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1、第三章 甘 油 第一节 概述 一 、 甘油的主要理化性质及用途 色泽与气滋味 :无色有甜味的粘稠液体 ; 沸点： 290 ； 粘度 :纯甘油的粘度为水粘度的 777倍 ,50 甘油水溶液粘度为水粘度的 5.41倍 。 用途： 用作油漆、食品、医药等配方原料。 二、甘油的生产原料及其来源 油脂直接制皂废水 甘油 油脂水解废水 油脂醇解副产品 其他 第二节 甘油的生产 天然甘油的主要生产原料 油脂水解废水 制皂废水 两种原料的生产过程 原料废水 废水净化 稀甘油水溶液的浓缩 粗甘油 精制 成品甘油 （ 一 ） 化学净化法 1 油脂制皂废水的净化 甘油： 5% 10%; 盐： 10% 15%; 总碱
2、 (氢氧化钠、碳酸钠 ):0.1% 0.5%; 废水成分 肥皂一般低于 0.25%; 少量的蛋白质 、 粘液物 、 树脂 、 烃类 、 色素 、 发酵产物和沉淀物等 。 一 、 原料废水的净化及其净化方法 化学净化法 净化方法 离子交换净化法 （ 自学 ） 电净化法 （ 自学 ） 酸处理剂 ： 盐酸 或 硫酸 ， 最好用盐酸 。 处理温度： 50 工艺条件 pH5 6 气流搅拌 静置 2 3h， 撇出黑脂酸 工艺流程 肥皂废水 酸处理 脱胶 过滤 碱处理 过滤 稀甘油水溶液 胶杂 杂质 设备工艺流程 酸处理 目的： 中和游离碱 ， 同时将少量 肥皂分解成脂肪酸 ， 使之浮于液面撇去 。 絮凝剂
3、 ： 铝盐或三氯化铁 。 处理温度： 50 60 工艺条件 pH3.8 4.2（ FeCl3溶液调节 ） 气流搅拌 分离采用压滤法 脱胶： 即在粗废液中 加入絮凝剂 。 目的：使水溶性的钠皂 转变为 不溶于水的 金属皂 ， 这种 金属皂 、 絮凝剂在溶液中水解生成氢氧化物溶胶 ， 吸附其它杂质一起沉淀 。 同时 ， 少量 呈胶体分散的肥皂及其它带电荷的杂质 ， 在 絮凝剂金属离子作用下 ， 产生 电中和而聚沉 。 碱处理剂： NaOH溶液 。 工艺条件： 处理温度： 70 pH8 9（ 用 10%的烧碱溶液调节 ） 气流搅拌 分离采用压滤法 碱处理 目的： 中和酸性 ,减少对蒸发器的腐蚀 ，并
4、 将过量的三氯化铁转变为氢氧化铁 沉淀 ，同时吸附杂质 ， 通过过滤除去 。 工艺设备流程图 净化工艺流程 原料废水 石灰乳处理 过滤 脱胶 过滤 碱处理 滤渣 滤渣 过滤 稀甘油水溶液 滤渣 2.油脂水解废水的净化 油脂 水解废水主要成分： 甘油： 10% 15%； 一定量的 有机酸 和 无机酸 ； 少量的 有机盐 、 无机盐 、粘液物等。 设备工艺流程 石灰乳处理 :目的是 中和沉淀废水中有机酸和无机酸 ,同时 除去一部分胶体杂质 。 脱胶 石灰乳处理工艺条件 处理温度： 80 90 pH8 （ 用 Ca(OH)2溶液调节 ） 气流搅拌 沉淀与溶液的分离采用压滤法 碱处理： 在经过脱胶过滤
5、后的甘油废液中 仍然含有少量的硫酸钙 以及 少量的铁盐 ,需要作进一步的净化处理。 甘油废液的最后净化剂 : 纯碱 (Na2CO3)、草酸钠 (Na2C2O4)或碳酸钡 (BaCO3)。 工艺条件 处理温度： 80 pH8 （ 用 5%的纯碱溶液 ） 气流搅拌 分离采用压滤法 净化反应罐 工艺设备流程图 1 常压蒸发 2 真空蒸发 （ 二 ） 浓缩方法 常压蒸发 甘油溶液的浓缩方法 真空蒸发 二 、 净化甘油废水的浓缩 (粗甘油的制取 ) （ 一 ） 浓缩理论 稀甘油水溶液的浓缩主要是基于蒸发理论 。蒸发是将其水溶液加热至沸腾 ， 使其中的部分水汽化并被移出 ， 以提高溶液中甘油浓度的操作 。
6、 单效蒸发 真空蒸发 多效蒸发 多效蒸发 实际生产中多采用多效蒸发工艺： 净化液 预热 一效蒸发 二效蒸发 三效蒸发 沉盐 粗甘油 盐浆 盐浆 盐浆 水 洗盐 离心分离 无机盐 洗液 设备工艺流程 多效的蒸发工艺条件： 真空度 加热蒸汽压力 一效： 常压 0.10 0.15MPa 二效： 0.092MPa+ 随一效 （ 二次蒸汽 ） 三效： 0.092MPa 88 3.蒸发工艺流程图 去一效蒸发器 （ 二 ） 稀甘油水溶液浓缩的主要设备 1.真空蒸发器 (1)中央循环式 (标准式 )蒸发器 (2)悬筐式蒸发器 (3)外加热式蒸发器 另外 ,离心式和薄膜转子式蒸发器等 。 如图 3-9 如图 3
7、-8 如图 3-10 2.真空蒸发辅助设备 真空泵： 机械真空泵： 水喷射泵： 蒸汽喷射泵： 3.其它设备 :沉盐罐 、 洗盐罐 、 分离机和蒸汽冷凝水贮罐等 。 水解废水制取的粗甘油 甘油浓度： 88% 有机 、 无机杂质： 2% 3% 少量水份 、 易挥发性杂质 (如醛 、 酮等 ) 三 、 粗甘油的精制 1.粗甘油的组成 制皂废液制取的粗甘油 甘油浓度： 80 NaCl： 8% Na2SO4 ： 1% 2% 有机杂质： 1.5% 3% 水份： 7% 少量的易挥发性杂质 (如醛 、 酮等 ) 2.精制方法 蒸馏 、 脱色精制法 精馏 、 脱色精制法 离子交换与排斥精制法 （ 自学 ） 3.
8、粗甘油蒸馏原理 根据粗甘油中甘油与杂质混合物在一定压力下沸点的不同采用蒸馏的方法将甘油与杂质分离 。 4.工艺流程 抽真空 粗甘油 预热 析气 加热 蒸馏（精馏） 甘油 活性炭 锅脚 脱臭 脱色 过滤 成品甘油 废活性炭（回收甘油） 5.主要工艺条件 粗甘油在蒸馏前 首先要调整其中的含碱量(一般要求总碱量在 0.05% 0.15%范围内 )。 粗甘油在进入蒸馏锅前还要进行预热 、 析气 、 （ 换热 ） 和加热 （ 温度控制在当前压力下原料液的 泡点 ） 。 表 3-1 甘油在不同压力下的沸点 压力 ( KPa ) 温度 ( ) 压力 ( KPa ) 温度 ( ) 106.66 101.32
9、93.33 79.99 66.66 53.33 40.00 26.66 13.33 12.00 10.67 9.33 292.01 290.00 286.79 280.91 274.23 266.20 256.32 243.16 222.41 219.44 216.17 212.52 8.00 6.67 5.33 4.00 2.67 2.00 1.33 1.07 0.80 0.67 0.53 208.40 203.62 197.96 190.87 181.34 174.86 166.11 161.49 155.69 152.03 141.87 所得精馏甘油经汽提脱臭后进行 脱色 ； 脱色工艺条
10、件 活性炭 : 0.3% 真空度： 0.09MPa+ 温度： 90 100 搅拌速度： 60rpm 时间： 30 60min 蒸馏工艺条件 : 真空度： 0.095MPa+ 塔釜液相温度： 170 200 汽相温度： 165 195 塔顶 (最后冷凝 )温度： 34 直接汽用量： 0.1 0.3kg蒸汽 / kg甘油 精馏回流比通过化工计算确定 （ 一 ） 粗甘油的蒸馏 、 脱色精制法 馏蒸釜 （二）粗甘油的双塔连续精馏、脱色系统 精馏塔 去循环水池去预处理工段去成品库去锅炉房第三节 甘油质量标准 (GB13206-91) 1.性状 :甘油为 无色 或 微黄色 透明粘稠状液体。 2.物理化学指
11、标 指 标 项 目 优 等 品 一 等 品 二 等 品 外现 气味 色泽 H a z e n 甘油含量 密度 ( 2 0 ) g / m l 氯化物含量 ( C l-) 硫酸化灰分， 酸度或碱度 m m o l / 1 0 0 g 皂化当量 m m o l / 1 0 0 g 砷含量 ( 以 As 计 ) m g / k g 重金属含量 ( 以 Pb 计 )mg/kg 还原性物质 透明无悬浮物 无异味 2 0 9 8 . 5 1 . 2 5 7 2 0 . 0 0 1 0 . 0 1 0 . 0 6 4 0 . 6 4 2 5 无沉淀或银镜 透明无悬浮物 无异味 3 0 9 8 . 0 1 .
12、 2 5 59 0 . 0 1 0 . 0 1 0. 1 1 . 0 2 5 无沉淀或银镜 透明无悬浮物 无异味 7 0 95 . 0 1 . 2 481 0 . 0 0 1 重点内容 1.油脂制皂废水 、 油脂水解废水化学净化的原理和工艺； 2.稀甘油水溶液的浓缩原理和方法； 3.粗甘油精制的方法 、原理和工艺过程 。 第三章 作业题 1.油脂制皂废水中含有哪些主要杂质 ？ 如何除去 ? 2.油脂水解废水中含有哪些主要杂质 ？ 如何除去 ? 3.简述稀甘油水溶液的浓缩原理和方法 。 4.叙述采用逆加料双效蒸发与单效蒸发相结合的方法浓缩稀甘油水溶液的工艺过程。 5.简述粗甘油精制的方法、原理和工艺过程。
