【2017年整理】邻二氮菲测铁

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1、1实验二 邻二氮菲分光光度法测定铁的含量一、实验目的1掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的方法;2了解分光光度计的构造、性能及使用方法。二、实验原理邻二氮菲（又称邻菲罗啉）是测定微量铁的较好试剂，在 pH=29 的条件下，二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。配合物的 21.3，摩尔吸光系数稳Klg11000 Lmol -1cm-1。510在显色前，用盐酸羟胺把三价铁离子还原为二价铁离子。4Fe3+ 2NH2OH4Fe 2+ N2O 4H H2O测定时，控制溶液 pH3 较为适宜，酸度高时，反应进行较慢，酸度太低，则二价铁离子水解，影响显色。用邻二氮菲测定时，有很多元素干扰测定，须预先进行掩蔽或

2、分离，如钴、镍、铜、铅与试剂形成有色配合物；钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀，还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的 pH 范围内发生水解；因此当这些离子共存时，应注意消除它们的干扰作用。三、仪器与试剂1醋酸 钠：l molL -1；2氢氧化钠：0.4 molL -1；3盐 酸：2 molL -1；、4盐酸羟胺：10（临时配制） ；5邻二氮菲（0.1%）：0.lg 邻二氮菲溶解在 100mL1:1 乙醇溶液中。6铁标准溶液(1)10-4molL-1 铁标准溶液：准确称取 0.1961g（NH 4） 2 Fe（SO 4） 26H20 于烧杯中，用2 molL-1 盐酸 15 mL 溶解

3、，移至 500 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀；再准确稀释10 倍成为含铁 10 - 4molL-l 标准溶液。(2)10 gmL-1（即 0.01 mgmL-1）铁标准溶液：准确称取 0.3511g（NH 4） 2 Fe（SO 4）26H20 于烧杯中，用 2 molL-l 盐酸 15 mL 溶解，移入 500 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。再准确稀释 10 倍成为含铁 10 ugmL-1 标准溶液。如以硫酸铁铵 NH4Fe(S04)212H20 配制铁标准浴液，则需标定。7仪器 分光光度计及 l cm 比色皿。四、实验步骤1.吸收曲线的绘制 用吸量管准确吸取 10-4 mo1

4、L-l 铁标准溶液 10 mL，置于 50 mL容量瓶中，加人 10%盐酸羟胺溶液 1 mL，摇匀后加人 1molL-l 醋酸钠溶液 5 mL 和 0.1邻二氮菲溶液 3 mL，以水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，用 l cm 比色皿，以水为参比溶液，用不同的波长，从 430570 nm，每隔 20 nm 测定一次吸光度，在最大吸收波长处附近多测定几点。然后以波长为横坐标，吸光度为纵坐标绘制出吸收曲线，从吸收曲线上确定进行测定铁的适宜波长（即最大吸收波长） 。22.测定条件的选择（1）邻二氮菲与铁的配合物的稳定性 用上面溶液继续进行测定，在最大吸收波长510 nm 处，从加人显色剂后立即测定

5、一次吸光度，经 15min，30 min ，45 min，60 min 后，各测一次吸光度。以时间（t ）为横坐标，吸光度（A）为纵坐标，绘制 At 曲线，从曲线上判断配合物稳定的情况。（2）显色剂浓度的影响 取 25 mL 容量瓶 7 个，用吸量管准确吸取 10-4 mo1L-1 铁标准溶液 5 mL 于各容量瓶中，加人 10盐酸羟胺溶液 1mL 摇匀，再加入 l molL-1 醋酸钠5 mL，然后分别加入 0.1邻二氮菲溶液 0.3，0.6，1.0， l.5，2.0，3.0 和 4.0 mL，以水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，用适宜波长（510 nm） ，1 cm 比色皿，以水为参比测

6、定不同用量显色剂溶液的吸光度。然后以邻二氮菲试剂加人毫升数为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制 A 一 V 曲线，由曲线上确定显色剂最佳加人量。（3）溶液酸度对配合物的影响 准确吸取 10-4 molL-l 铁标准溶液 10 mL，置于 100 mL 容量瓶中，加人 2 molL-1 盐酸 5 mL 和 10盐酸羟胺溶液 10 mL，摇匀经 2 min 后，再加人 0.1邻二氮菲溶液 30 mL，以水稀释至刻度，摇匀后备用。取 25 mL 容量瓶 7 个，用吸量管分别准确吸取上述溶液 10 mL 于各容量瓶中，然后在各个容量瓶中，依次用吸量管准确吸取加人 0.4 molL-1 氢氧化钠溶液l.0，2

7、.0，3.0，4.0，6.0，8.0 及 10.0 mL，以水稀释至刻度，摇匀，使各溶液的 pH 从小于等于 2 开始逐步增加至 l2 以上 ， 测 定 各 溶 液 的 pH 值 。 先 用 pH 为 l 14 的 广 泛 试 纸 确 定 其粗 略 pH 值 ， 然 后 进 一 步 用 精 密 pH 试 纸 确 定 其 较 准 确 的 pH 值 （ 采 用 pH 计 测 量 溶 液 的 pH 值 ，误 差 较 小 ） 。 同 时 在 分 光 光 度 计 上 ， 用 适 当 的 波 长 （ 510 nm） l cm 比 色 皿 ， 以 水 为 参 比 测 定 各溶 液 的 吸 光 度 。 最 后

8、 以 pH 值 为 横 坐 标 ， 吸 光 度 为 纵 坐 标 ， 绘 制 A pH 曲 线 ， 由 曲 线 上 确 定最 适 宜 的 pH 范 围 。（4）根 据 上 面 条 件 实 验 的 结 果 ， 找 出 邻 二 氮 菲 分 光 光 度 法 测 定 铁 的 测 定 条 件 并 讨 论 之 。3铁含量的测定（1） 标准曲线的绘制 取 25 mL 容量瓶 6 个，分别准确吸取的 10gmL-l 铁标准溶液 0.0，1.0，2.0，3.0，4.0 和 5.0 mL 于各容量瓶中，各加 10盐酸羟胺溶 l mL，摇匀，经 2 min 后再各加 1molL-l 醋酸钠溶液 5 mL 和 0.1邻

9、二氮菲溶液 3 mL，以水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上用 l cm 比色皿，在最大吸收波长（510 nm）处以水为参比测定各溶液的吸光度，以含铁总量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。（2）吸取未知液 5 mL，按上述标准曲线相同条件和步骤测定其吸光度。根据未知液吸光度，在标准曲线上查出未知液相对应铁的量，然后计算试样中微量铁的含量，以每升未知液中含铁多少克表示（gL -1） 。五、数据记录与处理1 记录分光光度计型号，比色皿厚度，绘制吸收曲线和标准曲线；2计算未知液中铁的含量，以每升未知液中含铁多少克表示（gL -1） 。六、问题与讨论1.三价铁离子溶液在显色前加盐酸羟胺的目的是什么

10、？2.根 据 自 己 的 实 验 结 果 数 据 ， 计 算 在 最 适 宜 波 长 下 邻 二 氮 菲 与 铁 配 合 物 的 摩 尔 吸 光 系 数 ，计算时注意单位换算（实验中所配制溶液的浓度单位为 mgmL-1） 。3.所绘制曲线图均应有结论（即找出最佳值或最佳区间） 。4.注意工作曲线法定量的方式，未知物的定量应用虚线表示。3实验十 邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的1掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理2熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长3学会制作标准曲线的方法4通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握 721 型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。二

11、、实验原理邻二氮菲（1，10二氮杂菲） ，也称邻菲罗啉是测定微量铁的一个很好的显色剂。在pH29 范围内（一般控制在 56 间）Fe 2+与试剂生成稳定的橙红色配合物 Fe（Phen）32+lgK=21.3，在 510nm 下，其摩尔吸光系数为 1.1104L/moL.cm, ）Fe 3+与邻二氮菲作用生成兰色配合物，稳定性较差，因此在实际应用中常加入还原剂盐酸羟胺使 Fe2+还原为Fe3+：2 Fe3+2NH2OHHCl=2 Fe2+N2+4H+2H2O+2Cl-本方法的选择性很高。相当于含铁量 40 倍的 Sn、AI 、Ca、Mg、Zn、Si,20 倍的Cr、Mn、V、P 和 5 倍的 C

12、o、Ni、Cu 不干扰测定。三、试剂与仪器仪器：1721 型分光光度计250mL 容量瓶 8 个（4 人/组）,100mL1 个,500mL1 个3移液管：2 mL1 支，10 mL1 支4刻度吸管：10mL、5mL、1mL 各 1 支试剂：1铁标准储备溶液 100ug/mL：500 mL（实际用 100mL） 。准确称取 0.4317g 铁盐NH4Fe（SO 4） 212H2O 置于烧杯中，加入 6moL/LHCI20mL 和少量水，然后加水稀释至刻度，摇匀。2铁标准使用液 10ug/mL：用移液管移取上述铁标准储备液 10.00 mL，置于 100 mL 容量瓶中，加入 6moL/LHCI

13、2.0mL 和少量水，然后加水稀释至刻度，摇匀。3HCI6moL/L ：100mL （实际用 30mL）4盐酸羟胺 10%（新鲜配制）： 100mL（实际 80mL）5邻二氮菲溶液 0.1%（新鲜配制）： 200mL（实际 160mL）6HAcNaAc 缓冲溶液（pH=5）500 mL（实际 400mL）：称取 136gNaAc，加水使之溶解，再加入 120 mL 冰醋酸，加水稀释至 500 mL7 水样配制（0.4ug/mL）：取 2mL100ug/mL 铁标准储备溶液加水稀释至 500mL四、实验步骤1绘制吸收曲线：用吸量管吸取铁标准溶液（10ug/mL）0.0、2.0、4.0 mL 分别

14、放入 50 mL 容量瓶中，加入 1 mL10%盐酸羟胺溶液、2.0 mL0.1%邻二氮菲溶液和 5 mL HAcNaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀，放置 5 分钟，用 3cm 比色皿，以试剂溶液为参比液，于 721 型分光光度计中，在 440560nm 波长范围内分别测定其吸光度 A 值。当临近最大吸收波长附近时应间隔波长 510nm 测 A 值，其他各处可间隔波长 2040nm测定。然后以波长为横坐标，所测 A 值为纵坐标，绘制吸收曲线，并找出最大吸收峰的波4长。2标准曲线的绘制：用吸量管分别移取铁标准溶液（10ug/mL）0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0

15、 mL 依次放入 7 只 50mL 容量瓶中，分别加入 10%盐酸羟胺溶液 1 mL，稍摇动，再加入 0.1%邻二氮菲溶液 2.0 mL 及 5 mL HAcNaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀，放置 5 分钟，用 3cm 比色皿，以不加铁标准溶液的试液为参比液，选择最大测定波长为测定波长，依次测 A 值。以铁的质量浓度为横坐标，A 值为纵坐标，绘制标准曲线。3水样分析：分别加入 5.00mL（或 10.00mL，铁含量以在标准曲线范围内为宜）未知试样溶液，按实验步骤 2 的方法显色后，在最大测定波长处，用 3cm 比色皿，以不加铁标准溶液的试液为参比液，平行测 A 值。求其平均值，在标准曲线上查出铁的质量，计算水样中铁的质量浓度。五、思考与讨论1邻二氮菲分光光度法测定微量铁时为什么要加入盐酸羟胺溶液？2吸收曲线与标准曲线有何区别？在实际应用中有何意义？