有引起爆炸的危险。,乙醚中过氧化物的检查方法：,取6ml乙醚，加2ml10%的碘化钾溶液，用力振摇，放置1分钟，若出现黄色，则证明有过氧化物存在。 过氧化物如: H2O2、Na2O2、CaO2、BaO2、ZnO2、MgO2等,提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下80滴左右，
9、每小时回流612次为宜，提取过程应注意防火。 在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样，可防止空气中水分进入，也可避免乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。 抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛玻璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全。,在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热，应该用电热套、电水浴等。烘前应去除全部残余的乙醚，因为乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。 反复加热会因脂类氧化而增重。重量增加时，以增重前的重量作为恒重。 因为乙醚是麻醉剂，要注意室内通风。,快速测油器 设计原理: 快速测油器有多种结构形式，基
10、本工作原理是：先把被测量的样品放到乙醇中浸煮提出大部分的脂肪，再回收大部分乙醚，使样品高于乙醚的液面以上，用乙醚进行淋洗出样品中残余的油。国外的特卡托脂肪自动测定仪就是利用这个原理。,(六) 改进型直滴式抽提法,特卡托脂肪自动测定仪,2.2 酸水解法,(一）原理 将试祥与盐酸溶液一同加热进行水解，使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来，再用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶剂，干燥后称量，提取物的重量即为脂肪含量。,（二） 适用范围与特点 此法适用于各类、各种状态的食品中脂肪测定。特别是加工后的混合食品，易吸湿，不好烘干的，用索氏提取法不行的样品，效果更好。,本法不适于测定含磷脂高的食品、如：鱼、贝、蛋
11、品等。因为在盐酸加热时，磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱，当只测定前者时，使测定值偏低。本法也不适于测定含糖高的食品，因糖类遇强酸易炭化而影响测定。,（三）测定方法 样品处理、水解、提取、称重 （四） 结果计算 GB/T 5009.62003食品的脂肪测定 1. 索氏提取法 2. 酸水解法,2.3 盖勃法（测定乳脂肪）,（一）原理 用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分，将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋白，使脂肪球膜被破坏，脂肪游离出来，再利用加热离心，使脂肪完全迅速分离，直接读取脂肪层的数值，便可知被测乳的含脂率。,2适应范围与待点 适用于鲜乳及乳制品脂肪的测定。对含糖多的乳品（如
12、甜炼乳、加糖乳粉等），采用此方法时糖易焦化，使结果误差较大，故不适宜。 此法操作简便，迅速。对大多数样品来说测定精度可满足要求，但不如重量法准确。,盖勃氏乳脂计,五、食用油脂几项理化特性的测定,5.1酸价的测定 （一）概述 酸价 中和 1 g 油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量 （mg)。 酸价是反映油脂酸败的主要指标。,5.2 碘价的测定 （一）概述 碘价（碘值）100 g 油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算成碘的质量 （g)。 碘价在一定范围内反映油脂的不饱和程度。,5.3 过氧化值的测定 （一）概述 过氧化值 滴定 1 g 油脂所需用( 0.002 mol/L ) Na2S2O3 标准溶液的体积（mL)。 过氧化值的大小是反映油脂是否新鲜及酸败的程度。,5.4 皂化价的测定 （一）概述 皂化价 中和 1 g 油脂中的全部脂肪酸（游离+ 结合的）所需氢氧化钾的质量 （mg)。 皂化价可对油脂的种类和纯度进行鉴定。,5.5 羰基价的测定 （一）概述 用羰基价来评价油脂中氧化物的含量和酸败程度。 总羰基价 用比色法测定。,本任务重点：,脂肪的组成是什么？ 脂肪的存在形式有哪些？ 脂肪常用的测定方法有哪些？原理是什么？ 索氏提取器的组成、安装顺序乙醚的性质、使用注意事项有哪些？ 为什么乙醚提取是为粗脂肪？何为粗脂肪？,
