【2017年整理】对叔丁基苯甲酸的制备工艺

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1、二 苯 醚 的制备工艺由 氯 苯 与 苯 酚 在 苛 性 碱 溶 液 中 , 以 铜 为 催 化 剂 缩 合 而 得 。 氢氧 化 钾 、 苯 酚 、 氯 苯 按 摩 尔 比 配 比 1: 1.4: 1.06 混 合 , 加 入 铜 粉 ,搅 拌 加 热 进 行 缩 合 反 应 。 反 应 结 束 后 , 用 酸 处 理 , 分 出 二 苯 醚 油层 , 经 减 压 蒸 馏 得 到 二 苯 醚 成 品 。 也 可 将 氯 苯 和 苯 酚 在 氢 氧 化 钠溶 液 中 反 应 。 二 苯 醚 的 另 一 工 业 来 源 是 作 为 氯 苯 水 解 制 苯 酚 时 的副 产 品 。 用 氢 氧 化

2、 钠 进 行 氯 苯 水 解 的 过 程 中 , 约 有 10%的 氯 苯 转化 成 二 苯 醚 , 有 些 工 艺 这 个 比 例 可 达 20%。 通 过 萃 取 精 制 即 得 二苯 醚 产 品 。对叔丁基苯甲酸的制备工艺一种对叔丁基苯甲酸的制备工艺,其特征在于:包括以下步骤:()、将甲苯、异丁烯和浓硫酸加入到反应釜中进行烷基化反应,得到粗品对叔丁基甲苯,烷基化反应的温度为,时间为小时,然后将粗品对叔丁基甲苯进行精馏得到对叔丁 基甲苯;()、将制得的对叔丁基甲苯和复合催化剂加入到反应釜中通入氧气进行氧化反应,得到对叔丁基苯甲酸粗品,反应温度为,时间为小时,所述的复合催化剂由醋酸钴和溴化物

3、组成,分别加入反应釜中;()、将 对叔丁基苯甲酸粗品降温结晶、离心甩干,用对叔丁基甲苯进行清洗,然后将对叔丁基苯甲酸粗品加入甲苯中,升温溶解,再加入活性炭、硅藻土进行脱色,然后降温、结晶、离心,得对叔丁基苯甲酸精品;()、将对叔丁基苯甲酸精品经水洗后,用甲苯浇洗、离心、干燥,得对叔丁基苯甲酸成品。 一种合成对异丙基苯酚的新方法研究采用 5%Pd/C 作为转移氢催化剂,4-异丙基环己烯酮为氢给予剂 ,工业双戊烯为氢接受剂和溶剂进行反应,合成了对异丙基苯酚. 考察了催化剂用量、反应时间和反应温度对反应的影响,确定了合成对异丙基苯酚的最佳反应条件:原料与 5%Pd/C 的配比为 100.7(质量比)、反应时间为 30 min,在 174回流温度下,对异丙基苯酚的产率可达87%.对催化剂的重复使用次数进行了考察, 使用 5 次后催化剂活性是原来的 89.7%. 更多还原在 HZSM-5 分子筛上,考察了温度,原料配比, 催化剂的装填量,空速及不同硅铝比等对苯酚与异丙醇烷基化反应的影响。在适宜的条件下:T=280 ,WHSV=3.0h-1,Catalyst Loading=0.5g,n(IPA)/n(Phenol)=0.8,苯酚的转化率可达 30%以上 ,邻异丙基苯酚和对异丙基苯酚的选择性分别可达 15%和 80%。

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