苯妥英钠的合成.doc

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1、实验一 苯妥英钠的合成(Synthesis of Phenytoin Sodium)苯妥英钠为抗癫痫药,适于治疗癫痫大发作,也可用于三叉神经痛,及某些类型的心律不齐。化学名为 5,5-二苯基乙内酰脲钠 (Sodium 5,5-diphenyl hydantoinate),又名大伦丁钠(Dilantin sodium)化学结构式为: C15H11O2N2Na 本品为白色粉末,无嗅、味苦。微有吸湿性,在空气中渐渐吸收二氧化碳析出苯妥英。本品在水中易溶,水溶液呈碱性反应,溶液常因一部分被水解而变浑浊。,能溶于乙醇,几乎不溶于乙醚和氯仿。一、目的要求 1学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B1及氰化钠

2、为催化剂进行反应的实验方法。2学习有害气体的排出方法。3.学习二苯羟乙酸重排反应机理。4.掌握用硝酸氧化的实验方法。二、实验原理 1.安息香缩合反应(安息香的制备) 2.氧化反应(二苯乙二酮的制备) 3.二苯羟乙酸重排及缩合反应(苯妥英的制备)中部石漠化综合防治水土保持区,要加强林草植被的保护与恢复,加强山洪地质灾害防治,加强石漠化综合治理,遏制石漠化蔓延,增强区域水土保持能力;东部生物多样性保护水土保持区,要加强自然保护区建设和流域水土流失区综合治理,切实保护生物多样性和特有自然景观,增强森林生态系统功能。4.成盐反应(苯妥英钠的制备) 三、实验方法 (一)安息香的制备(盐酸硫胺催化)1.原

3、料规格及用量配比名称 规格 用量 摩尔数 摩尔比苯甲醛 CP d 1.050 bp179.9 20ml 0.2盐酸硫胺 原料药 3.5g氢氧化钠 CP 10ml2. 操作在lOOml三口瓶中加入35g盐酸硫胺(Vit.B1)和8ml水,溶解后加入95乙醇30ml。搅拌下滴加2mol/L NaOH溶液10m1。再取新蒸苯甲醛20ml,加入上述反应瓶中。水浴加热至70左右反应1.5h。冷却,抽滤,用少量冷水洗涤。干燥后得粗品。测定熔点,计算收率。mp 136l37注:也可采用室温放置的方法制备安息香,即将上述原料依次加入到lOOml三角瓶中,室温放置有结晶析出,抽滤,用冷水洗涤。于燥后得粗品。测定

4、熔点,计算收率。(二)二苯乙二酮(联苯甲酰)的制备1.主要原料规格及用量比名称 规格 用量 摩尔数 摩尔比安息香 自制 8.5g 0.04 1硝酸(65%-68%) CP d 1.40 bp122 25ml 0.37 9.252.操作取8.5g粗制的安息香和25ml硝酸(65-68)置于lOOml圆底烧瓶中,安装冷凝器和气体连续吸收装置1,低压加热并搅拌,逐渐升高温度,直至二氧化氮逸去(约1.52h)。反应完毕,在搅拌下趁热将反应液倒入盛有150ml冷水的烧杯中,充分搅拌,直至油状物呈黄色固体全部析出。抽滤,结晶用水充分洗涤至中性,干燥,得粗品。用四氯化碳重结晶(1:2),也可用乙醇重结晶(1

5、:25),mp9496。(三)苯妥英的制备1.主要原料规格及用量比名称 规格 用量 摩尔数 摩尔比二苯乙二酮 自制 8g 0.03 1 尿素 CP 3g 0.05 1.66 15%氢氧化钠 CP 25ml 乙醇 95 40ml2.操作在装有搅拌及球型冷凝器的250ml圆底瓶中,投入二苯乙二酮8g,尿素3g,15NaOH 25ml,95乙醇40ml,开动搅拌,加热回流反应60min。反应完毕,反应液倾入到250mL水中,加入1g醋酸钠,搅拌后放置1.5h,抽滤。滤除黄色二苯乙炔二脲沉淀。滤液用15盐酸调至pH6,放置析出结晶,抽滤,结晶用少量水洗,得白色苯妥英粗品。Mp.295-299(四)苯妥

6、英钠(成盐)的制备与精制将与苯妥英粗品等摩尔的氢氧化钠2(先用少量蒸馏水将固体氢氧化钠溶解)置100mL烧杯中后加入苯妥英粗品,水浴加热至40,使其溶解,加活性碳少许,在60下搅拌加热5min,趁热抽滤,在蒸发皿中将滤液浓缩至原体积的三分之一。冷却后析出结晶,抽滤。沉淀用少量冷的95乙醇乙醚(1:1)混合液洗涤3,抽干,得苯妥英钠,真空干燥,称重,计算收率。注释1.硝酸为强氧化剂,使用时应避免与皮肤,衣服等接触,氧化过程中,硝酸被还原产生大量的二氧化氮气体,应用气体连续吸收装置,避免逸至室内影响健康。 2.制备钠盐时,水量稍多,可使收率受到明显影响,要严格按比例加水。3.苯妥英钠可溶于水及乙醇,洗涤时要少用溶剂,洗涤后要尽量抽干。四、预习 1.安息香缩合反应的原理?2.在苯妥英的制备中,加入醋酸钠的作用是什麽?3.熟悉操作过程。五、思考题 1制备二苯乙二酮时,为什么要控制反应温度使其逐渐升高? 2制备苯妥英为什么在碱性条件下进行?

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