《【2017年整理】硫、铅、钙、砷检测方法》由会员分享，可在线阅读，更多相关《【2017年整理】硫、铅、钙、砷检测方法（9页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、碘量法硫化物监测方法采用碘量法监测1方法原理硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。2干扰及消除还原性或氧化性物质干扰测定。水中悬浮物或浑浊度高时，对测定可溶态硫化物有干扰。遇此情况应进行适当处理。3方法的适用范围本方法适用于含硫化物在 1mg/L 以上的水和废水的测定。4仪器4.1 250ml 碘量瓶。4.2 中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜。4.3 25ml 或 50ml 滴定管（棕色）。5试剂5.1 1mol/L 乙酸锌溶液：溶解 220g 乙酸锌于水中，用水稀释到 1000ml。5.2 1%淀粉指示液。5.3 15m
2、ol/L 硫代硫酸钠标准溶液：称取 12.4g 硫代硫酸钠溶于水中，稀释至 1000ml，加入0.2g 无水硫酸钠，保存于棕色瓶中。标定：向 250ml 碘量瓶内，加入 1g 碘化钾及 50ml 水，加入的重铬酸钾标准溶液 15.00ml，加入51 硫酸 5ml，密塞混匀。置暗处静置 5min，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液淡黄色时，加入 1ml 淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准液用量（同时作空白滴定）。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：c=15.00/(V1-V2)0.05式中，V1滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；V2滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标
3、准溶液体积（ml）；0.05重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L）。6步骤将硫化锌沉淀连同滤纸转入 250ml 碘量瓶中，用玻璃棒搅碎，加 50ml 水及 10.00ml 碘标准溶液，5ml15 硫酸溶液，密塞混匀。暗处放置 5min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml 淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量。同时作空白试验。水样若经酸吹气预处理，则可在盛有吸收液的原磺量瓶中，同上加入试剂进行测定。7计算硫化物（V0V1）c16.031000/V式中：V0空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；V1水样滴定时，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；V水样体积（ml）；16.
4、03硫离子摩尔质量(g/mol)；c硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。8注意事项当加入碘液和硫酸后，溶液为无色，说明硫化物含量较高，应补加适量碘标准溶液，使呈淡黄棕色止。空白试验亦应加入相同量的碘标准溶液。铅、Ca、砷元素的测定方法2006-12-20 23:04:03 作者：深水 来源：| 浏览次数：4997 网友评论 34 条 一 Pb 的测定 铅用于制造蓄电池，另外也用于制造四乙醛 ，铅用于汽油的防冻剂，铅还可以用于印刷、油漆、陶瓷、农药及塑料等工业这样就给工业带来了铅的污染，它很容易被水作物，农作物吸收积累，从而污染食品，其次是工厂的设备和器皿，表面涂优铅的器皿也容易污染食品，铅不
5、是人体必须的，铅通过食品，消化道进入人体，积累则会产生铅中毒。目前测定铅的方法有 a.双硫腙比色法测定铅、锌、铜、汞b.原子吸收分光光度法c.离子选择电极测铅d.极普法测铅一）原理双硫腙与某些金属离子形成络合物容于氯仿，四氯化碳等有机物溶剂中，在一定的平 H 值下，双硫腙可与不同的金属离子呈现出不同的颜色，在加入掩蔽剂和其他消除干扰的试剂后调节平 H.-.时铅离子可与双硫腙形成双硫腙铅，可被三氯甲烷萃取出来，根据三氯甲烷呈现颜色与标准比色，540mm 测定双硫腙可与许多金属元素反应，在周期表中可与多种金属反应，所以我们就应该排除干扰离子，否则会影响测定效果。排除干扰离子的方法有 调溶液的平 H
6、 值（最理想的方法）改变金属离子的价数加入掩蔽剂使干扰元素不与双硫腙反应，使干扰离子生成稳定的络合物对于这三种方法可同时使用，也可单独使用。理想的方法是两种以上配合使用。用双硫腙法测 Pb，双硫腙+Pb形成络合物 ，这个实验的干扰离子有Fe3+、Sn4+、Cu2+、Cd2+、Zn2+等为除去上干扰离子我们采用调平 H=8-9 进行掩蔽，而且 KCN 也不能在酸性中进行，这个实验的缺点就是用了大量的 KCN（浓度 20%）,最低浓度为 10%，又因为 Fe3+ +3CN- Fe(CN)3 高铁氢化物生成 Fe(CN)3 具有氧化作用，即可氧化双硫腙，为防止这一点我们加入 NH2OH.HCL.盐酸
7、羟胺使 Fe3+ Fe2+ ，另外一般还加入柠檬酸铵进行掩蔽，加的目的是因为 PH 在碱性中，金属离子与碱生成金属离子的氢氧化物 Mg(OH)2,所以加柠檬酸铵可以阻止 Mg(OH)2 的生成。用双硫腙的关键是控制 PH 只有控制 PH 到.-.时才能加 KCN,比色的波长选 540mm,样品的处理采用湿法破坏（硝酸-硫酸法）2.测定吸收处理后样ml于ml 的分液漏斗中加柠檬酸铵 2ml盐酸羟胺1ml酚红指示剂 2d用浓氨水调 PH 值 8.5-9.0（颜色由黄微红色）加 10%氢化钾 1ml 摇匀加双硫腙氯仿应用液 10ml摇动后分层将氯仿层放入干净的 10ml 比色管中于 540nm 下测
8、定E 从标准曲线上查出相应的含量3.计算：Pb(mg/kg)=V0*0.001*V2/W*V1V0 -样品消化后稀释的总体积V1-吸收消化液的体积（ml）V2-样品管相当于标准管的毫升数W-样品重量（g）或体积（ml）0.001-铅标准溶液的你浓度（克）1000-表示单位（重量 1000 克，体积 1000ml）4.注意事项a. KCN 是剧毒药品，操作时不能用嘴吸，使用后要洗手，KCN 溶液不要与酸接触以防产生氢化氢气体而中毒。用下述办法可以降低氢化钾的毒性：向浓 KCN 溶液中加入氢氧化钠和硫酸亚铁使它生成餮氢化钾，降低毒性。b. Pb 和双硫腙结合其颜色由绿变为浅蓝浅灰色灰色灰白淡紫色紫
9、淡红红色c. 本法测定重金属的灵敏度很高，在分析之前对所用的玻璃仪器要用：的稀硝酸浸泡，然后用水清洗干净d. 对高蛋白、高汤样品消化时，应先加硝酸缓缓加热待剧烈反应后，稍冷，再加入硫酸继续消化以防泡沫溢出。目前测定食品中的痕量铅多采用原子分光光度法测定，因其灵敏度高。二Ca 的测定Ca 是人体中的重要元素之一，Ca 参与整个生长，发育过程并各种有机物结合在一起，体内 Ca 总量存在于骨骼组织及牙齿内。婴儿，儿童，妊娠期的妇女及哺乳期的母亲都需要大量的钙。因此，测定食品中的钙具有非常重要的营养学意义。Ca 的测定法 a.KMnO4 滴定法b.乙二胺四乙酸滴定法这两种方法比较简单，测定速度也快，是
10、常用的方法。这两种方法处理样品是这样的：采用H2SO4-HCLO4 破坏法进行消化。EDTA 测定步骤：准确吸收消化液 5ml加水 20ml用 2NNaOH 中和用水稀释 50ml加氢化钾滴，NaOH 2mlCa 指示剂g用 EDTA 标液滴定至兰色，同时做空白。计算：Ca(mg%)=(V-B)*M*V1/W*V2 100 M=25*1.0/V M-每 mlEDTA 相当于 Ca2+V-滴定时消耗的 EDTA 的体积（ml）V1-w 克样品稀释定容体积（ml）V2-从定容体积取出的滴定的体积三As 的测定As 为非金属元素，砷化物毒性很强，最常见的砷化合物有三氧化二砷（俗称砒霜或白霜），三氧化
11、二砷为白色，无味无嗅的粉末。若含量不纯三氧化二砷为橘红色，俗称砒霜。砷的分布很广，如天然颜料、矿石、土壤、食盐、水、动植物体内。砷的中毒有以下三种类型：（1）胃肠型：中毒后-小时即出现症状，快者几十分钟即可出现。开始咽喉有灼烧感觉、口渴、流涎、恶心，接着出现腹痛、呕吐，同时出现腹泻、小便稀少、心慌、眩晕、休克。（2）神经型：头痛、头晕、抽搐、知觉丧失、出现昏迷状态，最后因呼吸麻痹及心血管中枢麻痹而死亡（3）混合型：具有胃肠型和神经型的症状，对于慢性中毒为面色苍白、黄疸、消化不良、发炎、落发、眩晕、头痛、烦躁不安、兴奋、运动发生障碍等。砷的中毒很强，服用.-.克可引起及性中毒，服用.-.克可以致
12、死。As 的测定方法目前有.古蔡氏砷斑法.二乙基二硫代氨醛甲酸银比色法(DDC-Ag)3.二乙基二硫代氨基甲酸银测定砷器发生比色法.原子吸收光度法一 古蔡氏砷斑法.原理：在酸性条件下，用氯化亚锡将五价的砷还原为三价砷，在利用锌和酸反应产生原子态氢，而将三价砷还原为砷化氢。当砷化氢气体碰到溴化汞试纸时，根据不同的砷量而产生有黄色至黄褐色的砷斑，斑点颜色的深浅与砷的含量成正比，可根据颜色的深浅比色定量，同时在测定的过程中用醋酸铅试纸和棉花去生成的砷化氢气体，从而去除干扰。反应式如下：As2O5 +2SnCL2+4HCLAs2O3+2SnCL2+2H2OAs2O3+6Zn+12HCL2AsH3+3H
13、2O+6ZnCl2AsH3+6HBrAs(HgBr)3+3HBr（黄色）2 As(HgBr)3+ AsH33AsH(HgBr)2（黄褐色）AsH(HgBr)2+ AsH33HBr+As2Hg3(棕色)2.方法： 样品的处理 准确称取样品 5g 于 10g 瓷坩埚中加氧化镁粉 2g加 10%硝酸镁 10ml于水浴蒸干小火上炭化后移入 550灼烧到灰白色冷却后加 10ml 浓 HCL 溶解残渣移入 100ml 容量瓶定容样品分析 取七个 100ml 的三角瓶编号编号 1 2 3 4 5 6 7砷标液 1mg/ml 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 20ml（标液）20%碘化钾 5ml
14、 40%SnCL2 2ml浓 HCL 15ml 15ml 15ml 15ml 15ml 15ml 13ml加水 总体积达 45ml放置 10 分钟后，加入锌粒 5g 迅速装上溴化汞试纸，醋酸铅棉花和滤纸的测砷管。25-30避光处放 45 分钟，取出试纸，将样品与标准色斑比色比较，求出样品溶液中的含砷量。3.计算：砷（mg/kg）=c/w*1000 C-相当于砷的标准量(mg)；w-测定时样液相当于样品的重量(g)注意事项：（1）吸收溶液的量可按样品中含砷量而定，最后总体积达 45ml 即可。（2）样品色斑相当于砷的量应扣除空白液的色斑相当于砷的量。（3）试剂空白只允许呈现极浅的淡黄色（一般不显
15、色）砷斑，如空白显色应找出原因。（4）对试剂的要求纯度高，必须是无砷 Zn 粒，一级盐酸。（5）装入醋酸铅棉花时不要太紧和太松，松紧要合适。（6）加入锌粒时，加完一个，立即盖上醋酸铅棉花溴化汞试纸的玻璃管。（7）As2O3 为剧毒注意安全，勿用嘴吸。4.讨论：加醋酸铅棉花的目的？Pb(AC)2+H2SPbS（黑色） 除去硫化氢的干扰。氯水胆碱水剂检测方法氯水胆碱的有效成份的名称、结构式和基本物化参数：ISO 通用名称：Choline chloride salt化学名称：氯化胆碱实验式：C5H14ClNO相对分子质量（按 1997 年国际相对原子质量计）：139.6生物活性：生长调节溶解度：与水、甲醇、乙醇任意混合，但几乎不溶于乙醚、氯仿或苯。稳定性：在中性、弱酸性介质中稳定、强碱不稳定，应避免与碱性物质混合。1、试验方法1.1 鉴别试验1.1.1 试剂硫氰酸铬铵试液：取 0.5g 硫氰酸铬铵，加 20ml 水，振摇半小时后过滤即得。本试液应现用现配，配成 48h 后即不能使用；碘化汞钾试液：取
