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1、,辽宁农职院 工程系 质检教研室,样品处理技术,主讲：张玉廷,第九章 萃取技术,第九章 萃取技术,概论,第一节 溶剂萃取技术,第二节 固相萃取技术,第三节 超声波萃取,第九章 萃取技术,第四节 微波萃取（其它萃取）,第二节 固相萃取技术,目的要求,重点与难点,重点：固相萃取的操作技术 难点：萃取柱与洗脱液的选择,熟练掌握固相萃取、固相微萃取以及相关仪器设备的工作原理和操作方法。,第九章 第二节 固相萃取,一 、固相萃取(SPE)概念,SPE ：Solid Phase Extraction 是一种液相色谱分离，利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物与干扰化合物分离，达到分离和富集目标化合物的目的
2、。,第九章 第二节 固相萃取,第九章 第二节 固相萃取,二 、固相萃取的模式及原理, 阴离子交换 阳离子交换,反相固相萃取 正相固相萃取 离子交换固相萃取,第九章 第二节 固相萃取,（一）、反相固相萃取,流动相：极性（水溶液）或中等极性 固定相：非极性。 分离对象：中等到非极性物质。,第九章 第二节 固相萃取,1、反相固相萃取原理,分析物中的CH键 + 硅胶表面官能团吸附极性溶液中的有机分析物保留在SPE。 用非极性溶剂解吸吸附在固定相中的目标物质。,第九章 第二节 固相萃取,2、常用反相固相萃取柱,LC-18、LC-8 ：标准的单键合硅胶 ENVI-18、ENVI-8 ：聚合键合类填料 EN
3、VI-Chrom P：苯乙烯：疏水 ENVI-Carb：含碳,第九章 第二节 固相萃取,（二）、正相固相萃取,流动相：非极性、中等极性 固定相：极性。 分析物质：极性、中等极性、非极性,第九章 第二节 固相萃取,1、正相固相萃取原理,保留取决于分析物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间的相互作用。 用比样品本身更极性的溶剂洗脱吸附的分析物质。,第九章 第二节 固相萃取,2、常用正相固相萃取柱, 极性官能团键合硅胶 LC-CN， LC-NH2， LC-Diol 极性吸附物质 LC-Si， LC-Florisil， ENVI-Florisil， LC-Alumina,第九章 第二节 固相萃取,
4、知识窗,第九章 第二节 固相萃取,（三）、离子交换固相萃取,适用于带有电荷的化合物（水溶液、有机溶液）。 原理：静电吸引，化合物上的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团之间的吸引。 分为：阴离子交换和阳离子交换。,第九章 第二节 固相萃取,1 、阴离子（负电荷）交换,LC-SAX、LC-NH2：脂肪族季铵类盐 + 硅胶,第九章 第二节 固相萃取,第九章 第二节 固相萃取,2、阳离子交换,LC-SCX：磺酸基；LC-WCX：羧酸基团,第九章 第二节 固相萃取,第九章 第二节 固相萃取,（四） 溶剂极性的影响, 目标化合物在极性/非极性溶剂中的溶解度，这主要涉及淋洗液的选择。 目标化合物有无可能离子
5、化（可用调节pH值实现离子化）。,第九章 第二节 固相萃取,（四） 溶剂极性的影响, 目标化合物有无可能与吸附剂形成共价键。 在吸附剂上吸附点的竞争程度，关系到能否很好分离。,第九章 第二节 固相萃取,三、固相萃取的装置及操作程序,固相萃取的装置,第九章 第二节 固相萃取,1、固相萃取的装置,第九章 第二节 固相萃取,1、固相萃取的装置,第九章 第二节 固相萃取,2、操作程序,（1）、活化吸附剂 萃取之前要用适当的溶剂淋洗小柱，以使吸附剂保持湿润，可以吸附目标化合物或干扰化合物。,第九章 第二节 固相萃取,2、操作程序,（2）、上样（吸附） 样品倒入活化后的固相萃取小柱，然后利用抽真空，加压或
6、离心的方法使样品进入吸附剂。,第九章 第二节 固相萃取,2、操作程序,3、洗涤（去除杂质） 在样品进入吸附剂，目标化合物被吸附后，可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉。,第九章 第二节 固相萃取,2、操作程序,4、洗脱和收集 再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来，加以收集。,第九章 第二节 固相萃取,我来说！,第九章 第二节 固相萃取,四、SPE分离机制与溶剂的选择,高离子强度缓冲液(0.1mol/L),低离子强度缓冲液（0.1mol/L),阴性离子交换SPE,高反离子强度,低反离子强度,高离子强度缓冲液（0.1mol/L),低离子强度缓冲液(0.1mol/L),阳离子交换SPE,二氯甲烷、甲
7、醇等,正己烷、甲苯等,正相SPE,乙腈、甲醇或溶剂与水的混合物,缓冲液或低浓度的甲醇或乙腈,反相SPE,典型的强溶剂 （洗脱条件）,典型的弱溶剂 （保留条件）,分离机制,第九章 第二节 固相萃取,五、 HPLC与SPE的比较,100,2025，000,塔板数,球型（不均匀）,球型(均匀）,颗粒形状,40,5,颗粒度(um),塑料柱,不锈钢柱,硬件（柱子）,SPE,HPLC,第九章 第二节 固相萃取,1、柱子的比较,？,第九章 第二节 固相萃取,2、塔板数的比较,N = L/H,六、固相微萃取 SPME（了解）,不是将待测物质全部分离出来，通过在样品与固相涂层间的平衡来达到分离。 方法：玻璃纤维浸入样品中残留农药扩散吸附平衡取出玻璃纤维洗脱分析。,第九章 第二节 固相萃取,固相微萃取装置,第九章 第二节 固相萃取,固相微萃取装置,关键：石英纤维上涂吸附剂 原则：目标化合物是非极性时选择非极性涂层；目标化合物是极性时选择极性涂层。,第九章 第二节 固相萃取,使用方法,第九章 第二节 固相萃取,复习题,1、固相萃取概念、原理 2、HPLC与SPE的比较 3、固相萃取的装置及操作程序,第九章 第二节 固相萃取,
