《网络组建与应用教学课件作者彭文华8》由会员分享，可在线阅读，更多相关《网络组建与应用教学课件作者彭文华8（38页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、第章 化工产品分析,2,4,. 概述,. 硫酸生产过程分析,. 烧碱生产过程分析,. 乙酸乙酯生产过程分析,返回,. 概述,. 基础知识 化工企业使化工原料经过单元过程和单元操作而制得的可作为生产资料和生活资料的成品，都是化工产品。但是，习惯上往往把不再供生产其他化学品的成品，如化肥、农药、塑料、合成纤维及合成橡胶等称为化工产品，而把再生产其他化学品的成品，如酸、碱、盐等无机产品和烃类等有机产品称为化工原料。因此，有些成品在不同场合，根据使用目的不同，可称为化工产品或化工原料。 .化工产品分类 化工产品种类繁多，一般可分为有机化工产品和无机化工产品两大类。,下一页,返回,. 概述,按行业属性的
2、不同也可分为化学矿、无机化工原料、有机化工原料、化学肥料、农药、高分子聚合物、涂料及无机颜料、染料及有机颜料、信息用化学品、化学试剂、食品和饲料添加剂、合成药品、日用化学品、胶粘剂、橡胶制品、催化剂及化学助剂、火工产品及其他化学品等类。 （）无机化工产品 无机化工产品主要包括无机酸、氯碱、化肥和无机盐等。无机酸包括硫酸、硝酸、盐酸、磷酸及硼酸等；氯碱包括烧碱、氯气、漂白粉以及纯碱等；化肥包括氮肥、磷肥、钾肥及复合肥料等；无机盐包括氯化物、硝酸盐、磷酸盐、钠盐和钾盐以及各种金属氧化物。其中，硫酸、硝酸、盐酸、纯碱、烧碱、合成氨等属于基本化工原料，其年产量一定程度上反映一个国家的化学工业发展水平。
3、,上一页,下一页,返回,. 概述,（）有机化工产品 有机化工产品通常按官能团的不同，分为不饱和化合物（如烯烃、炔烃、芳香烃）、羟基化合物（如醇、酚）、烷氧基化合物（如醚）、羰基化合物（如醛、酮、醌）、羧基化合物及其衍生物（如羧酸、酸酐、酯、酰胺）、糖类等。 .化工产品分析内容 在化工生产的各个环节，其生产的任务和要求不同，化工产品分析的目的也各不相同，化工产品分析一般可分为原材料分析、中间产品分析、产品质量分析等。 （）原材料分析,上一页,下一页,返回,. 概述,原材料是指企业生产加工的对象，可以是原始的矿产物，也可以是其他企业的产品。对以原始矿产物作为原材料的分析而言，主要是测定原材料的主要
4、成分是否符合生产的要求，是否含有影响生产工艺的有害物质等，各原材料的分析通常采用标准方法进行检验；而用其他企业的产品作为原材料，其质量指标应符合相关标准的规定，其检验方法也应按照相关技术标准进行分析检验。 （）中间产品分析 对中间产品而言，一般没有质量指标的限制，只要求符合生产工艺的要求。中间产品的分析在化工行业中称为中间控制分析。中间控制分析对分析结果的精度要求相对较低，但对分析的速度要求比较高。,上一页,下一页,返回,. 概述,因此，中间控制分析一般采用快速分析法进行，现代化的化工企业更多的是采用自动分析仪器完成，通过网络系统和计算机处理系统，将分析控制点获得的数据发送到控制中心，自动调整
5、工艺条件和参数，完成自动化生产。 （）产品质量分析 产品质量应该符合生产企业所采用国家或行业等技术标准的规定，否则就是不合格品。 . 化工产品分析方法 化工产品应符合产品采用标准中相应规格和要求的各项指标，如外观、颜色、粒度、黏度、杂质等，产品的质量通常以纯度或浓度来表示。,上一页,下一页,返回,. 概述,有机化工产品的检验项目，除主要成分和杂质的含量外，还有物理常数方面的项目。杂质项目一般有水分、游离酸或碱、不挥发物或灼烧残渣、无机盐或金属等；物理常数方面的项目有馏程、熔点或凝固点、密度、溶解度、色度或透明度等。 化工产品分析方法按测定原理不同，可分为化学分析法和仪器分析法。化学分析法是以化
6、学反应为基础的分析方法，它分为滴定分析法和称量分析法，化学分析法是化工产品分析中较为完善的一种常规分析方法，常用于产品的常量及半微量的分析检验；仪器分析法是借助仪器测量产品的物理或物理化学性质，以求出待测组分含量的分析方法，仪器分析法具有快速、准确等优点，常用在产品的半微量和微量的测定。,上一页,返回,. 硫酸生产过程分析,. 硫酸的生产工艺 硫酸是化学工业中重要的产品之一，是许多工业的重要原料、辅助原料或材料，在国民经济中占有重要地位，广泛应用于化肥、合成纤维、军工、冶金、石油化工和医药工业等重要部门。 硫酸的生产是以含硫矿物质为原料，经过焙烧，反应生成含二氧化硫的气体。,下一页,返回,.
7、硫酸生产过程分析,. 矿石和炉渣分析 硫铁矿和炉渣中的硫，对硫酸生产有实际意义的，仅仅是可以燃烧生成二氧化硫的部分，即有效硫。另外一部分硫以硫酸盐状态存在，在焙烧条件下，不能生成二氧化硫。有效硫与硫酸盐中硫之和称为总硫。在硫酸生产的分析检验中，主要测定有效硫。但是，由于矿石中的有效硫在焙烧过程中，可能有一部分转变为硫酸盐，以致烧出率的计算结果发生偏差，所以有时也要求测定总硫。 .有效硫的测定 （）方法原理,上一页,下一页,返回,. 硫酸生产过程分析,硫铁矿和炉渣中有效硫含量的测定，通常都采用气体吸收容量滴定法。方法原理是，使矿石或炉渣在不断通入空气流的燃烧炉中燃烧，被氧化分解，硫生成二氧化硫逸
8、出，用过氧化氢溶液吸收二氧化硫并氧化为硫酸，然后，用氢氧化钠标准溶液滴定生成的硫酸，由氢氧化钠标准溶液的消耗量计算有效硫含量。反应如下：,上一页,下一页,返回,. 硫酸生产过程分析,（）说明及注意事项 空气中的酸性气体会使测定结果偏高，应用烧碱石棉将空气净化； 试样粒度、燃烧温度及燃烧时间、气流速度等影响测定结果，应按规定严格执行； 反应中生成的硫酸，应及时用氢氧化钠标准溶液滴定，以免影响吸收 效果； 用碘标准溶液作吸收剂时，因试样燃烧时产生的高温气体会使碘挥发，导致测定结果偏高，因此不能用碘量法测定硫铁矿和炉渣中的有效硫含量。,上一页,下一页,返回,. 硫酸生产过程分析,.总硫的测定 （）方
9、法原理 测定总硫含量，通常采用硫酸钡质量法。方法原理是，使硫铁矿或炉渣溶解于逆王水中，硫化物中的硫被氧化为硫酸根离子，硫酸盐也溶解进入溶液。用氨水沉淀分离铁盐后，用氯化钡沉淀硫酸根离子为硫酸钡，过滤、洗涤、干燥、灼烧、称量，由硫酸钡质量计算总硫含量。反应如下：,上一页,下一页,返回,. 硫酸生产过程分析,（）说明及注意事项 试样的颗粒愈细，溶解效果愈好，因此，试样应该研磨至通过目筛； 温度过高，逆王水混合酸本身反应快，对试样的溶解及氧化效率相应地降低，所以，加入逆王水后，应该在室温或更低温度下，使溶解及氧化反应缓慢进行，但是，如果短时间的激烈反应停止以后，反应变得过于缓慢，允许微微加热，待其反
10、应完全；即使有氯化钾存在，也不能过分加热而导致析出单质硫，单质硫一旦析出，则很难进一步被氧化为硫酸根离子，因此测定必须重做； 硝酸钡、氯酸钡的溶解度较小，可能和硫酸钡共沉淀引起测定误差，因此，试样溶液必须反复蒸干以除尽硝酸根离子，氯酸钾的加入量也必须严格控制，不能过多。,上一页,下一页,返回,. 硫酸生产过程分析,. 净化气、转化气和尾气分析 在硫酸生产中，焙烧炉出口气体及排空废气，甚至厂房空气等中，都含有一定量的二氧化硫、三氧化硫，而且往往是同时存在。因此，测定气体中二氧化硫、三氧化硫的含量，是硫酸的生产控制工作中，使用最广、最有普遍意义的分析检验技术。 .二氧化硫的测定 （）方法原理 测定
11、二氧化硫采用碘溶液吸收法。方法原理是，使生产中产生的气体通过一定量含有淀粉的碘标准溶液，二氧化硫被氧化为硫酸至蓝色消失，由吸收后剩余气体体积和碘标准溶液的体积及浓度计算二氧化硫的含量。反应如下：,上一页,下一页,返回,. 硫酸生产过程分析,（）说明及注意事项 焙烧炉出口或接触系统入口气体中的二氧化硫含量较高，应使用较浓的碘溶液，取样量应较少，但是对于其他生产气体，则因为二氧化硫含量较低，应该使用较稀的碘溶液，取样量应较多； 对于温度较高、含粉尘较多的生产气体，必须冷却、过滤，以免吸收液中的碘因为受热而挥发损失，或被粉尘沾污浑浊而不易观察颜色的转变。 .三氧化硫的测定 （）方法原理 测定气体中三
12、氧化硫含量，通常采用气体吸收酸碱滴定法。,上一页,下一页,返回,. 硫酸生产过程分析,方法原理是，用水吸收一定量的生产气体中的三氧化硫及二氧化硫，使它们分别生成硫酸及亚硫酸，用碱标准溶液滴定总酸量后，为了消除亚硫酸的干扰，再用碘标准溶液滴定亚硫酸。由总酸量中减去亚硫酸的量，求得硫酸（计算为三氧化硫）含量。 . 产品分析 .技术标准（） 工业硫酸的技术标准应符合规定，具体规定见表。 .分析方法 （）硫酸的测定,上一页,下一页,返回,. 硫酸生产过程分析,用带磨口塞的小称量瓶称取一定量的硫酸试样，以甲基红亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，根据消耗的氢氧化钠的量计算硫酸含量。反应式为： （）
13、发烟硫酸中游离三氧化硫的测定 用安瓿球称取一定量的硫酸试样，以甲基红亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，以测得硫酸含量，由测得的硫酸含量换算成游离三氧化硫含量。计算公式为：,上一页,下一页,返回,. 硫酸生产过程分析,（）灰分的测定 取一定质量的硫酸试样于电热板上蒸发至干，再置于高温炉内灼烧至恒量，冷却后称量，根据剩余的质量计算试样的灰分含量。 （）铁的测定 将硫酸试样置于电热板上蒸干后，残渣溶解于盐酸中，用盐酸羟胺还原溶液中的三价铁，在为的条件下，二价铁离子与邻菲啉反应生成橙色配合物，在波长下对此配合物做吸光度测定，用标准曲线法计算试样中的铁含量。 （）砷的测定 在硫酸介质中，用金属锌
14、将砷还原为砷化氢，以乙二基硫代氨基甲酸银吡啶溶液吸收，对生成的紫红色胶态银做吸光度测定，用标准曲线法计算试样中砷的含量。,上一页,下一页,返回,. 硫酸生产过程分析,（）汞的测定 双硫腙分光光度法 硫酸试样中的汞，用高锰酸钾氧化成二价汞离子，用盐酸羟胺还原过量的高锰酸钾，加入盐酸羟胺和乙二胺四乙酸二钠消除铜和铁的干扰。在为范围内时，用双硫腙三氯甲烷溶液萃取，在波长处测量萃取溶液的吸光度，用标准曲线法计算试样中汞的含量。 冷原子吸收分光光度法 试料中的汞，用高锰酸钾氧化成二价汞离子，过量的氧化剂用盐酸羟胺还原，二价汞离子由氯化亚锡还原成汞，用空气或氮气作载气携带汞蒸气通过测量池，用原子吸收分光光
15、度计或紫外吸收式测汞仪，在波长.处测定其吸光度。,上一页,下一页,返回,. 硫酸生产过程分析,（）铅的测定 硫酸试样蒸干后，残渣溶解于稀硝酸中，用原子吸收分光光度计，在波长为.处，以空气乙炔火焰测定铅的吸光度，用标准曲线法计算测定结果。硫酸中的杂质不干扰测定。 （）透明度的测定 试样的透明度与试样的色度、悬浮物有关。色度、悬浮物含量越低，试样的透明度越高，所以透明度代表了试样色度和悬浮物的大小。 （）色度的测定 利用乙酸铅和硫化钠反应生成黑色硫化铅胶体作为色度标准，与试样颜色对照进行色度测定，以试样颜色不深于标准色度为合格。,上一页,返回,. 烧碱生产过程分析,. 烧碱的生产工艺 烧碱的生产有着悠久的历史，早在中世纪就发明了以纯碱和石灰为原料制取的方法，即苛化法。 .隔膜法 隔膜法于年成功生产出商品碱。此法是用多孔渗透膜材料作隔层，把阴阳极产物分开。此法生产效率低，产品质量差，另外隔膜多为石棉膜，对人体及环境有很大危害，所以近年来随先进工艺的引进，已基本被淘汰。 .水银法,下一页,返回,. 烧碱生产过程分析,水银法的优点是生产的碱液浓度大，纯度高，可以直接利用。缺点是槽电压高，浪费能源，电解槽及汞的价格高，水银（即汞，易挥发，有剧毒） 对环境有严重的污染。 .离子膜法 离子膜电解食盐法，是用阳离子交换膜将电解槽隔成阳极室和阴极室，这层膜只允许钠离子穿透，而
