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1、项目四 流化床反应器选择与操作,任务1 流化床反应器的选择 任务2 流化床反应器的操作 任务3 学习拓展,返回,任务1 流化床反应器的选择,一、流态化 流态化是利用流动流体的作用，将固体颗粒群悬浮起来，从而使固体颗粒具有某些流体表观特征，利用这种流体与固体间的接触方式实现生产过程的操作，称为流态化技术。如图4一1所示，除重力作用外，一般是依靠气体或液体的流动来带动固体粒子运动的。 根据流化床内颗粒和流体的运动状况来区分散式流态化和聚式流态化。在散式流态化时，颗粒均匀分布在流体中，并在各方向上作随机运动，床层表面平稳且清晰，床层随流体表观流速的增加而均匀膨胀。在聚式流态化时，床层内出现组成不同的
2、两个相，即含颗粒甚少的不连续气泡相，以及含颗粒较多的连续乳化相。乳化相的气固运动状况和空隙率与起始流化状态相近。,下一页,返回,任务1 流化床反应器的选择,美国学者R. H.威海姆和中国学者郭慕孙提出用下式计算的弗劳德数作为流态化类型的判据: 二、流化床反应器结构与特点 流化床反应器是将流态化技术应用于气固相化学反应的设备。有气一固相流化床催化反应器和气一固相流化床非催化反应器。流化床反应器的结构形式很多，主要是由壳体、气体分布装置、换热器、分离装置等结构组成，如图4一2所示.,上一页,下一页,返回,任务1 流化床反应器的选择,流化床反应器的特点是床层内气流与催化剂的固体颗粒剧烈湍动混合，颗粒
3、表面全部暴露于气流中，有很大的相际接触面积，传热、传质效率较高，所需换热面积小;床层温度分布均匀，而且易于控制，容易实现催化剂的更换与再生，使反应过程连续化和自动化。其缺点是流化床中固体颗粒返混严重，催化剂磨损大、寿命短，气体操作速度受到限制，气流速度高时容易造成大量的固体颗粒被气体夹带而出，需要进行分离并再循环操作，使其返回床层，因此，对气固分离的要求一也就很高了。流化床反应器广泛应用于空气氧化、催化裂化等反应过程。,上一页,下一页,返回,任务1 流化床反应器的选择,三、流化床反应器传质 1.颗粒与流体间的传质 气体进入床层后，部分通过乳化相流动，其余则以气泡形式通过床层乳化相中的气体与颗粒
4、接触较好，而气泡中的气体与颗粒接触较差，原因是气泡中几乎不含颗粒，气体与颗粒接触的主要区域集中在气泡与气泡晕的相界面和尾涡处。 2.气泡与乳化相间的传质 由于流化床反应器中的反应实际上是在乳化相中进行的，所以气泡与乳化相间的气体交换作用非常重要。相间传质速率与表面反应速率的快慢，对于选择合理的床型和操作参数都相关。,上一页,下一页,返回,任务1 流化床反应器的选择,四、流化床反应器传热 流化床反应器具有温度分布均匀和传热速率高的特点，特别适于产生大量反应热的化学反应，同时换热器的传热面积可以减小，结构更紧凑。流化床反应器中传热存在以下三种基本形式: (1)固体颗粒与固体颗粒之间的传热。 (2)
5、固体颗粒与流体间的传热。 (3)床层与器壁或换热器表面的传热。 在这三种传热的基本形式中，前两种传热速度比后一种要大得多，所以要提高整个流化床的传热速度，关键就在于提高第3种传热速度。,上一页,返回,任务2 流化床反应器的操作,一、甲醇催化裂化脱水制烯烃的操作原理及工艺流程简述 1.操作原理 醇类脱水反应制烯烃是化学反应中最早就使用过的一种反应过程，醇类通过加热的反应床层，在催化剂作用下醇脱水生成对应碳数的烯烃。 固定床在热量传递方面是依靠外部供热，床层内部温度与壁之间有很大的温差，对转化带来不利因素。如果将催化剂颗粒减小到粒径1 mm以下，在反应器内由下至上通入反应物(气体或液体)。此反应物
6、通过床层速度增大到一定值后，上升的气体或液体将会把粒子带起，使流体中的粒子呈悬浮状态，若一直保持稳定的这一流速，则床层的粒子会不断上下跳动沸腾，这时将此称为沸腾流化床操作，它与固定床不同点是:在流化床中粒子沸腾时，可将热量快速从壁上传至内部，而且全部床层内温度很均匀，这就是流化床的优点。,下一页,返回,任务2 流化床反应器的操作,2.所用设备 (1)双流化床反应器(不锈钢) (2)双反应加热炉(三段加热，每段加热功率1. 0kw) (3)双预热器(不锈钢) (4)预热炉，加热功率800w (5)气液分离器(不锈钢) (6)列管冷凝器(不锈钢) (7)车4子流量计(不锈钢) (8)液体加料电磁泵
7、 (9)控温、测温系统 (10)压力与筹压弯送器、显示器,上一页,下一页,返回,任务2 流化床反应器的操作,(11)无油空压机 (12)尾气计量表 (13)仪表控制柜 (14)气相色谱仪及色谱工作站 (15)空气发生器、氢气、氮气钢瓶、减压器等。 3.工艺流程简述 工艺流程如图4 -3所示。 二、甲醇催化裂化脱水制烯烃的操作与运行 催化剂的装填与设备试漏 1.流化床反应器的拆出,上一页,下一页,返回,任务2 流化床反应器的操作,松开床出、入气口接头，使反应器与预热器和冷凝器分离并从炉内轻轻拉出流化床反应器，注意拉动时可能有卡紧的地方，轻轻转动上法“今，并慢慢上升，勿用力过大，以免造成加热炉瓦破
8、裂。 流化床的催化剂颗粒比较小，一般在100一200日，个别的用60一80目。小粒度的催化剂可以从反应器的上部加料口直接加入，卸催化剂也可从上部加料口插入管路并加大吹扫气体而扬析出来。 2.设备试漏 装入催化剂后将密封垫拧紧。关闭出口阀门，开启空压机慢慢进空气， 使系统升压至0. 08 MPa，关闭进气阀门，5 min内压力不下降为合格。否则要用肥皂水涂拭各节点试漏。,上一页,下一页,返回,任务2 流化床反应器的操作,3.升温与活化 新催化剂在反应前应进行活化操作，即在系统中通入空气流量在0. 20. 8 L/min，同时开启各加热温度控制仪并给定预热温度为120，反应器上段450、中段500
9、、下段450，当反应器内测温温度在500左右并维持2小时。活化时要在冷凝器与分离器上部通水，防止液体进入流量计和尾气管线。 4.反应过程 (1)当活化完成后，可通过氮气进行吹扫，氮气流量控制在0.3 L/minx (2)通气3 min后打开正己烷原料加料的电磁泵，调节流量选定100 mL/h ,150 mL/h, 200 mL/h,温度控制在480，加料后待数分钟，当反应尾气转子浮起来时，说明已有裂化反应发生，将气液分离的底部阀门打开放出液料，最后关闭阀门。,上一页,下一页,返回,任务2 流化床反应器的操作,(3)计时，此时记下煤气表数值，同时记下泵的流量值(注意泵的流量 须在使用前进行校正，
10、以校正值为准)，尾气取样可通过转动六通阀进样分析或用注射器取样，一次取1mL。 (4)当发现尾气量降低时，说明催化活性因结碳量过多而活性下降，此时停止加料并通入氮气吹扫5 min(通气量同上次操作)。 (5)此后通空气烧炭，此时空气与氮气必须同时通入并维持1h。停止通空气，再次氮气进气10 min后通正己烷，进行二次反应。 (6)此反应可以改变反应温度，加料速度则取另一数据，可据测定的实验结果得到，在固定空速下得出反应温度与转化率的实验曲线，在固定温度下得出空速与转化率的关系。最后经整理可得出最佳的反应条件。,上一页,下一页,返回,任务2 流化床反应器的操作,5.停车 在实验取得有效数据后，可
11、停止加热和进液，通空气或氮气进行吹扫， 降温至200以下时停车、停水、停电。 三、玻璃流化床反应器操作 1.流程简述 (1)采用固体催化剂。 反应器分为密相段和稀相段两部分，反应器密相段中存放催化剂，反应气体经计量后从反应器底部侧面，进入反应器8801(如果两种以上气体，可以在反应器前增设混合器)。在催化剂作用下，参加反应后，经过密相段后进入扩大段(稀相段)后再进入旋液分离器，沉降回收催化剂，反应后气体去后续工序并进行后续处理。,上一页,下一页,返回,任务2 流化床反应器的操作,(2)采用液体催化剂。 液体催化剂和可溶解反应物的液体，一起存放于反应器密相段，反应气体经计量后从反应器底部侧面进入
12、反应器，反应后未参加反应的气体进入扩大段(稀相段)后再进入旋液分离器，沉降回收催化剂后去后续工序并进行后续处理。 2.主要设备 流程中涉及的主要设备包括流化床反应器、反应液循环泵、热水循环槽、外循环冷却器等。其中，最关键设备是流化床反应器，稀相段内设有两级旋液分离器。 3.流化床反应系统流程示意图 流化床反应系统流程示意图如图4一4所示.,上一页,下一页,返回,任务2 流化床反应器的操作,循环泵采用不锈钢高温屏蔽泵，具有性能稳定、质量可靠，绝无泄漏等优点。 数显式温度控制，操作简单、醒目。 数显采用PID控制，控温精确，温冲小。 循环系统采用不锈钢、铜质，具有防锈、防腐等优点。 采用固态继电器
13、控制电路，无触点、明火，增加寿命。 采用冷风式强制冷却系统。具有迅速降温、快速出料、生产效率高、 工艺流程短等优点。 (2) GSC一【30】技术指标。 GSC一【30】型技术指标见表4一1.,上一页,下一页,返回,任务2 流化床反应器的操作,(3)功能说明。 若显示0000，则说明传感器开路或输人信号超过测量范围。 设定值和定时时间改变方式。 仪表的自整定功能。 (4)操作过程。 检查，无泄漏，阀门完好，灌水。 打开电源，进行温度设定。 按加热按钮进行加热。 达到操作温度后，按循环按钮向系统供热水，进行循环。 停车前，先按加热按钮停止加热，然后切断电源，长期停用需排水， 短期停用无需排水。,
14、上一页,下一页,返回,任务2 流化床反应器的操作,5.仪表控制 设置一台计算机控制系统控制，并用做教师机，连接投影仪。 四、流化床反应器的故障处理及维护 1.沟流现象 (1)定义:气体通过床层时，其流速虽超过umf,但床内只形成一条狭窄 通道供气体通过，大部分床层仍处于固定状态，这种现象称为沟流。沟流分局部沟流和贯穿沟流。 (2)危害:产生死床，造成催化剂烧结，降低催化剂使用寿命，降低转 化率和生产能力。,上一页,下一页,返回,任务2 流化床反应器的操作,(3)造成原因:颗粒太细、潮湿、易钻结;床层薄;气速过低或气流分 布不合理;气体分布板不合理。 (4)消除方法:加大气速;干燥颗粒;加内部构
15、件;改善分布板。 2.大气泡和腾涌 (1)定义:聚式流化床中，气泡上升途中增至很大，甚至于接近床径， 使床层被分成数段呈活塞状向上运动，料层达到一定高度后突然崩裂，颗粒雨淋而下，这种现象称为大气泡和腾涌。 (2)危害:影响产品的收率和质量;增加了固体颗粒的机械磨损和带出; 降低催化剂的使用寿命;床内构件易磨损。 (3)造成原因:L/ D较大; umf较大。 (4)消除方法:床内设内部构件;降低umf,。,上一页,下一页,返回,任务2 流化床反应器的操作,3.维护要点 面对以上的沟流现象及出现大气泡和腾涌故障，我们可采用以下几点维护措施。 (1)开启电源开关指示灯不亮，并且没有交流接触器吸合声，
16、则保险坏或电源线没有接好。 (2)开启仪表的各开关时指示灯不亮，并且没有继电器吸合声，则分保险坏或接线有脱落的地方。 (3)开启电源开关有强烈的交流震动声，则是接触器接触不良，应反复按动开关可消除。 (4)仪表正常但电流表没有指示，可能保险坏或固态继电器坏。 (5)控温仪表、显示仪表出现四位数字，则告知热电偶有断路现象。,上一页,下一页,返回,任务2 流化床反应器的操作,(6)反应系统压力突然下降，则有大泄漏点，应停车检查。 (7)电路时通时断，有接触不良的地方。 (8)压力增高，尾气流量减少，系统有堵塞的地方，应停车检查。 (9)当尾气转子有液体出现时，说明冷却水加入量不够，须增加水量; 或者反应温度过高造成，则降低反应温度。,上一页,返回,任务3 学习拓展,一、流态化技术的进展 流态化技术在工业上的应用，首推1926年在德国工业化的煤气化温克勒炉。1942年在美国建成第一套石油馏分流化床催化裂化反应装置，这是流态化技术应用的巨大成功。随后流态化技术进入许多领域。中国于20世纪50年代中期，在南京永利宁厂，成功地应用流化床作为硫铁矿的焙烧炉。
