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1、化学径向比与分析灵敏度的关系论文 1引言 局域表面等离子体共振（localizedsurfaceplasmonresonanceLSPR）是指入射光与比其波长小的金属纳米颗粒作用引起纳米颗粒表面自由电子与特定入射光相同频率的振荡由于LSPR的存在金属纳米颗粒显示出独特的光吸收及散射特性这些性质受颗粒形状、尺寸和所处环境等因素影响因为金属纳米颗粒表面任何细微的变化均能引起LSPR光谱的改变因而其常被用于物理、化学和生物学领域的分析检测其中金纳米颗粒（goldnanoparticlesAuNPs）由于具有制备简单、易于修饰、稳定性和生物相容性好等优点而成为LSPR光谱分析研究的主要对象 金纳米棒（
2、goldnanorodsAuNRs）是一种尺度从几十纳米到几百纳米的棒状结构通常AuNRs两端具有强的增强电场且等离子体共振分裂为两个带分别对应自由电子垂直和平行于棒的长轴振荡模式前者为横向模式在520nm附近显示出共振带与球形颗粒的等离子体带一致；后者为纵向模式其共振发生红移且强烈依赖于AuNRs的长度随着AuNRs的径向比增大横向吸收波长非线性地向短波长方向缓慢移动而纵向吸收波长则向长波长方向快速移动；当径向比为1时横向与纵向吸收波长在530nm附近重叠AuNRs独特的光学性质在分析检测、医学成像及癌症治疗等领域均具有巨大的应用潜力 2实验部分 21仪器与试剂 所使用仪器包括U3010型紫
3、外可见分光光度计（岛津公司日本）、S4800型扫描电子显微镜（日立公司日本）、奥林巴斯BX51正立光学显微镜（奥林巴斯日本）、DP72型彩色CCD相机（奥林巴斯日本）、成像型单色仪（MicroSpec2300iRoperScientific美国）、光谱型增强CCD相机（PIMAXPrincetonInstrument美国）、数显智能控温磁力搅拌器（郑州长城科工贸有限公司中国）和MVS1型旋涡混合器（海门市其林贝尔仪器制造公司中国） 氯金酸（HAuCl43H2O国药集团化学试剂有限公司中国）、硼氢化钠（NaBH4阿拉丁）、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB成都市科龙化工试剂厂中国）和抗坏血酸（Vc重
4、庆川东化工有限公司中国）均为分析纯实验所用水为超纯水电阻为182M 22金纳米棒的制备 AuNRs参考文献14制备取洗净的25mL锥形瓶依次加入125mLHAuCl4（2mmol/L）溶液、44mLH2O、375mLCTAB（02mol/L）溶液、06mLNaBH4（001mol/L）溶液混合均匀在2530下放置2h制得浅褐色金种取洁净的10mL比色管依次加入1mLHAuCl4（2mmol/L）溶液、08mLCTAB（02mol/L）溶液、755mLH2O、06mLVc（01mol/L）溶液、005mL金种（原液稀释100倍）混匀在2530水浴中静置24h即制得AuNRs 23金纳米棒的表征
5、用U3010紫外可见分光光度计测定AuNPs的吸收采用硅片作为基底在扫描电镜S4800下对AuNPs成像加速电压为30kV采用玻片作为基底在BX51暗场显微镜下使用100倍物镜观察同时对经过彩色CCD相机的散射光进行拍摄 取1mLAuNPs溶液于15mL离心管中10000r/min离心10min弃去上层清液用1mL去离子水重悬并将重悬后的溶液置于50水浴中保温5min重复上述操作1次将盖玻片与载玻片用铬酸洗液处理30min去离子水洗净氮气吹干在载玻片（正面中部标有十字划痕）两端用胶水固定两片小的盖玻片以形成凹槽取10L重悬后的AuNPs溶液滴加到凹槽中沉积约30s用大量的自来水冲洗载玻片除去未
6、沉积的AuNPs去离子水润洗后用氮气吹干在凹槽中滴加60L去离子水盖上盖玻片使用100物镜在暗场显微镜下选取含红色粒子的区域拍照根据其与划痕的相对位置在电镜下找到该区域并拍照 24不同径向比金纳米棒的折光率灵敏度考察 在暗场显微镜下以空气作为介质选取含红色粒子较多的区域拍照对其中的红色粒子进行编号并对编号的粒子进行单颗粒散射光谱扫描更换介质后根据红色粒子与划痕的相对位置再次找到这些粒子扫描其单颗粒散射光谱所用介质依次为水、乙醇、正丁醇、乙二醇和香柏油对应的折光率分别为1333、1361、1399、1432和1518 3结果与讨论 31金纳米棒的表征 所合成的AuNPs在532nm处有明显的吸收
7、峰与文献中报道的立方体金纳米粒子的吸收峰位置（538nm）接近径向比约为3的AuNRs在520nm附近及更长波长处各有一个吸收峰分别对应于横向模式和纵向模式随着径向比的减小横向吸收波长非线性地向长波长方向缓慢移动同时纵向吸收波长向短波长方向快速移动 32iDFM与SEM结合表征金纳米棒 为了进一步确定红色散射光来源于AuNRs结合iDFM与SEM对同一纳米粒子进行表征由图2确定具有红色散射光的5个粒子均为AuNRs实际上结合文献报道和本课题组的前期研究有理由认为所有散红色光的粒子均为AuNRs同时具有不同径向比的AuNRs在暗场光散射成像图中的颜色不同按照散射光中间部位黄色程度由小到大的顺序对
8、被编号的5个红色粒子排序为：34521通过测量计算得知15号这5个粒子的径向比依次为162、181、300、209和201即AuNRs的径向比越大其散射光的红色程度越大产生这种现象的原因是AuNRs的光学性质具有方向性纵向模式的散射光为红色而横向模式的散射光为绿色并且随着径向比的增大纵向模式共振峰位置发生红移且散射值增加横向模式共振峰位置发生蓝移且散射值降低从而导致散射光红色程度越来越大因此根据散射光的颜色可以初步判断AuNRs径向比的高低 33散射光谱与金纳米棒径向比的关系 进一步考察了单个金纳米棒散射光谱与其径向比的关系可以看出AuNRs的形状比较规则属于典型的短棒结构通过测量计算得知从左
9、到右（15号）5个AuNRs的径向比依次为156、174、179、201和253与其对应的散射光谱峰位置依次为608、621、644、671和727nm即随着AuNRs的径向比增大其散射峰位置逐渐红移即AuNRs的径向比越大则其散射光的红色程度越大这与前面得出的结论一致 4结论 本文结合暗场显微成像分析与扫描电子显微镜对金纳米粒子进行表征通过对比不同径向比金纳米棒的等离子体共振光散射性质研究表明以载玻片作为基底的金纳米棒具有红色的散射光且径向比越大金纳米棒散射光越红金纳米棒在水介质中的单粒子散射峰位置与径向比存在线性关系 对于介质响应灵敏度与金纳米棒径向比关系的研究结果显示随着周围介质折光率的增大同一个金纳米棒的散射峰位置逐渐红移；不同径向比的单个金纳米棒对周围介质折光率变化的敏感程度不同在一定范围内径向比越大对折光率变化越敏感这为进一步构建高灵敏的生物传感器提高分析检测的灵敏度提供了很好的理论依据
