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1、化药 102 张鹏飞 101081 同组人 张少华、邹桂晶邻二氮杂菲分光光度法测定铁1、目的1.通过分光光度法测定铁的条件实验，学会如何选择分光光度分析的条件。2.掌握邻二氮杂菲分光光度法测定铁的原理和方法。3.了解 721 型分光光度计的构造和使用方法。二原理邻二氮杂菲（简写 phen)是测定微量铁的一种较好试剂。在 PH29 的范围内， 离子与+2邻二氮杂菲反应生成极稳定的橘红色配合物 ，其 =21.3（20）反应式()32+ lgK稳如下：3 +Fe 2+该配合物的最大吸收峰在 510nm 处，摩尔吸收系 =1.1 L/mol/cm510 104离子与邻二氮杂菲也能生成 3:1 的淡蓝色
2、配合物，其 =14.1.因此，在显色前3+ 稳应预先用盐酸羟胺（ OH-HCl）将 离子还原成 离子。其反应式如下：NH2 3+ 2+2 + OH-HCl2 + +2 O+4 +23+2 2+2 2 + 测定时，控制溶液的酸度在 PH=5 左右较为适宜，酸度高，反应进行较慢，酸度太低，则 离子水解，影响显色。2+本测定方法不仅灵敏度高，稳定性好，而且选择性高，相当于铁的 50 倍的 Sn（） Al（）Ca（）Mg（） Zn（） Si（） 20 倍的 Cr（） V（）P（） 5 倍的 Co（ ） Ni（） Cu（）不干扰测定。分光光度法测定物质含量时，通常要经过取样显色及测量等步骤。为了使测量有
3、较高的灵敏度和准确度，必须选择适宜的显色反应的条件和测量的吸光度的条件。通常所研究的显色反应条件有溶液的酸度，显色剂的用量，显色的时间，温度，溶剂以及共存离子干扰及其消除方法等。测量吸光度的条件主要是测量波长吸光度范围和参比溶液的选择。三试剂和仪器1. 10g/mL 的铁标准溶液 2. 100g/L 盐酸羟胺溶液 3. 1g/L 邻二氮杂菲溶液4. 1mol/L NaOAc 溶液 5. 2mol/L HCl 溶液 6.0.4mol/L NaOH 溶液7. 721 型分光光度计 8. 25mL 容量瓶 7 只四实验步骤标准曲线的测绘和未知铁含量的测定去 25mL 容量瓶 7 只，标号，分别吸取
4、10g/mL 的铁标准溶液 1.0 mL 、2.0mL 、 3.0mL 、4.0mL 、5.0mL 于 5 只容量瓶中，另两只容量瓶一个不加标准液（参比溶液）剩下一个加入 5mL 未知液。然后各加入 1mL 100g/L 盐酸羟胺溶液，摇匀。再各加入 5mL 1mol/L NaOAc溶液及 2mL 1g/L 邻二氮杂菲溶液，以水稀释至刻度，摇匀，放置一会儿。在分光光度计上，用最大吸收波长（520nm ）测定溶液的吸光度。以铁含量为横坐标，吸光度为纵坐标。绘制标准曲线并测出未知液的铁含量。五实验记录1.测量最大波长波长（nm） 430 450 470 490 500 510 520 530 54
5、0 560吸光度 0.234 0.268 0.315 0.342 0.345 0.360 0.368 0.3548 0.320 0.1642.各组吸光度组别 1 2 3 4 5 未知浓度g/mL 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 0.67567吸光度 0.128 0.271 0.361 0.499 0.614 0.420（=520nm）2012-3-27 21:33 /Graph2 (2456013)Linear Fit for DATA2_B on linearized scales.yscale(Y) = A + B * xscale(X)where scale() is the c
6、urrent axis scale function.Parameter Value Error-A 0.0146 0.01377B 0.6 0.02076-R SD N P-0.99821 0.01313 5 0.0001-Fit and Residual data have been saved into DATA2 worksheet.将 y=0.420 代入方程，得 x=0.67567。即铁含量应为 6.7567mg/L。思考题：1. 邻二氮杂菲分光光度计测定铁的适宜条件是什么？（1） 在酸度 PH=5 左右，反应进行较慢，酸度太低，则 离子水解，影响显色。2+（2） 显色剂用量为 2
7、mL。（3） 显色时间为 10min。（4） 温度常温。2. 离子标准溶液在显色前加盐酸羟胺的作用是什么？如测定一般铁盐是否需加盐酸3+羟胺？（1） 将 还原为 离子，防止干扰。3+ 2+（2） 控制溶液酸度在 PH=5 左右，一般不需加盐酸羟胺。3. 显色是，加入还原剂、缓冲溶液、显色剂的顺序是否可以颠倒？为什么？不可以颠倒。因为还原剂还原 ，防止干扰，缓冲溶液调节 PH，显色剂应在铁元3+素以 为存在状态时加入，以达到最大的显色效果。保证实验结果正确性。2+4. 如果用配制已久的盐酸羟胺溶液，对测定结果将带来什么影响？配制已久的盐酸羟胺溶液，对测定结果影响为 还原达不到预期的结果。3+5. 怎样选择本实验中的参比溶液？由于加入盐酸羟胺，缓冲液及未反应的显色剂可能产生吸光度，故应用不加铁试剂的溶液作参比溶液。6. 本实验的各项测定中，加入某种试剂的体积要比较准确，而某种试剂的加入量则不必准确量取，为什么？需准确测定的试剂量的多少严重影响实验的成败而不需准确测定体积的溶液只是反应的缓冲液，对结果影响不大。7. 溶液的酸度对邻二氮杂菲的吸光度影响如何？为什么？酸度高，反应进行缓慢，酸度低，则 离子水解，影响显色。2+
