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1、连翘酯苷论文分析 1、材料 11仪器与试剂 美国BECKMAN高效液相色谱仪125型泵168型PDA检测器32Karat色谱工作站；HAMILTON微量进样器（HAMILTON公司）；微孔滤膜13mm045m（天津市色谱科学技术公司）；YCQ300型超声波清洗器（上海凯波超声设备有限公司）甲醇为色谱纯水为双蒸水并经045m水系滤膜过滤 12样品 连翘酯苷、连翘苷对照品均为自行分离精制并经UV、IR、NMR鉴定结构HPLC检测面积归一化法计算纯度均大于99%选西安医学院种植的连翘和金钟花为样株Vahl和FviridissimaLindl果实具体采收时间见表150干燥至恒重后研成粉末过2O目筛备用
2、 2、方法与结果 21色谱条件与系统适用性试验 色谱柱：DiamonsilC18（5m46mm250mm）流动相：A水B甲醇；B相洗脱梯度：014min346%；1415min346%435%；1523min435%；2324min435%45%；2434min45%；3436min45%80%；3640min80%；流速：1mL/min柱温：室温28；灵敏度002AUFS；检测波长270nm理论塔板数以连翘酯苷计应不低于3300以连翘苷计应不低于7600色谱图见图1 22对照品溶液的制备 分别精密称取连翘酯苷和连翘苷对照品986、440mg置于10mL量瓶中用60%甲醇定容至刻度置于冰箱中（
3、4）保存备用 23供试品溶液的制备 精密称取不同采收期连翘、金钟花果实的干燥粉末各约1000g置于具塞三角瓶中精确加入甲醇30mL精密称质量超声提取30min后用甲醇补足质量加20mL双蒸水混匀用微孔滤膜（45m）过滤作为供试品溶液 24标准曲线及线性范围的考察 精密吸取上述混合对照品溶液3、5、10、20、40、50L进样测定按上述色谱条件测定峰面积按外标法以进样量X（g）对峰面积Y进行回归得连翘酯苷和连翘苷的回归方程分别为：Y582121X816019r09997；Y580793X33182r09998结果表明连翘酯苷进样量在2964930g、连翘苷进样量在1322200g范围内与峰面积呈
4、良好的线性关系 25检测限和定量限测定 连翘酯苷的检测限（S/N3）为1872ng/mg定量限（S/N10）为6241ng/mL；连翘苷的检测限（S/N3）为1374ng/mL定量限（S/N10）为4579ng/mL 26精密度试验 精密吸取混合对照品溶液20L连续进样6次测定峰面积结果连翘酯苷、连翘苷的RSD分别为120%、104%取同一连翘果实（LQ1）样品6份制备供试品溶液各取20L进样测定峰面积计算连翘酯苷、连翘苷的RSD分别为200%、068%精密吸取混合对照品溶液20L分别于配制后的0、4、8、16、24、48h内进样测定峰面积计算连翘酯苷、连翘苷的RSD分别为161%、196%结果表明对照品溶液在48h内稳定 27样品中连翘酯苷、连翘苷的含量测定 取连翘各部位的干燥粉末按供试品溶液制备方法操作按照色谱条件测定峰面积以外标法计算含量采用二极管阵列检测器对检测波长进行了考察分别提取并观察230、254、270、280、324、365nm波长处的色谱图4结果发现230、254、280nm处其他物质的吸收较强干扰较大324、365nm波长处干扰较小但连翘苷无吸收而270nm处4个待检测物质的吸收峰峰形较好且其他物质的吸收较弱干扰较少结果较为准确故本试验中选择了270nm作为检测波长
