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1、附页1工业循环水主要分析方法一、水质分析中标准溶液的配制和标定(一)盐酸标准溶液的配制和标定 取9mL市售含HCl为37、密度为1.19gmL的分析纯盐酸溶液，用水稀释至1000mL，此溶液的浓度约为0.1mol/L。 准确称取于270300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15g (准确至02mg)，置于250mL锥形瓶中，加水约50mL，使之全部溶解。加12滴0.1甲基橙指示剂，用0.lmolL盐酸溶液滴定至由黄色变为橙色，剧烈振荡片刻，当橙色不变时，读取盐酸溶液消耗的体积。盐酸溶液的浓度为c(HCl) = m1000 / (V53.00) molL 式中 m碳酸钠的质量，g； V滴定消耗的盐
2、酸体积，ml； 53.001/2 Na2C03的摩尔质量，gmol。(二)EDTA标准溶液的配制和标定 称取分析纯EDTA(乙二胺四乙酸二钠)3.7g于250mL烧杯中，加水约150mL和两小片氢氧化钠，微热溶解后，转移至试剂瓶中，用水稀释至1000mL，摇匀。此溶液的浓度约为0.015molL。(1)用碳酸钙标定EDTA溶液的浓度 准确称取于110干燥至恒重的高纯碳酸钙0.6g(准确至0.2mg)，置于250mL烧杯中，加水100mL，盖上表面皿，沿杯嘴加入l+1盐酸溶液10mL。加热煮沸至不再冒小气泡。冷至室温，用水冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3、 移取上述溶液25.00mL于400mL烧杯中，加水约150mL，在搅拌下加入10mL 20氢氧化钾溶液。使其pHl2，加约10mg钙黄绿素酚酞混合指示剂，溶液呈现绿色荧光。立即用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并突变为紫红色时即为终点。记下消耗的EDTA溶液的体积。 (2)用锌或氧化锌标定EDTA溶液的浓度 准确称取纯金属锌0.3g (或已于800灼烧至恒重的氧化锌0.38g)，称准至0.2mg，放入250mL烧杯中，加水50mL，盖上表面皿，沿杯嘴加入10mL l+1盐酸溶液，微热。待全部溶解后，用水冲洗表面皿与烧杯内壁，冷却。转移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。 用移
4、液管移取上述溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加水100mL，加0.2二甲酚橙指示剂溶液12滴，滴加20六次甲基四胺溶液至呈现稳定红色，再过量5mL，加热至60左右，用EDTA溶液滴定至由红色突变为黄色时即为终点。记下EDTA溶液消耗的体积。 EDTA溶液的浓度用下式计算： c(EDTA) = m1000 / (MV10) molL 式中 m基准物质的质量，mg； M基准物质的摩尔质量，gmol，选用碳酸钙时为100.08，选用金属锌(或氧化锌)时为65.39(或81.39)； V滴定消耗的EDTA溶液体积，mL。 用EDTA滴定法测定水硬度时，习惯使用c (1/2 EDTA)，这时c(
5、12 EDTA)2c (EDTA) (三)硝酸银标准溶液的配制和标定 称取1.6g分析纯硝酸银，加水溶解并稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。此溶液的浓度约为0.01molL。准确称取0.6g已于500600灼烧至恒重的优级纯氯化钠(准确至0.2mg)。加水溶解后，移至250mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。用移液管移取氯化钠溶液10.00mL于250mL锥形瓶中加水约100mL5铬酸钾溶液lmL，用硝酸银溶液滴定至砖红色出现时即为终点。记下硝酸银溶液的体积。 用100mL水作空白，记录空白消耗硝酸银溶液的体积。硝酸银溶液的浓度为 c(AgNO3) = m1000 / 58.44(VV0 ) 25
6、 molL 式中 m氯化钠的质量，g； 58.44NaCl的摩尔质量，gmol； V滴定氯化钠溶液时消耗硝酸银的体积，mL；V0滴定空白时消耗硝酸银的体积，mL。1g钙黄绿素和1g酚酞与50g分析纯干燥的硝酸钾混合，磨细混匀。(四)硝酸汞标准溶液的配制和标定 称取2.45g Hg(NO3)2H2O或2.3g Hg(NO3)2溶于50mL l+200硝酸溶液中，稀释至1000mL，贮于棕色瓶中，该溶液浓度约为0.014molL。 准确称取已于500600灼烧至恒重的优级纯氯化钠0.2060g，溶于水并转移至250ml容量瓶中，稀释至刻度，此溶液的浓度c(NaCl)0.01410molL。 用移液
7、管移取氯化钠溶液10.00mL于250mL锥形瓶中，加水100土10mL，加二苯基碳酰二肼混合指示剂10滴，用0.05molL硝酸调节溶液由蓝色变为绿色，再过量10滴。此时溶液的pH值约为3.2，呈黄色。在剧烈摇动下用硝酸汞溶液滴定至淡黄色时，再缓慢滴定至淡紫色时为终点。记录硝酸汞溶液的体积。 、 用100mL水代替氯化钠溶液，做空白试验。硝酸汞溶液的浓度为 cl2 Hg(NO3)2 = 0.0141010.00 / (VV0) molL 式中 V滴定氯化钠溶液时消耗的硝酸汞体积，mL； V0滴定空白时消耗的硝酸汞体积，mL。 (五)硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 称取硫代硫酸钠 (Na2S2
8、035H20) 25g，溶于新煮沸冷却了的水中，加入0.10.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL。此溶液的浓度约为0.1 molL。放置15天后标定。 准确称取于180干燥至恒重的基准溴酸钾0.65g(准确至0.2mg)，置于烧杯中，用少量水溶解后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取上述溶液25.00mL于250mL碘量瓶中，加1.5g碘化钾，沿瓶内壁加入5mL l+1盐酸溶液，立即盖上瓶塞，摇匀后再加70mL水，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色时加入5mL 0.2淀粉溶液，继续滴定至蓝色突变为无色时即为终点，记下硫代硫酸钠溶液的体积，其浓度为 c(Na2S203) = m1
9、000 / (27.83V10) molL (168)式中 m溴酸钾的质量，g； V消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，mL； 27.831/6 KBrO3的摩尔质量，gmol。(六)高锰酸钾标准溶液的配制和标定 将3.2g高锰酸钾溶于1000mL水中，加热煮沸1h随时加水以补充蒸发损失。冷却后在暗处放置710天。然后用玻璃砂芯漏斗(或玻璃漏斗加玻璃毛)过滤。滤液贮于洁净的具玻塞棕色瓶中。此溶液c (1/5KmnO4)约为0.1molL。 准确称取于105干燥至恒重的基准草酸钠0.17g (准确至0.2mg)，置于锥形瓶中，加水20mL使其溶解，再加1+17的硫酸溶液30mL，加热至7585，立即用高
10、锰酸钾溶液滴定，开始滴下的12滴高锰酸钾使溶液显红色，摇动锥形瓶，待红色褪去，再继续滴入高锰酸钾溶液，直至溶液呈微红色且30s内不褪色时即为终点。记下消耗的高锰酸钾溶液的体积。高锰酸钾溶液的浓度为 c (1/5 KnO4) = m1000 / (67.00V) molL (169)式中 m称取的草酸钠质量，g；V消耗的高锰酸钾溶液体积，mL；67.001/2 NaC2O4的摩尔质量，g/mol。将上述标定过的高锰酸钾溶液准确稀释10倍，即得浓度c (1/5 KnO4) = 0.01 molL的高锰酸钾标准溶液。 0.5g二苯基碳酰二肼(二苯卡巴肼)和0.05g溴酚蓝溶于100mL 95乙醇中，
11、贮于棕色瓶内，有效期为六个月。二、水中阳离子的测定(一)总硬度的测定l、原理钙离子和镁离子都能与EDTA形成稳定的络合物，其络合稳定常数分别为1010.7和108.7。考虑到EDTA受酸效应的影响，将溶液pH值控制为10时，钙、镁离子都与EDTA完全络合，因此在此条件下测定的应是两者的总量，即总硬度。2、主要试剂(1)氨氯化铵缓冲溶液(pH10) 称取67.5g氯化铵溶于200mL水中，加入570mL氨水，用水稀释至1000mL；(2)三乙醇胺 1+l水溶液；(3)酸性铬蓝K萘酚绿B(简称K-B)混合指示剂 称取1g酸性铬蓝K和2.5g萘酚绿B置于研钵中，加50g干燥的分析纯硝酸钾磨细混匀。
12、(4)EDTA标准溶液 c(EDTA)0.01molL或c(12EDTA)：0.02molL。3测定步骤取50.00mL水样(必要时先用中速滤纸过滤后再取样)于250mL锥形瓶中，加10mL pH=10的缓冲溶液，加入少许K-B指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色时即为终点，记下所消耗的EDTA标准溶液的体积。水样的总硬度X为X= c (12EDTA)Vl1000 / V mmol/L (1617)式中 c(12EDTA)取12EDTA为基本单元时的浓度，molL； Vl滴定时消耗的EDTA溶液体积，mL； V所取水样体积，mL。总硬度以CaCO3计时X = c(EDTA)VlM
13、(CaC03) 1000 / V式中 M(CaC03)CaCO3的摩尔质量，gmol； c(EDTA)EDTA溶液的浓度，molL。 其余符号与式(1617)相同。4注意事项(1)水样中含有铁、铝离子时，它们会干扰测定，故应在加缓冲溶液前先加2mL l+2三乙醇胺溶液掩蔽铁和铝。水样含有锌时，则在加缓冲溶液前先加抗坏血酸0.1g和巯基乙醇0.5mL，再加1+2三乙醇胺3mL。含锌较高时，须另行测锌，再从总硬度中减去锌。(2)K-B指示剂也可以配成溶液使用。配法为称取1g干燥的酸性铬蓝K和2.5g干燥的萘酚绿B混合并磨匀后溶于175mL水中即可。(3)也可以用铬黑T为指示剂。配制方法是1g铬黑T
14、指示剂加75mL三乙醇胺再加25mL无水乙醇溶解后即可使用。该指示剂对钙的灵敏度不如K-B混合指示剂。(二) 钙离子的测定EDTA滴定法（HG/T5-150685）(1)原理 溶液pH12时，水样中的镁离子沉淀为Mg(OH)2，这时用EDTA滴定，钙则被EDTA完全络合而镁离子则无干扰。滴定所消耗EDTA的物质的量即为钙离子的物质的量。(2)主要试剂 氢氧化钾溶液 20；EDTA标准溶液 c(EDTA)0.01molL； 钙黄绿素酚酞混合指示剂。(3)测定步骤 用移液管移取水样50mL(必要时过滤后再取样)于250mL锥形瓶中，加1十1盐酸数滴，混匀，加热至沸30s，冷却后加20氢氧化钾溶液5mL，加少许混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定至由黄绿色荧光突然消失并出现紫红色时即为终点，记下所消耗的EDTA标准溶液的体积。钙离子的含量X为 X = c(EDTA)V240.081000 / V mg/L (1619)式中c(EDTA)EDTA溶液的浓度，molL； V2滴定时消耗EDTA溶液的体积，mL；
