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1、 气质色谱-质谱联用仪GC-MS 5977A高聚物分析仪技术方案中国石油集团西部钻探工程公司井下作业公司2014年10月 一、概述1、说明 本技术方案书规定了西部钻探井下公司研究所，购买的气质色谱-质谱联用仪GC-MS 5977A在硬件、软件、培训、售后技术支持等方面的最低技术要求，供货商所提供的产品必须全部达到这些技术指标。2、气质色谱-质谱联用仪总体要求 2.1整体设计科学合理，安全可靠，技术在国际上处于领先水平，并且在国内外各领域应用广泛。 2.2测量精准度高，密封性能好；材质优良、耐腐蚀；气质联用仪、多功能裂解仪、GPC色谱以及各种仪表阀件等安装合理，便于操作；漆面光洁、无划痕；标牌位
2、置合理，文字准确清晰。 2.3数据处理系统科学准确，便于升级。 2.4适用于油气田易燃易爆环境。 2.5气质色谱-质谱联用仪要求可准确完成对高分子聚合物的特征鉴别分析实验，为油田开发生产提供科学的检测依据。二、工艺条件及选型1.气相质谱联用仪：主机，质谱检测器，辅助EPC，分流/不分流进样口，裂解器，GPC液相色谱和化学工作站。2.工作条件电源：220V，50Hz温度：操作环境15C-35C湿度：操作状态25-50%，非操作状态10-90%3. 技术性能31 气相色谱3.1.1 主机3.1.1.1 电子流量控制（EPC）：所有流量、压力均可以电子控制， 以提高重现性，13路电子流量控制3.1.
3、1.2 压力调节：0.001psi3.1.1.3 保留时间重现性：0.0008min，峰面积的重现性：1% RSD3.1.1.3 大气压力传感器补偿高度或环境变化3.1.1.4 程序升压/升流：5阶具有4种EPC操作模式：恒温，恒压，程序升压，程序升流3.1.2 炉箱3.1.2.1 操作温度：室温以上4C至450C3.1.2.2 温度设定：1C ，程序升温间隔 0.1C3.1.2.3 升温速度：0.1C -120C / min （最大）3.1.2.4 程序升温：20 阶,21个温度平台3.1.2.5 稳定性： 0.01C3.1.2.6 温度准确度： 1%3.1.2.7 炉箱冷却速度：450C到
4、50C， 240秒3.1.2.8 最大运行时间：999.99分钟3.1.3 毛细柱分流/不分流进样口（具有电子压力控制功能）3.1.3.1 最高使用温度：400C3.1.3.2 电子参数设定压力，流速和分流比3.1.3.3 压力设定范围：0-150psi；压力设定精度：0.001psi 3.1.3.4 最大载气流量：1000ml/min3.1.3.5 流量范围：0-200mL/分钟N2, 0-1250mL/minH2 or He3.2 质谱检测器3.2.1 具有网络通讯功能，可实现远程操作3.2.2 侧开式面板，面板控制器可显示质谱状态信息及质谱工作参数的输入,结构紧凑，无需冷却水及压缩空气冷
5、却3.2.3 质量数范围：1.6-1050amu，以0.1amu递增3.2.4 分辨率：单位质量数分辨3.2.5 质量轴稳定性: 优于0.10amu/48小时3.2.6 灵敏度：（用HP-5MS 30mx0.25mmx0.25um 毛细柱测定） 全扫描灵敏度（电子轰击源EI）：1pg八氟萘（OFN）,信/噪比 1500：1(扫描范围: 50-300amu ，m/z 272 时) 全扫描灵敏度（正化学源PCI）：100pg苯甲酮 (BZP)，信/噪比 500：1(扫描范围: 50-300amu ，m/z 183 时) 全扫描灵敏度（负化学源NCI）：100fg八氟萘OFN， 信/噪比 600：1
6、(,扫描范围: 50-300amu ，m/z 183 时)3.2.7 最大扫描速率：20,000amu/秒3.2.8 动态范围：全动态范围为1063.2.9 选择离子模式检测（SIM）最多可有100组，每组最多可选择60个离子3.2.10 质谱工作站可根据全扫描得到的数据，自动选择目标化合物的特征离子并对其进行分组，最后保存到分析方法当中，无须手动输入。（AutoSIM）3.2.11 具有全扫描/选择离子检测同时采集功能3.2.12 备有两根长效灯丝的高效电子轰击源，采用完全惰性的材料制成，可以采用氦气和氢气两种气体做为载气3.2.13 离子化能量：5-241.5eV 3.2.14 离子源温度
7、：独立控温，150-350C可调3.2.15 自动化学源：质谱仪配备专用化学源调谐化合物（与EI源调谐所用化合物不同）；正，负化学源的调谐和反应气流量完全由质谱工作站控制,可采用甲烷气和氨气两种气体作为反应气3.2.16 分析器：整体镀金双曲面四极杆，独立温控, 106C - 200C3.2.17 检测器：TAD三重离轴光电倍增器 3.2.18 真空系统：分子涡轮泵大于250L/S，2.5m3/h机械泵3.2.19 气质接口温度: 独立控温，100-3503.2.20 具备早期维护预报功能（EMF）3.2.21 可提供质量认证功能（OQ/PV）3.2.22 TID 痕量离子检测技术，在数据采集
8、的过程中优化信号3.2.23 自动归一化调谐3.2.24 EI源可以采用氢气做为载气，CI源可以采用氨气做为甲烷气。3.3 数据处理系统3.3.1 谱库：气相色谱，质谱，质谱工作站之间的数据传输全部依靠自身安装的网卡实现。3.3.2 软件：Windows XP 专业版操作系统，原厂中英文可选气相色谱工作站软件，具备数据采集、分析、储存及定性定量分析功能。中/英文可选。工作站软件符合GLP 规范，符合cGMP 标准。3.3.2.1 手动/自动调谐，数据采集，数据检索，分析结果报告，定量分析及谱库检索功能。 3.3.2.2 数据分析软件应包括常规数据和符合EPA 要求的专用环境数据处理等多种分析模
9、式。两种模式通过软件配置互相转换，均能独立工作。3.3.2.3 操作环境：Windows XP。3.3.2.4 NIST11谱库（22万张），化学结构式库（16万张），PMW药物库（Pfleger/Maurer/Weber 3rd Edition MS Drug Library 包括 6,300 EI 谱图）。3.3.2.5 气相色谱-质谱具有保留时间锁定（RTL）功能。可与独立的气相色谱仪配合使用，利用保留时间锁定的功能使得同一种化合物气相色谱和质谱的保留时间一致。此功能通过软件自动调整仪器工作参数，在五个不同条件下进样，分析锁定目标化合物而实现。*保留时间重现性: 0.0008min; 峰
10、面积重现性: 1.0% RSD。3.3.2.6 质谱数据处理软件可依据保留时间锁定谱库当中标准保留时间和质谱信息对样品当中可能存在的目标化合物进行自动搜寻,并显示搜寻结果. 搜寻结果应显示每个化合物的实测保留时间与谱库当中其标准保留时间 的偏差, 定量及确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性。3.3.4 全中文在线帮助软件附件:石墨密封垫、进样口隔垫、高聚物分析色谱柱三、供货范围（纯烃类，非金属类样品测试）仪器配置清单ITEMDESCRIPTIONQTY备注15977A inert MSD Diff EI Bundle1安捷伦5977质谱，涡轮泵，EI源2Agilent 78
11、90B Series GC Custom1安捷伦安捷伦7890B气相色谱仪3Capillary S/Sl inlet with EPC1安捷伦分流不分流毛细进样口4Mass Spectrometer Detector Interface1安捷伦质谱接口5Install Kit for GCs w/out Gas Purifiers1安捷伦启动工具包6NIST 2011 MS Library Bundle1安捷伦NIST谱库7Big Universal Trap, 1/8inch fttgs,Helium1安捷伦捕集阱8 30 Meter, 0.25mm1安捷伦不锈钢高聚物色谱柱9Ferrule
12、, 0.5mm Graphite 0.32 col 10/PK1安捷伦石墨密封环0.3210Septa Non-Stick Adv Green 11mm 50pk1安捷伦高级绿色隔垫11Liner,UI,universal,low prss drop,GW,5/pk1安捷伦分流不分流衬管12 Liner O-Ring, Non-Stick 10PK1安捷伦衬管O型圈 10/包国内采购部分13Screw cap and clear vial kit 100/PK1安捷伦2ml样品瓶、盖、垫147693A Autoinjector1安捷伦16位自动进样器N/A联想计算机（市场主流配置）1联想N/A
13、HP A4激光打印机HPN/A笔记本电脑(戴尔Latitude E6440 CTO)4DELL配套附件PY-3030D双击式热裂解仪日本Frontier1(1) 4阶EGA升温程序（释放气体分析)； 1日本Frontier（2）四种分析应用模式：瞬间裂解single-shot模式； 热解吸/瞬间裂解double-shot组合模式； 释放气体EGA分析模式； 中心切割释放气体Heart-cut EGA分析模式(3)接口温度自动控制或者手动控制均可；(4) 温度实时监视、校正；(5) 温度控制器；（6）操作软件及说明书；（7）配件盒：聚苯乙烯标准样品（可使用3-5年）；针头2个；石墨垫5个；耐高温
14、石英裂解管1支；样品托1个；50ul样品杯 20个；80ul样品杯20个；长短撑勾各10个；（8）UA5-30M-0.25F毛细分离柱；EGA不锈钢柱：2.5m*0.53mm，无固定相（9）加热过温保护功能2安装工具包（适于Agilent 7890/6890 GC连接）：支架一套；远程数据线1根；进样连接头一套；1日本Frontier3质谱免放空接口（ VF tube is 50 cm,1set）：使用户在不用放空真空的前提下，可轻松更换色谱柱，方便简化实验过程，提高实验工作效率1日本Frontier4Pyrolyzate-MS09B谱库：含有268种裂解产物的质谱图数据，需要配合PY-1111E-131使用。1日本Frontier分子量分布测试附件11260 Iso
