《蒸发光散射检测器(elsd)的原理及特点》由会员分享，可在线阅读，更多相关《蒸发光散射检测器(elsd)的原理及特点（34页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、- 1 - 目 录 1 简介 1.1 ELSD 2000介绍 3 1.2 ELSD 2000随机附件 3 1.3 操作原理 4 2 安装 2.1 必需组件 5 2.2 拆箱 5 2.3 仪器外观和功能键6 2.3.1 前面板 6 2.3.2 左面板 6 2.3.3 右面板 7 2.3.4 后面板 7 2.4 电路连接和流路连接 8 3 仪器控制 3.1 ELSD控制的选择10 3.2 使用ELSD 2000控制面板10 3.3 窗口间的切换10 3.4 接通电源11 3.5 操作窗口11 3.6 仪器状态11 3.6.1 等待11 3.6.2 运行11 3.7 菜单窗口12 3.8 建立一次运
2、行运行12 3.9 方法窗口12 3.10 方法选项13 3.10.1 选择以前保存方法13 3.10.2 编辑现有方法13 3.10.3 建立新方法14 3.11 配置窗口14 3.12 配置选项15 3.12.1 设置声音报警15 3.12.2 选择满量程电压15 3.12.3 设置出错继电器超驰15 3.13 诊断15 - 2 - 4 日常操作 4.1 安全16 4.2 操作注意事项16 4.3 重要的操作参数16 4.4 选择初始操作条件18 4.4.1 撞击器关的模式18 4.4.2 撞击器开的模式19 4.5 开始程序19 4.6 关机程序20 4.7 优化程序21 4.7.1 撞
3、击器关的模式21 4.7.2 撞击器开的模式21 5 诊断和排除故障 5.1 操作错误的信号22 5.2 诊断窗口23 5.3 进行诊断测试23 5.3.1 诊断测试23 5.3.2 光源测试23 5.3.3 雾化器气体压力测试24 5.3.4 流量计测试25 5.3.5 通讯测试25 5.4 手工调节窗口26 5.5 错误记录26 5.6 诊断基线噪音27 5.7 故障检修表28 6 附录 6.1 规格30 6.2 备件货号31 6.3 联系方法31 6.4 挥发性流动相改性剂32 6.5 再现ELSD 2000的QC检测程序32 6.5.1 用于撞击器 关 模式下的QC程序33 6.5.2
4、 用于撞击器 开 模式下的QC程序33 6.6 电压模块的调节34 6.6.1 改变输入电压34 6.6.2 保险丝的调换34 - 3 - 1. 简介 1.1 ELSD 2000介绍 Alltech 2000型ELSD是设计用于高效液相色 谱系统的能分析任何挥发性低于流动相的化合 物ELSD 2000分析的应用领域包括碳水化合 物药物脂类甘油三脂未衍生的脂肪酸和 氨基酸聚合物表面活化剂营养滋补品及 组合分子库等 蒸发光散射检测器消除了常见于其他HPLC 检测器的缺点示差检测受溶剂前沿峰的干扰使 得分析复杂化并且由于示差检测器对于温度极 其敏感所以基线很不稳定与梯度洗脱不相容 另外示差检测器的响
5、应不如ELSD灵敏在急 变梯度时低波长紫外检测器也受基线漂移的困 扰并要求被分析化合物带有发色团ELSD则 不受这些限制不同于这些检测器ELSD能在 多溶剂梯度的情况下获得稳定的基线使得分辨 率更好分离速度更快另外因为ELSD的响 应不依赖于样品的光学特性所以ELSD检测时 样品不要求带有发色团或荧光基团 ELSD 2000提供当今最先进的蒸发光散射检 测技术雾化器经重新设计进一步提高耐用性 数字气体流量计令用户可直接从面板上或者通过 PC机调节气体流量现在有两种操作模式供用 户选择撞击器开Impactor On和撞击器关 Impactor Off撞击器关模式最适用于在高有 机含量的流动相或者
6、高含水量/低流量的流动相 1.0mL/min时分析非挥发性样品由于将 所有雾化后的样品全部送到光检测池检测所以 对于这些分析这种模式最大化灵敏度撞击器开 模式最适用于高流量或者高含水量流动相时最 高可达5.0mL/min包括急变梯度时分析非挥 发性样品以及分析半挥发性样品在撞击器开 模式下气溶胶中较大液滴被旁路除去因能在 漂移管温度很低情况下获得最佳此流动相蒸发 只有ELSD 2000能够同时提供两种操作模式使 得所有可能的流动相和样品均能获得最佳检测灵 敏度和基线稳定性 ELSD 2000有几种仪器控制方式可供选择 仪器参数直接显示在前面板上并可通过前面板 上的触摸键和数字键盘直接控制内置的
7、软件可 提供一系列直观的屏幕用于存储和编辑最多十种 方法设置声音报警故障继电器和满量程电 压设置及诊断测试和排障功能ELSD 2000亦 能用仪器附带的控制软件或AllChrom Plus软件 通过计算机来操作 1.2 ELSD 2000随机附件 Alltech 2000型ELSD必须包括以下部件 ELSD 2000检测器主机 ELSD 2000操作手册 电源线 信号线 工具 开口扳手3/8“7/16“ 开口扳手1/4“5/16“ 六角球型螺丝刀3/32“长柄 六角球型螺丝刀3/32“短柄 备用保险丝3A & 6A各一个 伸缩PEEK管6“0.005“ID 雾化气体连接线 Teflon管501
8、/8“ 1/8“铜螺帽和卡套 废液收集装置 Tygon排水管43/8“OD 500mL废液收集瓶 3/8“铜螺帽 3/8“ Teflon卡套 排气冷阱 排气管 500mL收集瓶 排气弯管接头 如需查寻以上部件的货号以便订购备件用 于替换请参见6.2节 - 4 - 1.3 操作原理 蒸发光散射检测器的独特检测原理为首先 将柱洗脱液雾化形成气溶胶然后在加热的漂移 管中将溶剂蒸发最后余下的不挥发性溶质颗粒 在光散射检测池中得到检测 步骤1雾化 步骤2蒸发 步骤3检测 雾化 经HPLC分离的柱洗脱液进入雾化器在此 与稳定的雾化气体一般为氮气混合形成气溶 胶气溶胶由均匀分布的液滴组成液滴大小取 决于分析中采用的气体流量气体流量越低形成 的液滴越大液滴越大则散射的光越多从而提 高了分析灵敏度但是越大的液滴在漂移管中越 难蒸发每种方法均存在产生最佳信号噪音比率 的最优化气体流量 流动相流速越低要求适当雾化的气体流量也 越低用内径为2.1mm的微径柱代替内径为 4.6mm标准型分析柱能大大降低流动相流速 从而提高分析的灵敏度 蒸发 气溶胶中挥发性成分在加热的不锈钢漂移管 中蒸发为特定应用设置适当的漂移管
