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1、广州大学学生实验报告开课学院及实验室： 室年月日学院化学化工学院年级、专业、班11应化班姓名俞剑兰学号1105100032实验课程名称物理化学实验成绩实验项目名称配合物磁化率的测定指导老师张建华一、 实验目的1、掌握古埃（Gouy）磁天平测定物质磁化率的实验原理和技术2、通过对一些配位化合物磁化率的测定，计算中心离子的不成对电子数并判断d电子的排布情况和配位体场的强弱。 3、通过试压泵巩固物质磁性，特别是分子磁性的知识。二、 实验原理2.1 磁化率物质在外磁场中，会被磁化并感生一附加磁场，其磁场强度H与外磁场强度H之和称为该物质的磁感应强度B，即B=H+H (1)H与H方向相同的叫顺磁性物质，
2、相反的叫反磁性物质。还有一类物质如铁、钴、镍及其合金，H比H大得多（H/H）高达104，而且附加磁场在外磁场消失后并不立即消失，这类物质称为铁磁性物质。物质的磁化可用磁化强度I来描述，H=4I。对于非铁磁性物质，I与外磁场强度H成正比I=KH (2)式中，K为物质的单位体积磁化率(简称磁化率)，是物质的一种宏观磁性质。在化学中常用单位质量磁化率m或摩尔磁化率M表示物质的磁性质，它的定义是m=K/ (3)M=MK/ (4)式中，和M分别是物质的密度和摩尔质量。由于K是无量纲的量，所以m和M的单位分别是cm3/g和cm3/mol，磁感应强度SI单位是特斯拉(T)，而过去习惯使用的单位是高斯(G)，
3、1T=104G。2.2 分子磁矩与磁化率 物质的磁性与组成它的原子、离子或分子的微观结构有关，在反磁性物质中， 由于电子自旋已配对，故无永久磁矩。但是内部电子的轨道运动，在外磁场作用下产生的拉摩进动，会感生出一个与外磁场方向相反的诱导磁矩，所以表示出反磁性。其M就等于反磁化率反，且M0。顺磁化率与分子永久磁矩的关系服从居里定律M=NA2M/(3KT) （6）式中，NA为Avogadro常数，K是波尔兹曼常数，T是热力学温度，m为分子永久磁矩。由此可见M=NA2M/(3KT)+ 反 （7）由于反不随温度变化(或变化极小)，所以只要测定不同温度下的M对1/T作图，截矩即为反，由斜率可求m。由于比顺
4、小得多，所以在不很精确的测量中可忽略反作近似处理M=顺 =NA2M/(3KT) （8）顺磁性物质的m与未成对电子数n的关系为 （9）式中，是玻尔磁子，其物理意义是:单个自由电子自旋所产生的磁矩。2.3 磁化率与分子结构 (6)式将物质的宏观性质M与微观性质m联系起来。由实验测定物质的M，根据(8)式可求得m，进而计算未配对电子数n。这些结果可用于研究原子或离子的电子结构，判断络合物分子的配键类型。络合物分为电价络合物和共价络合物。电价络合物中心离子的电子结构不受配位体的影响，基本上保持自由离子的电子结构，靠静电库仑力与配位体结合，形成电价配键。在这类络合物中，含有较多的自旋平行电子，所以是高自
5、旋配位化合物。共价络合物则以中心离子空的价电子轨道接受配位体的孤对电子，形成共价配键，这类络合物形成时，往往发生电子重排，自旋平行的电子相对减少，所以是低自旋配位化合物。例如Co3+其外层电子结构为3d6，在络离子(CoF6)3-中，形成电价配键，电子排布为：此时，未配对电子数n=4，m=4.9B。Co以上面的结构与6个F-以静电力相吸引形成电价络合物。而在Co(CN)63-中则形成共价配键，其电子排布为：此时，n=0，m=0。Co3+将6个电子集中在3个3d轨道上，6个CN-的孤对电子进入Co3+的六个空轨道，形成共价络合物。2.4 古埃法测定磁化率 在精确的测量中，通常用莫尔氏盐来标定磁场
6、强度，它的单位质量磁化率与温度的关系为Xm=(9500/(T+1)*4*3.14*10-9 三、 实验仪器和试剂1）仪器 磁天平一台，样品管一支，直尺一把，温度计一支。2）试剂 莫尔氏盐(NH4)2SO4FeSO46H2O(分析纯)；硫酸亚铁FeSO47H2O(分析纯) ；亚铁氰化钾 K4Fe(CN)63H2O（分析纯）。四、 实验步骤标定磁场强度方法如下。取一支清洁干燥的样品管悬挂在磁天平的挂钩上，称质量得m空。调节磁天平电流开关，由小到大调节至指定位置1（0.0mT），测质量得m空1。继续调大电流，至位置2（150.0mT），测质量得m空2。继续升高电流至位置3（300.0mT），停顿一定
7、时间，然后调小电流从位置3回到位置2，测质量得m空2。继续调小电流回到位置1，测质量得m空1。关闭电流测质量得m空。装入已经研细的莫尔盐，装样尽量填实，样品要装至距离管口约12cm处，用直尺测量装样高度，将样品管放入磁天平，按照空管的测量方法测量样品管的重量。倒出样品管中的莫尔盐，将样品管洗净吹干，装入研细的硫酸亚铁，装样高度和莫尔盐尽量相同，用同样的方法测量硫酸亚铁的数据。倒出样品管中的硫酸亚铁，将样品管洗净吹干，装入研细的亚铁氰化钾，装样高度和莫尔盐尽量相同，用同样的方法测量亚铁氰化钾的数据。记录数据五、1天平称量时，必须关上磁极架外面的玻璃门，以免空气流动对称量的影响。2励磁电流的变化应
8、平稳、缓慢，调节电流时不宜用力过大。加上或去掉磁场时，勿改变永磁体在磁极架上的高低位置及磁极间矩，使样品管处于两磁极的中心位置，磁场强度前后一致。3装在样品管内的样品要均匀紧密、上下一致、端面平整、高度测量准确。1天平称量时，必须关上磁极架外面的玻璃门，以免空气流动对称量的影响。六、数据记录和处理七、 思考题1、 试比较用高斯计和莫尔氏盐标定的相应励磁电流下的磁场强度值，并分析两者测定结果差异的原因。答：高斯计测得的磁场强度比摩尔氏盐标定的磁场小，因为摩尔氏盐测的是磁场中心的磁场强度，高斯计测的是磁铁中心下面的磁场。2. 为什么实验测得各样品的m值比理论计算值稍大些?答：理论上仅考虑顺磁化率由电子自旋运动贡献的，实际上轨道运动对某些中心离子也有少量贡献。例如Fe离子就是一例，从而使实验测得的m值偏大，由(1-4)式计算得到的n值也比实际的不成对电子数稍大。3分析影响测定M值的各种因素。答：测定M的因素有各样品质量的测定，磁场最大处的磁场强度的测定，玻璃管中所装样品的高度等.3 / 3
