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1、实 习 报 告 书 专 用 纸1 引言毕业实习是我们大学期间的最后一门课程,不知不觉我们的大学时光就要结束了,在这个时候,我们非常希望通过实践来检验自己掌握的知识的正确性。生产实习是与课堂教学完全不同的教学方法，在教学计划中，生产实习是课堂教学的补充，生产实习区别于课堂教学。课堂教学中，教师讲授，学生领会，而生产实习则是在教师指导下由学生自己向生产向实际学习。通过现场的讲授、参观、座谈、讨论、分析、作业、考核等多种形式，一方面来巩固在书本上学到的理论知识，另一方面，可获得在书本上不易了解和不易学到的生产现场的实际知识，使学生在实践中得到提高和锻炼。通过认知实习培养我们提出问题、分析问题和解决问
2、题的能力、使所学的理论知识与实践操作相结合，为我们进行毕业设计打下扎实基础；通过参观工厂生产设备，了解各种设备的性能、特点、要求及一些细节问题；通过在生产现场中所了解到的知识将课本上的理论知识加以验证、深化、巩固和充实；锻炼动手能力，提高实践能力；了解基本的工艺流程，并与目前较流行的先进工艺进行对比，找出其优缺点；拓宽我们的知识面，增加对本专业的感性认识，并把所学知识条理化系统化，学到从书本学不到的专业知识，使我们在实践中得到提高和锻炼；大致了解自己未来所要从事的工作与所需要的知识与能力。11 企业介绍 中国石化齐鲁石油化工公司是中国石化集团直属的特大型石油化工联合企业，位于山东省淄博市，占地
3、22平方公里。东距天然良港青岛市250公里，西距山东政府所在地济南市120公里，北距胜利油田40公里。胶济铁路和辛（辛店）泰（泰安）铁路在此交汇，北邻济青高速公路。便利的铁路、公路、海运和航空网络以及国内外程控电话与国际互联网的开通，为齐鲁石油化工公司的发展提供了得天独厚的条件。齐鲁石化公司具有自成体系、配套完备的供电、供热、供水、污水处理、产品储运、机械制造、设备检修等生产辅助系统。具备33万千万瓦发电能力，日供新鲜水27万吨。已建成106套环保设施，主要污水处理设施都是引进瑞士的先进设备，具有世界领先水平，污水处理的综合合格率已达到了90.96%。山东齐鲁石化机械制造有限公司（原中国石化集
4、团齐鲁石油化工公司机械厂），始建于1973年，是集压力容器制造、冷旋压封头、铁路罐车的制修、内燃机车修理、塑料模具加工等为一体的中石化骨干机械制造企业，也是我国主要的压力容器和冷旋压封头生产基地之一。公司不断引进新技术、新工艺，开发新产品，在进口设备国产化方面处于国内领先水平，已成功地制造了“聚氯乙烯装置的氧氯化反应器（双钼钢）、变压吸附器（疲劳设备）、乙烯蒸气过热器（内孔焊技术）、一效蒸发器 （镍材）、转化汽锅炉、重整加氢反应器”等300多台国产化设备，达到了国际质量标准，都在装置中运转良好，还开发了长征火箭配件、神舟飞船的实验件，均受到用户的好评。同时，我们还注重高起点的开拓国际市场，我公
5、司的产品已出口日本、德国、意大利和韩国等，日本氯工程公司把我厂定点为中国唯一的离子膜电解槽极板的修理厂家。公司的设备制造水平近年来努力向世界看齐，迅速提高。在已取得国内一、二、三类压力容器设计及制造资格的基础上，1993年，有取得了美国设备制造ASME认证许可证和U、U2钢印，能够承担石油化工非标准设备机械制造任务，进行进口内燃机大修和铁路罐车制造。公司制造的设备出口到日本和新加坡。公司还配备有完善的储运设备，两个大型铁路编织站和铁路专用线可以把产品直接运往全国各地。短途运输由本公司的汽车运输公司完成。齐鲁石化公司坚持依靠科技进步，积极开发和应用新技术，提高生产装置的技术水平和产品的竞争力。公
6、司拥有两个专门的研究单位研究院和树脂加工应用研究所，主要研究领域包括：石油加工、化肥催化剂、有机合成、高分子材料、化学工程、合成树脂及树脂专用材料。各生产厂也配备了一定的科研开发力量，主要从事新技术的消化和应用研究。全公司专职科研开发人员上千人。1.2 产品简介1.2.1 辛醇的工业概述 辛醇是随着石油化工、聚氯乙烯材料工业以及羰基合成工业技术的发展而迅速发展起来的。丁辛醇的工业化生产方法主要有乙醛缩合法、发酵法、齐格勒法和羰基合成法等。我国的丁辛醇生产技术在1980年以前主要采用粮食发酵法制丁醇、采用乙醛缩合法制辛醇。2003年，我国丁醇生产厂家有20多家，总生产能力约为20.0万t/a，其
7、中采用羰基合成法生产丁醇的综合生产能力为16.0万t/a，其余采用粮食发酵法生产；辛醇生产厂家4家，总生产能力为26.0万t/a，均采用羰基合成法生产。就世界范围而言，目前具有竞争力的羰基合成技术有鲁尔-化学的中压技术以及伊士曼、三菱化成和戴维的低压技术。中压的鲁尔-化学技术消耗最低，正异比最高，技术水平最高，但因其技术转让晚，目前世界上采用该技术的装置能力仅占世界羰基合成能力的9%。伊士曼技术具有产品可依市场灵活调节的优点，但没有成套技术转让的经验。戴维技术自70年代以后便在世界迅速发展，在美国、瑞典、日本、波兰、匈牙利、南朝鲜、德国等欧亚及北美地区就有13套装置应用该种专利技术。戴维的铑法
8、工艺技术占低压羰基合成技术总能力的69%，在世界羰基合成工业中占领先地位。1.2.2 丁辛醇的生产方法 丁辛醇是随着石油化工、聚氯乙烯材料工业以及羰基合成工业技术的发展而迅速发展起来的。丁辛醇的工业化生产方法主要有乙醛缩合法、发酵法、齐格勒法和羰基合成法等。（1）乙醛缩合法乙醛缩合法是乙醛在碱性条件下进行缩合和脱水生成丁烯醛（巴豆醛），丁烯醛加氢制得丁醇，然后经选择加氢得到丁醛，丁醛经醇醛缩合、加氢制得2-乙基己醇（辛醇）。由于生产成本高，此方法已基本被淘汰。（2）发酵法发酵法是粮食或其它淀粉质农副产品，经水解得到发酵液，然后在丙酮-丁醇菌作用下，经发酵制得丁醇、丙酮及乙醇的混合物，通常的比例
9、为6：3：1，再经精馏得到相应产品。由于石油化工业的迅猛发展，发酵法已很难与以丙烯为原料的羰基合成法竞争，因此近年来已很少采用该方法生产丁辛醇产品。从长远看，发酵法的生存取决于其原料与丙烯的相对价格以及生物工程的发展程度。（3）齐格勒法 先后转让给9 个国家,共建设了25 套装齐格勒丁辛醇生产方法是以乙烯为原料,采用齐 置,占羰基合成技术总能力的55%。（4）羰基合成法羰基合成法是当今最主要的丁辛醇生产技术。丙烯羰基合成生产丁辛醇工艺过程：丙烯氢甲酰化反应，粗醛精制得到正丁醛和异丁醛，正丁醛和异丁醛加氢得到产品正丁醇和异丁醇；正丁醛经缩合、加氢得到产品辛醇。丙烯羰基合成法又分为高压法、中压法和
10、低压法。高压的羰基合成技术由于选择性较差、副产品（丙烷和高沸物）多，已被以铑为催化剂的低压羰基合成技术所取代。磷羰基铑催化剂是以铑原子为中心，三苯基磷和一氧化碳作配位体的络合物。该催化剂具有活性高、选择性好、副反应少、醛的正异构比例高等特点。在反应过程中，起活性作用的是一种催化剂复合物，这种催化剂活性复合物是由催化剂母体在含有过量的三苯基磷溶剂中，于反应条件下和一氧化碳及氢接触形成的。其中三苯基磷有保护铑的功能，反应中主要起立体化学作用，因其分子体积大，有利于正构醛的生成，从而提高了正异构比例。1.2.3 丁辛醇的物理性质由于丁醇和辛醇可以在同一装置中用羰基合成法生产，故习惯称为丁辛醇。辛醇的
11、物理性质为：密度 0.822 沸点 175C 折射率 1.425-1.427 闪点 71C 比旋光度 9.5 (neat) 水溶性 1 g/L (20C丁醇为无色透明的油状液体，有微臭，可与水形成共沸物，沸点117.7；2乙基己醇简称辛醇，是无色透明的油状液体，有特臭，与水形成共沸物，沸点185。1.2.4 丁辛醇化学性质 正丁醇与辛醇在结构上都含有羟基，因此，在发生反应时，都能表现出饱和一元醇的化学性质。以正丁醇为例：（1）与含氧的无机酸或有机酸作用生成酯；（2）与五氯化磷作用生成氯丁烷；（3）与氢卤酸作用生成卤烷；（4）分子间脱水生成醚；（5）氧化反应则生成相应的醛或酸。1.2.5操作条件
12、及其影响1反应温度 反应温度对反应速率、产物醛的正异比例和副产物的生成都有影响，图11以磷羰基铑为催化剂时反应速率及正异醛比例与反应温度的关系。 图11温度对总反应速率的影响 图12丙烯分压对羰基合成反应速率的影响由图可见，温度升高，反应速率加快，但正异醛的比例却随之降低。所以，在较高的温度下反应，有利于提高设备的生产能力，但温度过高，副反应加剧，催化剂失活速率快，反应选择性下降。鉴于以上原因，在使用新催化剂时，可控制较低的反应温度，而在催化剂使用末期，需提高反应温度以提高反应活性。在工业生产中，使用磷羰基铑催化剂时以100110为宜。2丙烯分压丙烯分压对反应的影响见图12。由图可以看出，反应
13、速率随丙烯分压的升高而加快，正异醛比例随丙烯分压增高而略增。因而，提高丙烯分压可提高羰基合成的反应速率，并提高反应过程的选择性。但是，过高的丙烯分压会导致尾气中丙烯含量的增加，使丙烯损失加大。因而为在整个反应过程中保持均恒反应速率，对新催化剂采用较低的丙烯分压，随着催化剂的老化，丙烯分压可逐步提高，低压羰化法生产中，丙烯分压一般控制在0.170.38 MPa之间。 3氢分压 氢分压对反应的影响见图711。随着反应气中氢分压的增高，反应速率是增加的，但在氢分压较高的区域，对反应速率的影响不如氢分压较低时明显，正异醛之比与氢分压的关系较复杂，呈现有一最高点的曲线形状。工业生产中，一般控制氢分压在0
14、.270.7MP之间。 图13氢分压对反应速率的影响 图14一氧化碳分压对反应速率的影响4一氧化碳分压 一氧化碳分压的影响随所用催化剂不同而异，采用磷羰基铑催化剂时，一氧化碳分压对反应的影响见图14。由图可以看出，反应气体中一氧化碳分压增高时，反应速率加快，但分压高时对反应速率的影响不如分压低时明显。一氧化碳分压对正异醛比例的影响极为明显。一氧化碳分压高时，正异醛比例迅速下降，这是因为一氧化碳会取代催化剂中的三苯基磷而与铑结合，从而减弱了配位体三苯基磷对提高正异醛比例的作用；但一氧化碳分压过低时，总反应速率下降，而且丙烯加氢反应增多，丙烷生成量增加。工业生产中一般控制在0.7MPa左右。5铑浓
15、度及三苯基磷含量 液相中铑浓度与反应速率及正异醛比例的关系见图15。由图可见，随着铑浓度的增高，反应速率加快，生产能力增加，且正异醛比例增大，反应选择性提高。但是，铑是稀贵金属，铑浓度的增加，给铑的回收分离造成围难，铑的损失增大，导致生产成本增加。因此，应该选择适宜的铑浓度，通常新鲜催化剂应采用较低的铑浓度。三苯基磷是反应抑制剂，因此，随着反应液中三苯基磷浓度增大，反应速率减小。三苯基磷的主要作用在于改进正异醛的比例，如图16所示，随着三苯基磷浓度的增加，正异醛比例呈线性升高。生产中，一般控制反应液相中三苯基磷的质量分数在812。 图15液相中铑浓度与总反应速率 图16液相中三苯基磷浓度对总反应速率及正/异醛比例的影响及正/异醛比例的关系2 安全操作规程2.1 安全规定1新建、改建、扩建工程的劳动安全卫生设施必须与主体工程同时设计、同时施工、同时投入生产和使用。2消防工作贯彻预防为主，防消结合的方针。3厂区内动火必须申请用动火票。4凡在生产区域内进入或探入炉塔、釜罐、槽车以及管道、烟道、隧道、下水道、沟、坑、井、池、涵洞等封闭、半封闭设施及场所都必须办理进入受限空间作业许可证。5进入金属设备内及特别潮湿场所作业,安全灯电压应为12V一下，且绝缘良好。
