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1、上海美优制药有限公司Shanghai Mei You Pharmaceutical Co., Ltd.文件编号:SOP-MQC-120-01文件名称:Cray 630 FTIR光谱仪操作和保养程序页码: 12/12目的 Purpose建立Cray 630 FTIR光谱仪的操作和保养程序。范围 ScopeCray 630 FTIR光谱仪。职责 Responsibility操作者应按下列程序操作。内容 Procedure1 工作原理Cary 630 FTIR使用的是傅里叶变换红外(FTIR)光谱技术。2 仪器组成和安装要点2.1 仪器组成该系统由Cray 630 FTIR光谱仪主机和透射样品仓组成
2、。2.2 安装要点 仪器主机应安置在无震动影响的坚固平整的台面上,水平放置 向外按下释放,如图中红色箭头所示 将附件划入凹进或燕尾槽区域 释放杆扣回原位 连接电源线 通过USB线将Cary 630 FTIR主机与电脑连接3 环境要求 环境温度1535,湿度不得过50%。4 应用范围 用于常规中红外分析测试(4000400cm-1)5 人员权限管理员:所有权限高级用户:建立组、仪器方法,添加初级人员账户,操作仪器初级人员:建立仪器方法,操作仪器6 操作方法6.1 仪器开机与软件设置6.1.1 安装附件按要求将透射样品仓与Cray 630 FTIR光谱仪主机连接。6.1.2 连接电源和电脑将Cra
3、y 630 FTIR光谱仪主机与电源连接,并用USB与电脑连接。6.1.3 打开仪器和连接软件按下Cray 630 FTIR光谱仪主机上的电源按钮,指示灯由红变绿。打开电脑,打开 MicroLab PC软件,输入用户名、密码,软件与仪器自动连接。6.1.4 检查仪器状态如图,查看仪器状态,若status灯显绿色,则为正常。若显黄色或红色,点击下面的Advanced Features(高级功能)按钮。进入高级功能界面,点击Diagnostics(诊断)按钮,进入仪器诊断模块。查看仪器相关参数,显红色项目为出错项目,点击Gain Adjust(增益)按钮,进入增益设置界面。调节增益值,使信号值调节
4、至合适的区间,状态显示灯变为绿色。点击Set Method Gain(设置增益值),设置完毕,点击Home返回主界面。6.2 仪器方法建立与调用6.2.1 新建方法点击初始界面的Methods(方法)按钮,进入方法选择界面,点击下方的New(新建)按钮,进入方法编辑界面。在Type(类型)选项卡下,Method Type(方法类型)选择Data Collect Only(仅数据采集),Y-Axis Units(纵坐标轴)选择Transmittance(透光率),其余选项不变。在Instrument(仪器)选项卡下,根据样品要求,设置Spectral Range(cm-1)(光谱范围),设置Ba
5、ckground Scans(背景扫描)次数和Sample Scans(样品扫描)次数,设置Resolution(cm-1)(分辨率),其余保持不变。在Reports(报告)选项卡下,根据需要将Available Report Templates(可选报告模板)下的报告模板添加(Add)至Selected Report Templates(选择报告模板),在Results Folder(结果文件夹)处选择报告要保存的数据库及文件夹。点击Save AS(另存为)保存至相应的数据库及文件夹。 方法保存完毕后,回到以下界面,选择数据库,点击方法,再点击右下角的Activate(激活),完成仪器方法设
6、置。6.2.2 选择方法点击初始界面的Methods(方法)按钮,进入方法选择界面,选择数据库,点击方法,再点击右下角的Activate(激活),完成仪器方法设置。6.3 样品处理及分析6.3.1 样品处理6.3.1.1 固体样品(压片法) 将样品与干燥的溴化钾粉末按照1100200的比例混合,研磨均匀 将研磨均匀的粉末装入压片模具中 将压片模具至于压片机上,调节压力至1.51.75ton,保持15s左右 将压好的KBr片放在固定支架上 同法制备空白薄片注意事项:1.单一组分样品纯度应大于98%。 2.除另有规定外,样品应在制样前,按照药品质量标准中各品种项下干燥失重的条件进行干燥。若未规定干
7、燥失重,则根据样品性质,选择合适的干燥方法。 3.样品浓度应适中,一般要保证样品红外光谱最强吸收峰的透光率应在5%20%之间。 4. 供试品研磨应适度,通常以粒度25m为宜。6.3.1.2 液体样品(涂片法)将黏度大的样品涂在一片空白溴化钾片上进行测定,不必夹片。6.3.2 样品分析点击初始界面的Start(开始)按钮,根据仪器提示放入空白样品薄片,点击Next(下一步),开始扫描空白样品作为背景。 空白样品扫描结束后,根据提示放入供试品薄片,点击Next,开始扫描供试品并输入供试品名称。 扫描结束后,点击Next查看样品图谱,再点击Data Handing(数据处理),进入数据处理界面。点击
8、Report(报告)按钮,生成相应的样品报告。6.4 其他功能6.4.1 定性标峰在谱图视图界面,鼠标在谱图区域右击,在下拉菜单中选择Pick Peaks(寻峰),按住鼠标左键吗,在想要标峰的区域拖动鼠标,松开鼠标即完成标峰。6.4.2 查看谱图在初始页面中,鼠标点击Previous Results(以前的结果),选择数据库及文件夹,选择文件,点击Edit(编辑)按钮,进入谱图编辑界面。之后操作同“5.3.2 样品分析”项下操作。6.4.3 MicroLab Lite软件此软件提供了离线编辑方法、查看数据等功能。建立方法过程及谱图处理与MicroLab PC软件相似。7 维护保养7.1 日常保
9、养 保持环境温度和湿度在要求范围内。 仪器使用完后,将各个部件清理干净并放置在干燥器内保存。7.2 维护 每次使用前要对仪器进行波数准确度和重复性进行校验,符合要求才能进行样品检测。若不符合要求,则联系厂家进行维修。 定期对仪器进行全面校验,校验周期为1年。附:样品检测前校验要求及方法1 接受标准:1.1 波数示差l 在3027cm-1,2851cm-1处的波数示值误差为5cm-1l 在1601 cm-1,1028 cm-1,907 cm-1处的波数示值误差为1cm-11.2 分辨率l 在31102850cm-1能分辨7个峰l 2850 cm-1到2870 cm-1分辨深度不小于18%l 15
10、83 cm-1与1589 cm-1之间的分辨深度不小于12%2 方法FTIR扫描范围为4000400cm-1,分辨率为4.0cm-1常用扫描速度,扫描次数为16。待FTIR稳定后,采集空气本底背景,扫描聚苯乙烯薄膜,测量3027 cm-1,2850 cm-1, 1601 cm-1,1028 cm-1,907 cm-1 5个主要吸收峰。重复测量3次。按照下式计算=i-式中,为波数示值误差,cm-1 i为第i峰值波数测量平均值,cm-1为第i峰值波数标准值,cm-1附件 AttachmentCray 630 FTIR光谱仪样品检测前校验记录R-SOP-MQC-120-01-01历史 History修订号生效日期修订内容011.新建文件参考文件:Cary 630 FTIR光谱仪操作手册;中国药典2015年版四部