《物质的获取》

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1、课题一 物质的分离和提纯,第二单元 物质的获取,一、分离与提纯的区别,1、分离：将混合物中各组成物质分开，得到比较纯净的物质，并且要求恢复到原来状态（或指定的状态）。,2、提纯：将混合物中的主要成分（或某种指定物质）净化，而把其他杂质除去。,二、物质分离与提纯的主要方法,1、常见的物理分离提纯法有：,（7）萃取和分液 （8）渗析 （9）盐析 （10）层析 （11）膜分离等,（1）过滤 （2）蒸发 （3）蒸馏（分馏） （4）结晶（重结晶） （5）升华 （6）洗气,分离、提纯混合物的方法,分离、提纯混合物的方法,分液： 分离互不相溶的液体。,操作注意： 充分振荡，适当放气，充分静止，然后分液。 分

2、液时保持漏斗内与大气压一致；下层溶液下口出，上层溶液上口出。,利用溶质在不同溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从原来溶液中提取出来的方法。,萃取剂的选择条件： 1、萃取剂与原溶剂不混溶、不反应 2、溶质在萃取剂中有较大的溶解度 3、溶质不与萃取剂发生任何反应,萃取:,渗析：,a,b,利用半透膜有选择地让某些物质通过而分离的方法。,分离胶体和溶液,盐析： 根据混合物中某物质在加入某些盐后溶解度降低而分离的方法。,a、蛋白质的分离与提纯,b、皂化反应后的高级脂肪酸钠与甘油的分离,蒸馏： 根据液态混和物中各成分沸点的不同，通过加热、冷凝，把它们分离的方法。,分馏： 根据液态混和物中各成分的不同，通

3、过多次加热、冷凝，把它们分成不同的蒸馏产物。故分馏又叫多次蒸馏。分馏产物叫馏分。 (它属_物)。,沸点,混合,沸点,进水口,出水口,蒸发,冷凝,碎瓷片,水银球在支管口,实验2-2 海水的蒸馏,P18,实验室分馏石油:,实验2-3从海带中提取碘 P20 如何证明海带中有碘离子？,化学方程式： 2KI + H2O2 + H2SO4 = I2+ K2SO4 + 2H2O,海带提碘过程：,海带,海带灰,溶解过滤,灼烧,残渣,含I-的溶液,稀H2SO4 H2O2,含I2的溶液,含I2的有机溶液,萃取,证明海带中含有碘，有以下步骤,灼烧海带至完全生成灰，停止加热，冷却；在滤液中滴加稀H2SO4及H2O2，

4、然后加入几滴淀粉溶液；用剪刀剪碎海带，用酒精润湿，放入坩埚中； 海带灰转移到小烧杯，加蒸馏水，搅拌、煮沸、过滤.,(1)合理的步骤是_,(2)证明含碘的步骤是_, 现象是_, 反应的离子方程式是 _,滴入淀粉溶液，溶液变蓝,课题二 物质的制备,第二单元 物质的获取,1能够通过化学反应产生二氧化碳气体的物质有哪些？ 2制取CO2气体的实验中，以什么物质为反应物（原料）？为什么？ 3反应的装置是如何选择和安装的？ 4如果要制备干燥的气体产物，应如何设计装置？,CaCO3HCl CaCO3 Na2CO3H2SO4 NaHCO3 CO2 CxHyOzO2,思考与交流,CaCO3稀HCl,酸性：浓硫酸、

5、P2O5、硅胶,P22,一、制备物质的一般的方法,确定原料,反应原理,设计反应途径,选择合理的仪器和装置,分离提纯,控制 反应 条件,目标产品,1确定原料,Cl2,NaCl：含有“Cl”,(1)原料中含有目标产物的组分或新化合物中的某个“子结构” 。 例如,(2)原料也可以是一些废弃物 P23,2设计反应路径,例如用铜制取硝酸铜的最佳方案： 用铜制取硝酸铜的方案有： 铜 +浓硝酸 铜 +稀硝酸 铜 +氧氧化铜 ; 氧化铜 +硝酸硝酸铜,根据提高原子利用率、减少环境污染、简化操作的原则 ,选择最佳反应路线。,3优化条件 P24,试剂和用量都相同时，操作方法不同，现象和结果可能不同. 如制备Al(

6、OH)3,归纳,设计物质制备的实验方案时，应该遵循的优化原则是：,原料廉价，原理绿色， 条件优化，仪器简单， 分离方便，提纯快捷。,一、实验原理,硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)26H2O, 俗称摩尔盐，为浅绿色透明晶体，易溶于水，难溶于酒精。在空气中比亚铁盐稳定，不易被氧化，可做氧化还原滴定法中的基准物。 常用的制备方法是用铁与稀硫酸作用制得硫酸亚铁，再用FeSO4与(NH4)2SO4在水溶液中等物质的量相互作用，由于复盐的溶解度比单盐要小，因此经冷却后复盐在水溶液中首先结晶， 形成 (NH4)2Fe(SO4)26H2O 复盐。,实验2-4 硫酸亚铁铵的制备,1.铁屑与稀硫酸作用，制得硫

7、酸亚铁溶液： Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2 2. 硫酸亚铁溶液与硫酸铵溶液作用，生成溶解度较小的硫酸亚铁铵复盐晶体： FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = (NH4)2SO4 FeSO4 6H2O,一、实验原理,三、实验步骤 P26,仪器：蒸发皿、天平、250ml锥形瓶，酒精灯、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯等。 试剂：铁屑、H2SO4(3mol/L)、Na2CO3 、 无水乙醇、(NH4)2SO4(s),二、仪器与试剂,实验注意事项：,1、硫酸亚铁的制备在通风橱或通风处进行，加热过程中注意安全。 2、铁屑表面的油污用碱液去除，用倾析法除去碱液(碱液回收)后，必须用蒸

8、馏水将铁屑洗涤23次，如不把碱液洗净，将消耗H2SO4的量。 3、根据溶解度数据，在室温下配制(NH4)2SO4的饱和溶液。 4、制备过程中始终要保持溶液的酸性。如溶液呈黄色，此时可在溶液中滴加少量H2SO4，并可投入几枚铁钉。,思考题,1、在蒸发，浓缩过程中，若发现溶液变黄色，是什么原因？应如何处理？ 2、为什么要保持硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁铵溶液有较强的酸性？ 3、实际制备硫酸亚铁铵时常使硫酸亚铁稍过量，其目的是什么？ 4、在检验产品中Fe2+含量时，为什么要用不含氧的去离子水 ？,1、实验原理：反应方程式为 浓硫酸的作用：催化、吸水 由于该反应是可逆反应，为了提高乙酸乙酯的产量，必须尽量使

9、化学反应向有利于生成乙酸乙酯的方向进行，所以浓硫酸除了做酯化反应的催化剂以外还具有吸水性，可以吸收酯化反应中生成的水，使化学平衡向生成物方向进行，更有利于乙酸乙酯的生成。,实验2-5 乙酸乙酯的制备及反应条件探究,2、实验记录表：P28,问题讨论 P28,（1）不能。因为乙酸和乙醇的酯化反应是可逆反应，当反应达到平衡后，各组分的浓度保持不变，不改变影响化学平衡的条件，乙酸乙酯的含量不会增加。,（2）欲提高乙酸的转化率，可以采取的措施有：增加乙醇的用量，使化学平衡向正反应方向移动，可以提高乙酸的利用率；增加浓硫酸的用量，利用浓硫酸吸水使化学平衡向正反应方向移动；加热将生成的乙酸乙酯及时蒸出，通过

10、减少生成物的浓度使化学平衡向正反应方向移动。,P28,中起了催化剂、吸水剂的作用，而稀硫酸、稀盐酸等无机酸仅起了催化剂的作用，没有促进化学平衡向酯化反应方向移动的作用。由于酯化反应为可逆反应，而稀硫酸、稀盐酸等无机酸催化酯化反应的效果较浓硫酸差，因此探索乙酸乙酯发生水解反应时，不利于酯化反应的稀无机酸催化剂有利于酯的水解。因此，乙酸乙酯的水解用稀无机酸的催化效果比用浓硫酸的效果好；同时由于乙酸乙酯水解生成了乙酸： 如果用无机碱催化乙酸乙酯的水解，会使碱与生成的酸反应，降低生成物乙酸的浓度，从而使化学平衡更容易向水解的方向移动，所以，乙酸乙酯水解的适宜条件为无机酸或无机碱催化，最佳条件是用无机碱

11、催化乙酸乙酯水解。,（3）在酯化实验中，三种不同条件下酯化反应进行的快慢不同：没有酸催化时，几乎没有乙酸乙酯生成；浓硫酸催化时生成的乙酸乙酯的量最多，形成相同厚度的有机层时间最短；稀硫酸或稀盐酸催化时，生成少量的乙酸乙酯，形成相同厚度的有机层时间较长，说明浓硫酸在反应,胆矾（CuSO45H2O）的制取： 制取胆矾可以选择H2SO4与废铜屑、Cu2(OH)2CO3等为原料，很明显选择H2SO4与废铜屑为原料更经济，且铜屑也容易找到。硫酸与铜制取CuSO4的方案有两个：,方案1：,方案2：,对比上述两个不同制备方案，首先，方案1会产生对环境造成污染的SO2，这一点在实验中应尽量避免。其次，制取相同

12、物质的量的硫酸铜，两个方案所需硫酸的物质的量之比是21，方案2硫酸的利用率高。方案2选定后，我们还要注意考虑条件的控制及产品的除杂。由于废铜屑中可能含有铁元素，除铁的方法是将粗硫酸铜溶液中的Fe2+转化为Fe3+，再调节pH使Fe3+沉淀除去。氧化Fe2+为Fe3+而不会引入杂质的氧化剂无疑是H2O2，溶液pH达到了3，Fe3+就会转化为Fe(OH)3沉淀，而此时Cu2+并不沉淀。趁热过滤除去杂质，防止Cu2+损失，这样就可得到纯净的硫酸铜溶液。将硫酸铜溶液蒸发结晶，冷却后过滤，就得到了纯净的CuSO45H2O。,阿司匹林的合成,合成阿斯匹林的原理：,1主反应是：,2副反应是,具体方案及步骤：

13、 1）2g水杨酸5mL乙酸酐5滴浓硫酸，振摇 溶解 2）8590 水浴加热10min，冷却 3）加水30mL析出晶体，抽滤，洗涤得粗品。 4）粗品加25mL饱和碳酸氢钠，搅拌至无CO2 放出 5）漏斗过滤，用水冲洗 6） 10mL浓盐酸，冰水浴，析出晶体 7）吸滤，冷水洗2次，干燥，得精品。 8）几粒结晶5mL水1%的FeCl3溶液。 9）干燥、称量，计算产率。,实际操作： 1）2g水杨酸5mL乙酸酐5滴浓硫酸(不大于0.2mL)，振摇溶解,实际操作： 2）8590 水浴加热10min（816min） ，冷却,如果冷却后发现底部是一层油状物较多，即此实验产率较低。 而正常的应该是乳白色悬浊液。

14、,实际操作： 3）加水30mL析出 晶体，抽滤，洗涤 得粗品。 （如果无抽滤设备， 就用简易抽滤法吧）,实际操作： 4）粗品加25mL饱和碳酸氢钠溶液，搅拌至无CO2放出 5）过滤，用水冲洗,实际操作： 6）15mL4molL1盐酸滤液，冰水浴，析出晶体,实际操作： 7）抽滤，冷水洗2次，干燥，得精品。,实际操作： 8）几粒结晶2mL水1%的FeCl3溶液。 9）干燥、称量，计算产率。 （理论产量2.6g，实际产量0.6g,产率23%） 若用5滴磷酸做催化剂:实际产量0.5g,产率19%,交流与讨论： 1、固体产品的干燥方法一般有几种？本实验中应采用哪种方法来干燥产品？,固体有机物产品的干燥方

15、法常用的有：晾干；烘干，包括用恒温箱烘干或用恒温真空干燥箱烘干及红外灯烘干；冻干；滤纸吸干；干燥器干燥。干燥器中使用的干燥剂按样品所含的溶剂进行选择（生石灰可吸水或酸；无水氯化钙可吸水或醇；氢氧化钠可吸水和酸；石蜡片可吸乙醚、氯仿、四氯化碳和苯等）。本实验可选用干燥器干燥。,2、向反应液中加入少量浓硫酸的目的是什么？是否可以不加？为什么？,加酸有利于反应进行，不可不加，否则所需反应温度较高，副产物增加。,硫酸亚铁铵的制备实验操作要点：,铁屑的净化,浸泡 倾析法分离 洗涤 晾干 (煮沸) (烘干),加热 振荡 补充水 加H2SO4 趁 (水浴) 热过滤洗涤瓶、渣转移至蒸发皿 (抽滤) (热水),加硫酸氨饱和溶液蒸发、浓缩冷却 (出现晶膜) 结晶抽滤 酒精洗涤晶体,用滤纸吸干 称量 计算,三个步骤中都含有加热的操作： 步骤1中：小火加热的目的是： _ 步骤2中：水浴加热的优点是_ 水浴加热是为了_ 步骤3中：加热是为了蒸发溶剂，浓缩结晶。,升温，溶液碱性增强，去油