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1、磷酸苯丙哌林检验记录 第 1 页 共 4 页检验人： 复核人：磷 酸 苯 丙 哌 林 检 验 记 录记录编号：YL- LS-20品 名 磷酸苯丙哌林 批 号包装规格 检品来源生产厂家 检验日期 年 月 日至 月 日 检验依据 中国药典2010 年版二部一性状：本品为 （应为白色或类白色粉末；微带特臭、味苦） 。 结果： 熔点： (应为 148 153) 熔点仪型号： 取本品，依法测定，初熔为：1. 2. 3. 终熔为：1. 2. 3. 平均： 结果： 二鉴别：天平型号： (1) 取本品约 mg（20mg） ，加水 2ml 溶解后，加稀盐酸 lml，加硫氰酸铬铵试液 （35）滴( 或少许颗粒)，
2、产生 （应为粉红色沉淀） 。结果： (2) 取本品 mg，加水 0.5ml 溶解后，加 0.2对二甲氨基苯甲醛试液 3ml，振摇，数分钟后显 (应粉红色至红色)。 结果： (3) 取本品 mg，制成 0.01水溶液，照分光光度法检验操作规程在 270nm 与 276nm 的波长处测定吸收为：（应 270nm 与 276nm 的波长处有最大吸收） 结果： (6) 本品的红外光吸收图谱与对照的图谱( 光谱集 579 图) （应一致） 。结果： 三检查：天平型号： 1溶液的澄清度与颜色：取本品 g（0.5g） ，加水 25ml 溶解后，溶液 （应澄清无色） ；如显浑浊，与 1 号浊度标准液比较， （
3、不得更浓） ；如显色，与对照液(取黄色 3 号标准比色液 12.5ml，加水至磷酸苯丙哌林检验记录 第 2 页 共 4 页检验人： 复核人：25m1)比较 (应不得更浓) 。 结果： 2氯化物：取本品 g（0.5g） ，依法检查，与标准氯化钠溶液 5.0ml 制成的对照液比较， (应不得更浓 0.01)。 结果： 3有关物质：取本品适量，用水制成每 1ml 中含 4mg 的供试品溶液；精密量取适量，用水稀释制成每 1ml 中含 40g的对照溶液。照高效液相色谱法（附录 V D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1mol/L 醋酸铵缓冲液（7.7g 醋酸铵溶于 800ml 中，用
4、冰醋酸调节 pH 值为 3.3，用水稀释至 1000ml） （65：35）为流动相，检测波长为 270nm。理论板数按磷酸苯丙哌林峰计算一般不低于 2000。取对照溶液 10l 注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的 20%；再精密量取供试品溶液与对照溶液各10l，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的 3.5 倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的 0.5 倍（ 0.5） 。结果： 4.残留溶剂 苯、吡啶、甲苯、丙酮、乙醇与乙醚取本品约 0.2g,精密称定 W= g,置顶空瓶中，精密加 50二甲基酰胺溶液 5ml
5、使溶解，加氯化钠约 25mg，立即密封，作为供试品溶液；取丙酮、乙醇、乙醚、甲苯、吡啶、苯各适量，精密称定，用50二甲基酰胺溶液定量稀释制成每 1ml 中约含丙酮、乙醇、乙醚各 200ug、甲苯 35.6 ug、吡啶 8 ug、苯0.08 ug 的溶液，精密量取 5m，置顶空瓶中，加入氯化钠约 25 mg，立即密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（附录 P）测定 以 5苯基95甲基聚硅氧烷（或极性相似）为固定液的毛细管柱为色谱柱，进样口温度为 200；检测器温度为 250；顶空瓶平衡温度为 80，平衡时间为 20 分钟；起始温度为 35，维持 8 分钟，再以每分钟 7的速率升至 70，维持
6、4 分钟，再以每分钟 50的速率升至 230，维持 5 分钟.取对照品溶液顶空进样，理论板数按乙醇峰计算不低于 5000，且各色谱峰之间的分离度应符合要求。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图，用外标法以峰面积计算，均应符合规定。数据及计算：磷酸苯丙哌林检验记录 第 3 页 共 4 页检验人： 复核人：结果： 5钡盐：取本品 g（2.0g） ，加水 8ml 与稀盐酸 2ml 溶解后必要时用盐酸溶液 (140) 洗过的滤纸滤过，加稀硫酸 lml 与标准钡溶液取 0.178氯化钡(BaCl22H20)溶液 lml，用水稀释至 100ml，摇匀。每 lml 中含有10ug 的 Ba5.0
7、ml，加水至 10ml，加稀硫酸 lml，放置 30 分钟，比较, (应不得更浓 0.0025)。结果： 6干燥失重： (应不得过 2.0%) 电子天平/型号： 电热恒温鼓风干燥箱/ 型号： 干燥温度： 取一个称量瓶，置干燥箱中干燥 2 小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W 1= g；再置干燥箱中干燥 1 小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W2= g；称量瓶已恒重。取本品置上述称量瓶中，精密称定，W 3= g，移置干燥箱中干燥 2 小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W 4= g；再置干燥箱中干燥 1 小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W
8、5= g；样品与称量瓶已恒重。干燥失重，%= 100%= 结果： W2+W3W5W37铁盐：取本品 g (1.0g)，置分液漏斗中，加水 30ml 使溶解，加稀盐酸 ml (4ml)与过硫酸铵 50mg，溶解后，加 30硫氰酸铵溶液 3ml，摇匀，加正丁醇 50ml，振摇，静置分层，取醇层 25ml，置纳氏比色管中，如显色，与标准铁溶液 2.0ml 用同一方法制成的对照液比较， ( 应不得更深 0.002)。 结果： 8重金属：采用的方法：第 法标准铅溶液的制备：精密量取标准铅贮备液 ml，置 100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml 相当于 10g 的 Pb） 。取两支配对
9、的 25ml 比色管，甲管为对照品管，乙管为供试品管。取本品 g（1.0g） ，移置乙管中，加水 ml 溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5 ） ml；另取标准铅溶液 ml，移置甲管中，加醋酸盐缓冲液（pH3.5） ml，再用水稀释成 25ml。在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液 ml，摇匀，放置 分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管显出的颜色比甲管 （不得更深） 。(应不得过百万分之十)结果： 四含量测定： （应按干燥品计算，含 C21H27NOH3PO4 不得少于 98.5%）磷酸苯丙哌林检验记录 第 4 页 共 4 页检验人： 复核人：天平型号： 取本品约 0.3g，精密称定，加冰醋酸 20ml 与醋酐 4ml 溶解后，加结晶紫指示液 l 滴，用高氯酸滴定液(0.lmol/L) (标定浓度为： mol/L，F 值为 )滴定至溶液显绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每 lml 高氯酸滴定液(0.lmol/L)相当于 40.74mg 的 C21H27NOH3PO4。数据及计算：结果：
