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1、甲酸钙联产硝酸钠新工艺操 作 规 程工程编号：K0701河北科技大学化工设计研究所2009 年 12 月 17 日1前 言本操作规程提出的工艺指标为指导生产现场操作的依据，应依此进行指导生产操作，不全面、不合适、不完善的地方应根据现场情况及需要进行不断地修改完善。本操作规程属纲领性指导文件，更具体，更细微之处应在生产过程中不断充实完善，以发挥更好的作用。本操作规程属试行草案，有待实践总结，积累材料，并逐步修定、完善，纳入正常管理，注意作好保密工作，防止外传和扩散。2一、产品质量标准1 甲酸钙产品质量指标饲料级甲酸钙质量标准如下：指标名称 指 标甲酸钙含量，% 98.0水份，% 0.5游离酸，%
2、 0.12水不溶物，% 0.5重金属（以 Pb 计） ，% 0.00052 硝酸钠产品质量指标硝酸钠产品质量标准如下：指 标项 目 优等品 一等品 合格品硝酸钠的质量分数，% 99.7 99.3 98.5水分的质量分数，% 1.0 1.5 2.0水不溶物的质量分数，% 0.03 0.06 -亚硝酸钠的质量分数，% 0.01 0.02 0.15氯化物的质量分数，% 0.25 0.30 -二、主要原材料技术标准1 甲酸钠原料指标指标数值项 目一级 二级甲酸钠含量，% 95.0 93.0NaCl 含量，% 1.00 1.00Na2CO3含量，% 3.00 3.003Na2S 含量，% 0.10 0.
3、10水份含量，% 1.00 1.50推荐厂家：阳城新西化工有限公司2 硝酸原料指标指标名称 指 标硝酸含量，% 653 重钙粉指标名称 指标 指标名称 指标碳酸钙含量，% 98 镁含量，% 1细度（目） 325 盐酸不溶物 0.2重金属（以 Pb 计） ，% 0.002 砷（As） ，% 0.002三、操作规程1 反应工序1.1 工艺条件（1）甲酸钠技术要求：甲酸钠含量95.0%。（2）重钙技术要求：含量98%， 。（3）反应的配料比：母液 550 升，重钙（98%）200kg，硝酸（65%）350400kg，甲酸钠（95%）250300kg。（4）反应温度：30100。（5）反应时间：301
4、20 分钟。（6）搅拌转速：3090 转/分。1.2 操作步骤及要点在 1.5m3反应釜中，首先关闭放料阀，然后向釜中加入母液 550 升，硝酸（65%） ，350kg，开动搅拌，加入重钙 200kg，甲酸钠（95%）270kg，然后加热反应釜至 100，加入；当加热反应液温度达到 100，停止搅拌，准备放料离心。42 脱水工序2.1 工艺条件（1）脱水后结晶中自由水含量5%。（2）离心机操作周期 45 分钟左右。2.2 操作步骤及要点（1）开机前检查离心机和有关设备是否正常。（2）试运转离心机，观察是否平稳，刹车是否灵敏。（3）检查离心机滤布安放是否妥贴。（4）待一切准备好后，开启离心机，向
5、离心机中放入反应液，注意一定控制料量，避免甩出甲酸钙料液。（5）当甩净滤液后，停止离心机，将料抹平，加适量水洗涤甲酸钙产品。（6）注意刹车必须先断电源，多次逐挡刹车，停稳后才能卸料，转鼓未停稳不准卸料。（7）滤液放入滤液池，并及时导入到结晶釜，防止冷却结晶。3 甲酸钙产品的干燥与包装工序3.1 工艺条件（1）气流干燥温度100。（2）干燥产品中水含量0.3%。（3）每袋产品重量：250.25kg 或 500.5kg。3.2 操作步骤及要点（1）将经过脱水的结晶，均匀地加入到喂料机中，视干燥程度控制喂料量。（2）干燥产品经检验甲酸钙含水量合格后，趁热装入包装袋中。（3）准确称量，每袋产品重量不得
6、过少，也不得过多，严格控制在250.25kg 或 500.5kg。4 蒸发浓缩工序当母液正常循环时，由离心甲酸钙所得的滤液，直接进入冷却结晶工序。当出现滤液过量时，那么就需要蒸发浓缩（或在反应釜中加完料后浓缩） 。54.1 工艺条件浓缩液比重：1.451.52 左右。4.2 操作步骤及要点首先关闭浓缩釜的放料阀，然后向釜中加入离心硝酸钠多余的滤液，其量视釜的体积而定，一直加热蒸发至饱和，液面出现结晶，料液比重 1.50，温度118时，准备放料离心。5 脱水工序操作步骤及要点（1）开机前检查离心机和有关设备是否正常。（2）试运转离心机，观察是否平稳，刹车是否灵敏。（3）检查离心机滤布安放是否妥贴
7、。（4）待一切准备好后，开启离心机，向离心机中放入反应液，所得滤液放入到冷却结晶槽中。（5）所得滤饼，返回到配料反应釜中。（6）注意刹车必须先断电源，多次逐挡刹车，停稳后才能卸料，转鼓未停稳不准卸料。6 冷却结晶工序操作步骤及要点将滤液在冷却槽中冷却至 25左右，可进行离心分离。7 脱水工序7.1 工艺条件（1）脱水后结晶中自由水含量5%。（2）离心机操作周期 30 分钟左右。7.2 操作步骤及要点（1）开机前检查离心机和有关设备是否正常。（2）试运转离心机，观察是否平稳，刹车是否灵敏。（3）检查离心机滤布安放是否妥贴。（4）待一切准备好后，向离心机中放入结晶，并调整料面使结晶均匀分布在离心机中。（5）开启离心机, 甩净母液约需 12 分钟。（6）用适量洗水洗涤硝酸钠产品。6（7）注意刹车必须先断电源，多次逐挡刹车，停稳后才能卸料，转鼓未停稳不准卸料。
