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1、精馏岗位操作规程第一章 岗位任务1.精馏岗位任务1.1 尾气系统岗位任务经压缩后的粗 VC 气体，进入进入全凝器冷却至15。未被冷凝的 VC 气体进入尾气冷凝器冷却至1518后，进入缓冲罐分离出粗单体进入水分，气体进入变压吸附系统、全凝器、尾气冷凝器被冷凝成粗单体至水分。1.2 变压吸附系统岗位任务1.3 精馏系统岗位任务将粗 VC 气进入水分分离部分水后进入粗单体储槽，粗单体储槽的粗单体用单体泵送入低沸塔除去低沸物如乙炔、丙烯等杂质，然后进入高沸塔除去高沸物如水、二氯乙烷等杂质。高沸塔精馏出的 VC 气体进入成品冷凝器使 VC 气体冷凝成纯度达 99.99%的精单体，后进入精单体储槽系统；高
2、沸塔出来的高沸物排至高沸物储槽，进入残塔进一步精馏分离出高沸物中的 VC 气体后至气柜，分离出的高沸物进入残液储槽。1.4 精单体贮槽系统岗位任务成品冷凝器冷凝下来的精单体流至精单体贮槽进行贮存。聚合工段需要精单体时，用精单体泵向聚合提供纯度达 99.99%的精单体。第二章 工作原理1.精馏岗位工作原理1.1 精馏基本原理液体混合物的精馏过程，是基于组成混合物的不同物质具有不同的挥发度，即不同物质在相同压力下具有不同的蒸汽压和不同的沸点，利用恒压不同温度下各物质在气相里的组成和液相里的组成之差异来使各物质相互分离的过程。精馏过程必须依靠以下两个条件：由塔底加热釜（或称再沸器）使物料产生上升的蒸
3、汽；由塔顶冷凝器使部分蒸汽冷凝为向下流的液体（又称回流） 。在连续精馏塔的每一块理论塔板上，均发生部分气化和部分冷凝，也即传热和传质过程。塔顶部的蒸汽所含易挥发组分（低沸点）较多，温度也低些；塔底部的液体所含难挥发组分（高沸点组分）较多，温度也较高些。以低沸塔某一层塔板为例：当上层塔板下流的液体（含有较多的易挥发组分乙炔）在该塔板上与下层上升的蒸汽（含有较少的易挥发组分乙炔）接触时，两者因未达到平衡而发生气液相之间的热量和质量传递，使易挥发组分乙炔气化逸入上升蒸汽中，而难挥发组分氯乙烯冷凝并入向下流的液体中。也就是说，气液通过一次接触，上升蒸汽中易挥发组分乙炔的含量将因液体中的部分气化而增多，
4、向下流的液体中难挥发组分氯乙烯的含量则将因蒸汽的部分冷凝而增多。理论上，气液相之间传热和传质使这块塔板上的蒸汽和液体组成趋向平衡（即在XY 图中平衡线上） 。通过许多块塔板上气液相间的热量和质量传递的平衡过程，上升蒸汽到达塔顶部时含有浓度很大的易挥发组分乙炔，而向下流的液体到达塔底时则含有浓度很大的难挥发组分氯乙烯（几乎不含乙炔） ，从而实现完全的分离。2 精馏过程操作点的选择2.1 压力选择目前，大部分工厂的氯乙烯精馏操作都已采用液相进料、先除低沸物后除高沸物的工艺流程。与过去采用的气相（饱和蒸汽状态）进料、先除高沸物后除低沸物的习用流程相比，除了需要二次冷凝而增加约 1 倍的制冷量外，新流
5、程具有一系列的优点：成品氯乙烯由塔顶气相出料经冷凝收集，可减少因设备腐蚀而产生的铁离子及塔内生成的自聚合物含量，满足聚合过程对单体中杂质含量的要求；由于高沸塔采用液相进料，由图解法可算得在一定回流比（如 R=0.15）下只需要较少的理论塔板数，就可以获取纯度 99.999.99%以上的高纯度单体；而采用习用流程时要获得同样的高纯度单体，则所需的理论塔板数要增加好几倍，也就是说，欲由原有的习用流程来制取聚合级的高纯度单体是不可能的；由于高沸塔在低沸塔之后，就有可能使低沸塔在 0.5MPa（表压）以上的压力下操作，而高沸塔压力可由中间槽（或加料管）出口减压阀的开启和成品冷凝器温度来控制，使其处于较
6、低的压力（0.240.34MPa） （表压）下操作，这样既可以减少所需的理论塔板数，提高成品单体的纯度，还能降低加热釜操作温度而改善塔釜传热面的结焦。实际生产证明，采用先除低沸物后除高沸物的新流程制得的单体纯度一般均能稳定控制在 99.999.99%以上。2.2 温度选择一般来说，在满足单体质量前提下，精馏系统冷却或冷凝部分的控制温度不宜设定过低，因为这样会导致能耗成倍的增加。任何情况下，在保证工艺技术及经济指标的同时，应尽可能使工艺控制温度设定在较高值，以节省单位制冷量的电耗，降低产品成本，这也是氯乙烯生产中的主要节能措施之一。在精馏系统操作中，所有冷却和冷凝温度的设定值一般略低于该压力下混
7、合液的沸点而不宜过低，或回流比过大下操作，就是为了节能这个缘故。2.3 回流比的选择回流比是指精馏段内液体回流量与塔顶馏出液量之比，也是表征精馏塔效率的主要参数之一。在氯乙烯精馏过程中，由于大部分采用塔顶冷凝器的内回流式不能直接按最佳回流量和回流比来操作控制，但实际操作中，当发现质量差而增加塔顶冷凝量时，实质上就是提高回流比和降低塔顶温度、增加理论塔板数的过程。若冷凝量和回流比增加太多，势必使塔釜温度下降而影响塔底混合物组成，因此必须相应的增加塔釜加热蒸气量使塔顶和塔底温度维持原有水平，所不同的是向下流的液体和上升蒸汽量增加了，能量消耗也相应增加。因此在一般情况下不宜采用过大的回流比，低沸塔的
8、回流比在 510 范围，高沸塔在 0.20.6 范围。对于内回流式系统，也可通过冷盐水的通入量和温差测定获得总换热量，再由气体冷凝热估算冷凝回流量。3 惰性气体和水分对精馏的影响3.1 惰性气体的影响由于氯乙烯合成反应的原料氯化氢气体是由氢气和氯气合成制得，纯度一般只有 9096%，余下组分为氢气等不凝气体。这些不凝性气体含量虽低，却能在精馏系统的冷凝设备产生不良的后果。它犹如空气存在于水冷凝系统一样，使冷凝壁面上存在一层气膜，导致热系数 显著下降。表 1 中给出了两个工厂系统（粗氯乙烯纯度在 8490%范围）在不同条件下测得的全凝器和尾气冷凝器的总传热系数 K 值。表 1 全凝器和尾气冷凝器
9、的总传热系数 K设备 工厂 冷却水温， 氯乙烯温度， 冷却水量，m/h K 值全凝器 AB-10-52121.840164127.532.41737尾气冷凝器 AB-40-35-20-1516019203.54923可见，原料氯化氢气内含有的 510%惰性气体对氯乙烯气体的冷凝过程产生很大的影响，所得总传热系数 K 值远低于冷凝者，而几乎和气体的冷却过程相近。因此，提高氯化氢气体纯度（包括电解系统的氯气和氢气纯度）不仅减少氯乙烯精馏尾气放空损失，而且对于提高精馏效率也具有重要的意义。3.2 水分的影响聚氯乙烯生产者已越来越认识到氯乙烯精馏过程中脱除水分的重要性，这是由于水分能够水解由氧与氯乙烯
10、生成的低分子过氧化物，产生氯化氢（遇水变为盐酸） 、甲酸、甲醛等酸性物质，从而腐蚀钢设备并生成铁离子，铁离子存在于单体中将使聚合后的树脂色泽变黄或成为黑点杂质。铁离子的存在能促进系统中氧与氯乙烯生成过氧化物，后者既能重复上述水解过程；还能引发氯乙烯的聚合，生成聚合度较低的恶聚氯乙烯，造成塔盘部件的堵塞而被迫停车处理。因此，倘若说系统中不可能完全脱除氧的话，那么氯乙烯中的水分（应当指出，水分在单体中的饱和溶解度达到 1100ppm）就必须降低到尽可能低的水平（如100200ppm） ，否则将使单体中含有可观的盐酸和铁离子（后两者的含量几乎和水分含量呈比例关系） ，并造成自聚而堵塞精馏塔。4.变压
11、吸附系统原理4.1 基本原理4.2 预处理设备操作原理,l1.精馏主要工艺流程简述1.1 精馏工艺流程简述由压缩机来的 0.50.7MPa 的粗氯乙烯气体冷凝液化经水分离器除水后，贮存于粗单体贮槽中，经单体泵加入低沸塔。冷凝器未冷凝的气体则进入尾气冷凝器，冷凝液回到水分离器，进入粗 VC 槽，借由单体泵加入低塔。低塔加热釜借热水间接加热，塔顶出来的气体冷凝器冷凝下来的氯乙烯液体进入低塔回流罐，借由单体泵加入低塔作为塔顶回流，不凝性气体由塔顶自调阀门调节返回变压吸附系统。 自低塔底出来的氯乙烯借压差加入高塔，向下流的液体经高沸塔再沸器将氯乙烯蒸出,高沸物由塔底进入高沸物储槽,由塔顶排出精氯乙烯气
12、体再经塔顶冷凝器(用 0冷冻盐水）冷凝进入高塔回流罐，借单体泵作为塔顶回流。大部分精氯乙烯气体进入成品冷凝器，借冷冻盐水间接冷却，使氯乙烯冷凝贮放在精单体贮槽中，按聚合工段的需要经精单体泵将成品氯乙烯送至聚合装置使用。1.2 尾气系统流程压缩后的 VC 气体经冷凝器冷却后，未被冷却的气体进入尾气冷凝器，排出的未冷凝气体经尾气缓冲罐进入变压吸附回收系统。1.3 精馏系统流程被冷凝的粗单体经水分至粗单体贮槽，利用单体泵将粗单体加至低塔蒸出低沸物后，进入高塔，蒸出的精 VC 气体进入成品冷凝器，冷却成精单体流至精单体贮槽，未被蒸发出的液体排向高沸物贮槽。1.4 残液系统流程在高塔底分离收集到的 1.
13、1-二氯乙烷为主的高沸点物质间歇排放至高沸物贮槽，加入填料蒸出塔（又称残液塔或塔）回收其中氯乙烯，残液排至残液贮槽。1.5 变压吸附系统工艺流程简述 第四章 工艺指标1.精馏岗位工艺指标1.1 尾气系统尾冷器出口温度：-15-18尾气出口压力：0.500.60 全凝器下液温度： 15251.2 精馏系统V C99.95% 乙炔5ppm 1,1-二氯乙烷30ppm 粗 VC 贮槽液面：4070%低塔釜温：3842低塔釜压力：0.450.55MPa 低塔釜液面：4070% 低塔顶压力：0.430.53MPa 低塔顶温度：1530 低塔回流槽液位：4070%高塔釜温：2535 高塔釜压力：0.250
14、.35MPa 高塔顶温度：1525高塔回流槽液位：4070%高塔顶压力：0.200.30MPa 成品冷凝器压力：0.200.30MPa 精单储槽液位:80%1.3 残液系统残塔釜温度:50 残塔釜压力:0.010.15MPa残塔顶温:40残塔顶压:0.0040.10MPa（蒸残液时关注的指标）1.4 变压吸附系统工艺指标 第五章 开停车方案1 开车前准备检查系统所有管路、阀门、仪表是否齐全，好用；按流程顺序用氮气置换系统内空气，分析氧含量1%为合格，待系统内压力排空后关闭各排空阀；通知冷冻站送盐水，各设备充盐水并排气，直至有盐水流出为止。检查设备管道是否有漏点，临近开车前通知冷冻循环降温，并将
15、循环水开始循环；启动热水泵，使加热釜充入热水至排气口有水流出为止，临近开车前，使高、低沸塔再沸器适当预热；主要阀门按顺序调节如下：所开阀门：全凝器和尾气冷凝的下料阀，低塔气相出口阀，低塔回流槽进出口阀，水分离器进出口阀，高塔顶气相出口阀，低塔回流槽进出口阀，成品冷气相进口阀至贮槽下料阀和平衡阀；所关阀门：全冷器进口总阀，尾气放空阀，各放水阀，排污阀，放空阀，低、高塔进料阀，放残液阀。2. 精馏岗位开车方案21 通知冷冻岗位将已准备好的冷冻盐水进行循环降温；22 接到转化开车通知，与压缩岗位联系并做好开车准备，打开压缩机出口至全凝器进口总阀，通知压缩机正式开车；23 用压缩机来的氯乙烯，置换设备
16、内的氮气，由尾气放空阀排出。最初，系统内压力控制在 0.30.4Mpa（表压） ，稳定一定时间，视纯度、转化率、下料各方面情况正常，逐渐使系统压力达到正常操作压力；24 当粗 VC 贮槽液位达 40%时，系统压力 0.50.7Mpa ，启动低塔进料泵；25 当低塔液位达到 20%时，开低塔釜加热阀，控制温升每分钟 0.5-1，当釜温达到 38-42,釜压达到 480-520KPa,液位达到 40-55%时,开塔顶冷凝器盐水，待低塔回流槽液位达到 30%时启动回流泵，用回流控制顶温 18-35，顶压达到 450-480KPa 时（刚开车低塔顶温可偏高操作）,取样分析低塔釜单体含乙炔5PPM 时低塔合格；26 当高塔液面达到 20%
