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1、三价铁检测简要操作1 目的：本指示规定了磷酸铁锂中三价铁的测试细则。2 适用范围：适用于磷酸铁锂中三价铁测试。3 职责：测试负责人对员工进行岗位培训与技术指导，并对来样测试结果的准确性负责。4 操作准备：铂复合电极、200mL 烧杯、100mL 碘量瓶、25mL 量筒、橡胶塞与导管装置、天平、手套、口罩；5 设备参数：仪器型号：905 Titrando 电位滴定仪；试剂：0.01mol/L Na 2S2O3 溶液、碳酸氢钠、碘化钾、盐酸（1+1） 、硫酸（1+4） 、1/6K2Cr2O7 0.01 mol/L；6 工艺参数：6.1 引用标准：6.2 分析原理：在酸性条件下，Fe 3+可将 I-
2、定量氧化为 I2，I 2 再用 Na2S2O3 标液滴定，从而可求出待测组分 Fe3+的含量，用电位滴定时，I 2 与 Na2S2O3 发生氧化还原反应，因此选用铂复合电极作为指示电极，滴定过程中铂复合电极的电位值不断升高，当接近等当点时铂复合电极的电位值会有一个突越的变化，计算机通过对滴定曲线求导得出其导数曲线图，根据导数曲线上的突越峰来判断滴定的等当点。7 程序操作指示7.1 tiamo 2.4 软件的方法参数编辑7.1.1 建立数据库点击“数据库”选项，在“文件”选项中选择“数据库管理器” ，在其窗口中点击“编辑” ，在下拉菜单中选择“新建” ，输入数据库名称为“Fe3+” ，点“OK”
3、保存，随后弹出的属性窗口中可以编辑该数据库的评注，如“三价铁检测数据” ，点“OK ”确定。7.1.2 建立全局变量及公共变量1）点击“配置”进入配置操作界面，点击“视图”中的“更改版面”选项进入更改版面的窗口，在“选择版面”的下拉选项中选择可视子窗口的个数及排布方式，一般选择可视窗口有 4 到 5 个的版面，方便在以后的测试中添加、更改、监视各种变量参数，在“有效子窗口”中将“全局变量”与“公共变量”调入“可视子窗口” ，一般也可将“滴定剂/溶液” 、 “传感器”一起调入可视子窗口中，满足已选版面要求的可视子窗口个数时，即可点击“OK”保存设定。2）在全局变量子窗口中，依次点击“编辑”“新建
4、” ，在弹出的编辑窗口中的名称一栏输入全局变量名为“Blank-Fe3+” ，在数值一栏输入任意数值，选择单位为 mL。3）按照上述步骤添加全局变量“Blank- Na2S2O3” 。4）按照上述步骤添加公共变量名称为“Na2S2O3” ，数值为 0.01，单位设定为 mol/L。7.1.3 新建检测方法4）打开 tiamo 2.4 电位滴定软件，点击“方法”进入方法界面，依次“文件”“新建”“滴定”“动态点位滴定（DET U ） ”“OK”确定新建方法。7.1.4 设定方法参数1）右击“DET U ”选择“属性” （或者双击“DET U” ）在“常规/ 硬件”选项中选择设备名为“905 1”
5、 ，配液器与测量输入为“2” ，传感器选择 “Metal electrode”，搅拌器选择“1”，搅拌速度为“5” 。2）在“滴定参数”选项中设定滴定速度为“用户” ，信号漂移为“20” ，最小等待与最大等待时间分别为“3” 、 “48”，测量点密度为“2” ，最小递增与最大递增分别设置为“5” 、“100”，加液速度为“最大值” 。3）在“停止条件”选项中设定停止体积为 50mL，停止等当点为 1，达到等当点后加的体积为 2mL。4）在“电位评估”选项中设定等当点识别标准为“20” ，等当点识别为“最大” 。5）点击“OK”保存设定。6）右击“CACL”选择“属性 ”（或者双击“CACL ”
6、） ，依次点击 “新建”“下一步”进入属性窗口，在其“定义”选项中设定“单位”为“% ”，小数点位置为 4，点击“定义”选项中的“”进入公式编辑器,输入计算公式“(DET U.EP1.VOL - CV.Blank-Fe3+ ) * CV.Na2S2O3 * 55.845 * 100 / (1000*MV.Sample size )”，可以手动输入，也可以通过公式编辑器中的变量及操作符/函数来输入，逐次点击“OK”保存设定。7）双击“DATABASE” ，点“新建”选择前面建立的数据库， “OK”保存。8）点击“文件”选择“方法检查” ，当弹出“方法检查 OK”窗口时，则方法可行，点击“文件”选
7、择“另存为” ，输入方法名保存文件；反之则按照弹出窗口的提示修改相应参数保存即可。7.1.5 新建样品空白检测方法1）方法参数编辑依照 7.1.2-7.1.3，2）将 7.1.3 中的第 6）步修改为：右击“CACL”选择“属性” （或者双击“CACL ”） ，依次点击“新建”“下一步”进入属性窗口，在其“选项”的选项中勾选“将结果作为全局变量保存” ，之后其下拉选项中选中在 7.1.2 步骤中已建立的空白的全局变量“Blank-Fe3+”，在其“ 定义”选项中设定“单位”为 mL，小数点位置为 4，点击“定义”选项中的“”进入公式编辑器,设定计算公式为“ DET U.EP1.VOL ” ，点
8、击“OK”保存。7.2 Na2S2O3 标定7.2.1 新建 Na2S2O3 空白方法依照 7.1.5 新建 Na2S2O3 空白方法，将结果作为“Blank- Na2S2O3 ”的全局变量保存。7.2.2 新建 Na2S2O3 标定方法1）依照 7.1.3-7.1.4 建立与编辑标定的方法参数。2）将 7.1.3 中的第 2）步骤修改为：在“滴定参数”选项中设定滴定速度为“慢”3）将 7.1.3 中的第 6）步骤修改为：右击“CACL”选择“属性” （或者双击“CACL ”） ，依次点击“新建”“下一步”进入属性窗口，在其“选项”的选项中勾选“将结果作为公共变量保存” ，在其“定义”选项中设
9、定“单位”为“mol/L ”，小数点位置为 4，点击“定义”选项中的“”进入公式编辑器,输入计算公式“ MV.Sample size *0.01/ （DET U.EP1.VOL- CV.Blank- Na2S2O3） ”，可以手动输入，也可以通过公式编辑器中的变量及操作符/函数来输入，逐次点击“OK”保存设定。7.2.2 标定前处理准确取 1/6K2Cr2O7 0.01 mol/L 10mL 置于 100mL 碘量瓶，加纯水 50mL，加入 1gKI及 20mL 硫酸（1+4 ）,迅速盖上玻璃塞用纯水液封，放入暗处静置 10min ；静置完毕转移至 200mL 烧杯，稀释至 140-150mL
10、。准备滴定。空白不加 1/6K2Cr2O7，按照上述步骤操作，必须先进行空白测试，测试完成时软件会自动更新全局变量“Blank- Na2S2O3” ，之后再进行样品测试，这样软件在计算时会减去正确的空白，输出正确的结果。7.2.3 标定按照 7.4 步骤载入 7.2.1 新建的 Na2S2O3 空白方法，进行空白检测。按照 7.4 步骤载入 7.2.2 新建的 Na2S2O3 标定方法进行标定，在 “Sample size”一栏输入 1/6K2Cr2O7 体积为 10，单位在 “Sample size unit”输入体积为 mL。7.3 滴定前处理开启电热板温度设定为 400，预热 20min
11、；在 100mL 烧杯称取磷酸铁锂样品 0.2-0.5g，记录质量精确到小数点后 4 位，加入 0.8g 碳酸氢钠，用少量纯水清洗瓶壁，加入25mL（ 1+1）盐酸，迅速塞入橡胶塞与导管装置放在电热板上加热消解，并将导管末端浸没于盛水的烧杯中以吸收尾气，开始计时 5min，消解 5min 后快速取下橡胶塞与导管装置，迅速加盖玻璃赛，并加少量纯水液封，放入冷水冷却， （冷却过程中，用于液封的纯水可能会被吸干，注意补充） ，冷却完毕，不断左右摇动玻璃塞，使其松动，当瓶内气压与外部平衡时可拔出玻璃塞（不能用手松动玻璃塞时，可用重物轻敲瓶塞使其松动） ，将消解液抽滤并转移至 100mL 碘量瓶中，润洗
12、后滤液体积 70-80mL，最好所有样品滤液体积都一致，称取 1g KI 加入滤液中，迅速盖上玻璃塞用纯水液封，放入暗处静置 10min，静置完毕，将溶液转移至 200mL 烧杯中，并在烧杯中放入干净的磁子，稀释至 140-150mL 准备滴定。空白不加样品，按照上述步骤操作，必须先进行空白测试，测试完成时软件会自动更新全局变量“Blank-Fe3+” ，之后再进行样品测试，这样软件在计算时会减去正确的空白，输出正确的结果。7.4 滴定1）将电极铂复合电极与加液管插入支架，下降支架，使得电极感应端与加液口完全浸没在溶液中。2）点击“工作平台”切换到工作界面，在运行窗口下“样品数据”的系列选项中
13、，点击“方法”一栏右侧的倒三角标识，在下拉出的一系列方法中选择载入检测三价铁空白的方法，在“ID1”一栏输入样品的名称及编号，在 “Sample size”一栏输入样品的质量，在“Sample size unit”输入样品的质量单位；点击绿色的“ 开始”标识开始自动滴定，自动滴定结束后计算机将结果保存至“Fe3+”的数据库中，可切换至“数据库”工作界面，依次点击“文件”“打开”选中名称为“Fe3+”数据库可以查看测试结果。3）选择载入检测三价铁的方法，按照 1）2）步骤进行测试。7.5 注意事项1）配置 Na2S2O3 溶液时，需要新煮沸的去 CO2 纯水来配置，要加 0.2g Na2CO3，来消除空气中溶入的 CO2，以免降低 Na2S2O3 的浓度，刚配置完需要静置 7 天后过滤标定。2）Na 2S2O3 标定后，须在一个月重新标定。3）测试中铂复合电极感应端不能碰到烧杯壁及转子，以免损坏电极。4）检测结束后铂复合电极应套上电极保护套，在纯水环境中保存。
