《【2017年整理】钴氮碳-Co3O4的制备》由会员分享，可在线阅读，更多相关《【2017年整理】钴氮碳-Co3O4的制备（2页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、Co3O4的制备方法：1、湿法制备纳米 Co3O4称取 0.02mo1 分析纯 CoC126H20，在室温下加入蒸馏水 100ml，磁力搅拌数分钟，配制成 Co2+溶液。在强力搅拌下，缓慢加入 20m1 NH3H20，溶液起初出现蓝色沉淀(Co(OH)Cl)，后随着 NH3H20 的加入沉淀逐渐溶解 (Co(NH3)62+)继续搅拌 15 分钟后，逐滴加入 H202 5mL，随着 H202 的加入溶液不断有气泡上浮(H 202 分解所致)，再通入 O2 3 小时(保证充分氧化 )，制备出Co(NH 3)63+络合离子溶液(I)。反应方程式表示为: 2Col2+10NH3+2NH4Cl+H2O2
2、 2Co(NH3)6Cl3+2H2O将Co(NH 3)63+溶液置于室温中 12 小时，并不断搅拌。称取 0.01mol CoCl26H20 配制 Co2+溶液 (II)100ml，将CO(NH 3)63+络合离子溶液与 Co2+溶液同时滴加到反应其中，控制反应器反应温度 80， pH=9.09.5,30 分钟后滴加完毕。得到黑色沉淀，上层橙黄色液体。静置 2 小时。倾倒出上层清夜，将沉淀离心洗涤。用蒸馏水洗涤两次、乙醇洗涤一次。在洗涤数次后，随着溶液浓度的降低，沉淀以胶体形式悬浮于溶液中，无法离心沉降。此时在离心试管中加入数滴 NH3H2O 沉淀表面电荷，提高离心洗涤效果。最后，将沉淀置于8
3、0烘箱中烘干。得到黑色粉末。对应反应方程式为: 2Co(NH3)63+Co2+8OH- Co3O4+12NH3+4H2O2、单分散的多孔空心球状钴的制备（水热法）(1)前驱体的制备将 2mmolCo(CH3COO)24H20,4mmol 尿素和 0.5gPVP K30 溶解在 40mL 甲醇中,用磁力搅拌器 拌成红色溶液,将溶液移至 100mL 的聚四氟乙稀反应釜中,把反应釜放在 200的炉子中加热 6 小时,关闭炉子, 反应釜在空气中自然冷却至室温后取出,得到红色沉淀。将得到的沉淀用去离子水和乙醇分别离心五遍,真空干燥后得红色粉末存储备用。(2)还原反应合成多孔空心球状钴将 10mmolKB
4、H4 溶解在 30ml 去离子水中,用磁力搅拌器揽拌均勾,然后加入 0.2g 前驱体继续搅拌,5 min 后将混合液移至 100mL 的聚四氟乙烯反应釜中,把反应釜置于 160的炉子中加热 24 小时,关闭炉子,待反应釜在空气中自然冷却至室温后取出,得到黑色沉淀物。将得到的沉淀用去离子水和乙醇分别离心三遍,在真空干燥箱中干燥一夜后存储备用。3、All the reagents in our experiment were of analytical grade and used without any further purification. In brief, 10 mL of 0.1 M
5、 cobalt nitrate hexahydrate (Co(NO3)26H2O) and 1 mL of aqueous ammonia (NH3H2O, 2528%) were mixed, followed by continuous stirring for 5 min. Then 5 mL of 0.25 M potassium persulfate(K2S2O8) was added into the mixture. After stirring for another 20 min, black precipitates were obtained and respectively washed with deionized water and acetone several times, and dried slowly to forma type of puffed precursor. All operations were carried out at room temperature. Finally, the obtained precursors were calcined at 350, 400, and 500 for 2 h in air, respectively.
