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1、强筋健骨丸修订后药品标准草案Qiangjin Jiangu Wan【处方】 制川乌240g 制草乌240g 石斛 20g 川牛膝20g 党参40g 木瓜20g 钩藤20g 续断40g陈皮40g 制马钱子20g 天南星(制)40g 半夏(制)80g【制法】 以上十二味，粉碎成细粉，过筛，混匀，用水泛丸。每100g药丸用百草霜粉和礞石细粉各5g混合包衣，干燥，打光，即得。【性状】 本品为黑褐色的水丸；味辛，微苦。【鉴别】 （1）取本品，置显微镜下观察：石细胞类长方形、方形或长椭圆形，胞腔较大。纤维表面类圆形细胞中含细小圆形硅质块，排列成行。联接乳管直径1215m，含细小颗粒状物。木化薄壁细胞成片，
2、呈类方形、类圆形、类多角形或细长方形，壁稍厚，纹孔较多，孔沟大多明显。草酸钙针晶成束，长32144m，存在于粘液细胞中或散在。草酸钙砂晶密集，有的聚集于细胞一角隅，含晶细胞较大，类长方形或类圆形。 （2）取本品3g，研细，加水20ml，置温水浴中浸渍4小时，滤过，滤液浓缩至1ml。取浓缩液1滴点于圆形滤纸中央，以甲醇扩散展开后，喷以0.2%茚三酮溶液，80烘约10分钟，显蓝色斑点。 （3）取本品3g，研细，加浓氨试液2ml使湿润，再加氯仿-乙醇（101）混合液10ml，密塞，振摇5分钟，浸渍2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿1ml溶解，作为供试品溶液。另取士的宁和马钱子碱对照品，分别加氯仿制成
3、每1ml各含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录 B）试验，吸取上述三种溶液各10l，点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液（450.60.4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。（4）取本品5g，研细，加甲醇40ml，回流60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，用正丁醇萃取2次，每次10ml，合并正丁醇溶液，蒸干，残渣加甲醇1ml溶解作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品，加甲醇溶解制成饱和溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录 B）试验，吸取上述两种溶液各10l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以
4、乙酸乙酯-氯仿-甲醇-甲酸-水（5320.20.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（5）取党参对照药材1g，加甲醇10ml，回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，用正丁醇10ml萃取，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（附录 B）试验，吸取上述对照药材溶液和鉴别（4）项下的供试品溶液各5l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（920.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%对二甲氨基苯甲醛40%硫酸乙醇溶液，
5、在105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。（6）取川牛膝对照药材1g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（附录 B）试验，吸取上述对照药材溶液和鉴别（4）项下的供试品溶液各5l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（720.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。（7）取续断对照药材1g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml溶解，作为对照药材溶液。照薄
6、层色谱法（附录 B）试验，吸取上述对照药材溶液和鉴别（4）项下的供试品溶液各5l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-氯仿-甲酸（8110.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%对二甲氨基苯甲醛40%硫酸乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。（8）取本品9g，研碎，加乙醇回流提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇萃取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取钩藤对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录B）试验，吸
7、取上述二种溶液各10l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲醇-浓氨水（20110.1）为展开剂，展开，取出，晾干。置于紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。【检查】 乌头碱：取本品5g，研细，加氨试液2ml，再加乙醚40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿1ml溶解，作为供试品溶液；另取乌头碱对照品，加氯仿溶解制成每1ml含2mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录 B）试验，吸取上述两种溶液各10l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇（450.5）（用浓氨试液饱和）为展开剂，展开，取出，晾
8、干，用碘蒸气熏蒸1030分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，不得显大于对照品的色斑。 其他：应符合丸剂项下的有关各项规定（附录 A）。【含量测定】 照高效液相色谱法（附录 D）测定。色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈0.01mol/L磷酸二氢钾水溶液（1882）为流动相；检测波长为254 nm ；理论塔板数按士的宁峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备 精密称取士的宁对照品9mg，置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取该液1ml，加甲醇稀释至10ml，摇匀，即得（每1ml含士的宁0.036mg）。供试品溶液的制备 取本品，研细，精密称取
9、5g，加浓氨试液2ml，加氯仿约50ml，超声处理30分钟，滤过，用氯仿分次洗涤容器、残渣及滤纸，洗液滤入同一量瓶中，加氯仿至100ml，摇匀，精密量取滤液25ml，蒸干，残渣用甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每克含士的宁（C21H22N2O2）应为0.150.45mg。【功能与主治】 祛风除痰，强筋壮骨。用于左瘫右痪，筋骨疼痛，风湿麻木，腰膝痿软。【用法与用量】 用黄酒或温开水送服，一次1015粒，一日2次。【注意】 孕妇忌用。【规格】 每25粒重3g【贮藏】 密闭，防
10、潮。强筋健骨丸修订后药品标准草案起草说明【名称】 强筋健骨丸 Qiangjin Jiangu Wan【处方】 本品处方12味中药，均收载于中国药典2010年版一部，其中含有马钱子、川乌和草乌的炮制品。所有药味应符合其规定，特别是毒性药品的炮制必须符合中国药典2010年版一部的要求。【制法】 经多年生产，该工艺符合实际，操作性强，故维持原标准。【性状】 经过多年对所生产成品的性状观察，均与原标准描述相符，故维持原标准。【鉴别】 （1）显微鉴别：取本品置显微镜下观察：石细胞类长方形、方形或长椭圆形，胞腔较大(制川乌)。纤维表面类圆形细胞中含细小圆形硅质块，排列成行（石斛）。联接乳管直径1215m，
11、含细小颗粒状物（党参）。木化薄壁细胞成片，呈类方形、类圆形、类多角形或细长方形，壁稍厚，纹孔较多，孔沟大多明显（木瓜）。草酸钙针晶成束，长32144m，存在于粘液细胞中或散在（半夏）。草酸钙砂晶密集，有的聚集于细胞一角隅（川牛膝），含晶细胞较大，类长方形或类圆形（川牛膝）。（3）为马钱子的薄层色谱鉴别。马钱子中主要含有士的宁和马钱子碱；原标准中方法重复性好，故维持原标准（附图1）。（4）为陈皮的薄层色谱鉴别。陈皮中含有挥发油、黄酮甙（如橙皮苷）等成分；陈皮苷较易溶于水和甲醇，利用此性质，用甲醇提取，为了除去干扰，将甲醇提取液蒸干，加水溶解，用正丁醇萃取法又将陈皮苷提取出来；陈皮苷与三氯化铝反应
12、可形成络合物，而在紫外灯（365nm）下显示强烈的黄绿色荧光，利用此性质显色。经过试验，用乙酸乙酯-氯仿-甲醇-甲酸-水（5320.20.5）为展开剂，效果满意，陈皮苷斑点分离完全。按照正文方法试验，同时制备陈皮空白对照，结果供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点。空白对照色谱显示，其它药味无干扰（附图2）。（5）为党参的薄层色谱鉴别。党参含三萜类化合物无羁萜（friedelin）、蒲公英萜醇乙酸酯、-菠甾醇及其葡萄糖苷、7-豆甾烯醇及其葡萄糖苷、菠甾酮（spinesterone）；尚含党参苷、党参内酯和党参酸。上述成分在甲醇中可溶，因而采用了鉴别（4）中的供试品溶液，简化
13、了操作；三萜类化合物可与2%对二甲氨基苯甲醛40%硫酸乙醇溶液，在加热情况下显示不同的颜色，利用此性质显色；经过反复摸索，用甲苯-乙酸乙酯-甲酸（920.5）为展开剂，对游离的三萜类成分鉴别效果较好。按照正文方法试验，同时制备党参空白对照，结果供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上显相同颜色的斑点。空白对照色谱显示，其它药味无干扰（附图3）。（6）为川牛膝的薄层色谱鉴别。川牛膝中含有皂苷、蜕皮甾酮、齐墩果酸等成分。分别用样品的甲醇提取液和乙酸乙酯提取液，对上述成分进行鉴别，以川牛膝对照药材和齐墩果酸对照品为对照，结果齐墩果酸色班对应不明显，皂苷色班干扰大不易辩识，但是，对照药材色谱，与供试品
14、色谱有一个亮兰色的荧光色斑强烈对应；经过空白试验证实，该色班为川牛膝所显示。按照正文方法试验，同时制备川牛膝空白对照，结果供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点。空白对照色谱显示，其它药味无干扰（附图4）。（7）为续断的薄层色谱鉴别。续断根含生物碱、挥发油和多种三萜皂苷及其苷元，所以采用甲醇提取、水溶解、正丁醇萃取的方法制备样品溶液，经试验，用硅胶G薄层板，以甲苯-乙酸乙酯-氯仿-甲酸（8110.5）为展开剂，展开，取出，晾干。喷以2%对二甲氨基苯甲醛40%硫酸乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰，结果续断对照药材显示两个灰褐色主色斑，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位
15、置显相同的色斑；通过空白试验，结果显示其它药味无干扰（附图5）。 （8）为钩藤的薄层色谱鉴别。方法以钩藤为对照药材，用正文的方法对样品进行处理后，按正文色谱条件进行薄层分析，得到的色谱图斑点清晰，无干扰。结果供试品色谱中，在365nm的紫外灯下观察荧光，有2-3个荧光斑点与对照药材一致。同时用空白样品做对照试验，均无干扰，如图6所示。 试验中发现，在图谱的上端出现边缘效应。边缘效应可以用先饱和再展开的方法消除。【检查】（1）应符合丸剂项下的有关各项规定（附录A）。经过对5批样品的检查，结果均符合其规定，检查结果见表1。 表1：制剂通则检查结果批号项目重量差异符合规定符合规定符合规定符合规定符合规定水分（%）7.87.48.08.16.9溶散时限（min）5150483837细菌（CFU）/g120480780040420霉菌（CFU）/g1010101010大肠杆菌未检出未检出未检出
