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1、1第三章 样品交接培训学习目标：通过本章的学习，使高级化学检验工了解常见化工产品的性能和检测项目；会查阅一般化工产品的国家标准；掌握解决样品交接中出现的疑难问题的技巧。第一节 了解送检产品的质量要求和标准送检的产品在交接过程中，应按交接样品的规定由送样人员正确填写样品检验申请单 ，检验方的收验人与送样人员当面对样品的名称、种类、批号、规格、数量、检验内容等进行确认、核实，并由收验人填写样品受理单 ，经送样人、收验人签字，统一编号登记，并记录在案。送检的样品种类繁多，来源复杂，性质各异。在接受样品时除按规定办理交接手续外，还应具有化工产品性能和检测的基本知识，了解常见化工产品质量方面的有关问题及
2、相关标准。这样才能使下面的分析检验工作高效、准确。一、送检样品的质量和检验要求1、不同形态物料的质量要求送检产品若按物料的形态，可分为固态、液态和气态三种。（1）固体物料的质量要求1）送检的固体物料应根据其类型，检验的目的首先按照规定的采样方案采集和制备送检样品，以保证其具有代表性。2）送检的固体样品必须保存在对样品呈惰性的包装材料中，贴上标签，写明物料的名称、来源、编号、数量、包装情况等。对易吸潮的固体化工产品，应放洁净、干燥、密封、防潮的容器中。易氧化的试样应放在洁净、干燥、密闭的闭光容器中。样品保存时间一般为六个月，根据实际需要和物料的特性，可以适当延长和缩短。（2）液体物料的质量要求1
3、）采集液态物料应根据检验目的，制定采样方案，在采样点、采样口或容器中采集需要的液样。挥发性液体物质样品的采集，不宜使用塑料和气密性差2的容器。2）液体产品一般是在容器中贮存和运输，注意包装容器不得受损、腐蚀、渗漏，并核对标志；观察容器内物料的颜色、粘度是否正常；表明或底部是否有杂质、分层、沉淀、结块等现象；判断物料的类型和均匀性。对化学性质活泼的易挥发、氧化、腐蚀、易燃、易爆等物料，也必须采取规范有效的措施运输和贮存。（3）气体物料的质量要求1）气体组成均匀，但不同存在形式的气体取样的方法不同。气体试样压力接近大气压可在常压下取样；略高于大气压的气体用正压取样法采取；高压气体一般安装减压阀，将
4、气体的压力降至略高于大气压后再采取；低于大气压的负压气体要用抽气泵在负压下取样。2）气体样品的容器必须是能封闭的，有以下几种： 气体采样管。 吸附剂采样管包括活性炭采样管和硅胶采样管，活性炭采样管常用来吸收浓缩有机气体和蒸汽。 金属钢瓶，有不锈钢钢瓶、碳钢钢瓶和铝合金钢瓶等。钢瓶必须定期作强度试验和气密性试验，钢瓶要专瓶专用。 盛装气体样品的容器还有塑料袋和复合膜气袋等。2、不同化工产品的质量及检验要求（1）硅酸盐产品的质量及检验要求硅酸盐属于固体物料，硅酸盐矿石还是非均匀固体，必须按国际要求采集后经过一定程序的加工处理，制备成供分析用的分析试样。在硅酸盐工业中，应根据工业原料和工业产品的组成
5、、生产过程控制等要求来确定分析项目，一般测定项目为水分、烧失量、不溶物、SiO2、Al 2O3、 Fe2O3、TiO 2、CaO、MgO、Na 2O、 K2O 等。依据物料组成的不同，有时还要测定 MnO、F、Cl 、SO 3、硫化物、 P2O5、B 2O3、FeO 等。（2）化肥产品的质量及检验要求化肥的理化性质一般比较稳定，易于贮存，不易变质。其中氮、磷、钾是农作物生长需要的最主要的三种元素。在磷肥的分析中，水溶性磷化合物和柠檬酸溶性磷化合物中的磷称为“有效磷” 。磷肥中所有含磷化合物中含磷量的总和则称为“全磷” 。3（3）农药的质量及检验要求农药原药和制剂按照物理形态可分为固体农药、液体
6、农药和气体农药三种。固体农药在贮存时要注意湿度，因湿度大易结块，使有效成分降低。液体农药内因含有机溶剂，燃点低，容易着火。气体农药贮存时不要碰撞，防止爆炸。影响农药贮存期间质量变化的外界因素主要是气温、温度、湿度、阳光直接照射等。农药的检测项目，包括农药的有效成分、杂质、水分、酸度、熔点、细度、乳化力、悬浮率、湿润性等。（4）涂料的质量及检验要求涂料属精细化工产品，它是由不同的化工产品组成的混合物，液态涂料中的清漆，大多是不同化工产品的溶液，少数是分散体；色漆都是化工产品在溶液或分散液中的分散体；粉末涂料是化工产品的固固分散体。涂料危险品在装卸过程中，要轻拿轻放，禁止碰撞、乱抛乱掷和超高超重，
7、应捆绑牢固。涂料危险品应储存于干燥、阴凉、通风、隔热、无阳光直射、临近无火源的室内。且温度应控制在 35以下，超过时，应采取降温措施。涂料危险品不易露天储存。并对储存过久而影响质量的超期产品，进行及时处理。涂料的检测项目主要是物理常数和性能，包括：粘度、细度、密度、闪点、稳定性；成分分析包括：主要成分、灰分、水分、不挥发分等。（5）日用化工产品的质量及检验要求日用化工产品主要有：合成洗涤剂、肥皂、化妆品、牙膏、香精、香料等。另外像电池、火柴、胶水、鞋油、油墨、墨水等也都属于日用化工产品。合成洗涤剂是日用化工产品的一大类，它是由各种表明活性剂和各种洗涤剂通过合适的比例配制而成的。组成包括由活性成
8、分和辅助成分，活性成分即表明活性剂，作为辅助成分的有助剂、抗沉淀剂、荧光增白剂、酶、填充剂等。合成洗涤剂的检验是工业分析的一个组成部分，它的主要分析对象是合成洗涤剂的各种原料、半成品及成品。合成洗涤剂的检验项目主要有：外观、颗4粒度、表观密度、总活性物含量、总活性物、聚磷酸盐 0.77 倍 4A 氟石的含量之和、总五氧化二磷含量、水溶性硅酸盐含量、pH 值等。化妆品是日用化工产品的另一大类，化妆品的检验项目有：色泽、香型、外观、pH 值、粘度、相对密度、甲醇及铅、砷、汞等重金属。化妆品和合成洗涤剂的检验项目，除一般的组分含量测定、物理常数测定外，还有一些比较特殊的检测项目，如合成洗涤剂的去污力
9、，表明活性剂的生物降解度，化妆品的耐热、耐寒性能，卫生指标、微生物指标检验等。二、不同性质的化工产品的交接和保管要求（1）易燃类易燃类液体极易挥发成气体，遇明火即燃烧，通常把闪点在 25以下的液体均列入易燃类。这类物质要求单独存放于阴凉通风处，理想存放温度为44。闪点在 25以下的试剂存在最高室温不超过 30，特别要注意远离火源。（2）剧毒类专指由消化道侵入极少量即能引起中毒致死的试剂。这类化工产品要置于阴凉干燥处，与酸类试剂隔离。应锁在专门的毒品柜中，皮肤有伤口时，禁止操作这类物质。（3）强腐蚀类指对人体皮肤、黏膜、眼、呼吸道和物品等有极强腐蚀性的液体和固体（包括蒸气） 。存放处要求阴凉通风
10、，并与其他药品隔离放置。应选用抗腐蚀性的材料，料架不宜过高，也不要放在高架上，最好放在地面靠墙处，以保证存放安全。（4）燃爆类这类产品中，有遇水反应十分猛烈发生燃烧爆炸的。有本身就是炸药或极易爆炸的，有引火点低，受热、冲击、摩擦或与氧化剂接触能急剧燃烧甚至爆炸的。这类产品要轻拿轻放。存放市内温度不超过 30，与易燃物、氧化剂均须隔离存放。料架用砖和水砌成，有槽，槽内铺消防砂。试剂置于砂中，加盖，万一出事不致扩大事态。（5）强氧化剂类这类产品是过氧化物或含氧酸及其盐，在适当条件下会发生爆炸，并可与5有机物、镁、铝、锌粉、硫等易燃固体形成爆炸混合物。存放要求阴凉通风，最高温度不得超过 30。要与酸
11、类以及木屑、炭粉、硫化物、糖类易燃物、可燃物或易被氧化物等隔离，堆垛不易过高过大，注意散热。（6）放射性类操作这类物质需要特殊防护设备知识，以保护人身安全，并防止放射性物质的污染与扩散。（7）低温存放类此类试剂需要低温存放才不至于聚合变质或发生其他事故。存放于温度10以下。（8）贵重类单价贵的特殊试剂、超纯试剂和稀有元素及其化合物均属于此类。三、送检产品的质量标准我国的标准是由国家技术监督局或有关主管业务部门审核批准并作为“法律”公布施行。前者为国家标准（代号 GB） ，后者为行业（部颁）标准。如：化工行业标准（代号 HG） ，冶金行业标准（代号 YB） 。标准的前载用字母代号，后载用数字编号
12、和年份号，如产品用类别，也应在标准中标示出来。强制性国家标准在字母 GB 后不加“/T” 。标准分析法不是固定不变的，随着科学技术的发展，旧的方法不断被新的方法代替，新标准颁布后，旧的标准即应作废。第二节 样品交接中的疑难问题送检样品一般分为两类：一类是送检人明确样品，另一类是送检人不明确样品。接收样品时必须对样品来源、用途、送检目的等信息有所了解，然后才能确定分析检验的项目和内容。1、了解样品送检的目的（1）技术目的：确定原材料、半成品及成品的质量；控制生产工艺过6程；鉴定未知物；确定物料污染的性质、程度和来源；验证物料的特性或特性值；测定物料随时间、环境的变化；鉴定物料的来源等。（2）商业
13、目的：确定销售价格；验证是否符合合同的规定；保证产品销售质量，满足用户的要求等。（3）法律方面：为了检查物料是否符合法令要求；为了检查生产过程中泄漏的有害物质是否超过允许极限；为了法庭调查，确定法律责任，进行仲裁等。（4）安全方面：确定物料是否安全或危险程度；分析发生事故的原因；按危险性进行物料的分类等。2、考察样品的一般性质接收送检样品应注意厂家、商标、批号、包装、贮存条件等信息，以确保样品来源的可靠性和代表性。非均一体系还要按分析化学的标准方法正确取样。样品来源不准确，取样没有代表性，样品被污染，或存放不合理而变质等都可能使分析检验复杂化，甚至徒劳无功。同一厂家不同批号的产品组成亦可能不相同。考察样品的一般性质可从以下几方面：（1）询问样品的来源：根据样品的来源，可分析判断出样品可能的成分和杂质。（2）了解样品的用途：用途的了解，可给出一些重要的信息。（3）样品的外观审察：仔细观察样品的状态、颜色、气味，可初步判断和了解样品是否为均一体系或为非均一体系。此外，样品的状态、颜色、嗅味、密度、硬度等物理性质亦与其组成有密切关系。回答样品交接中出现的问题，是没有现成途径可走，没有“标准方法”可遵循。必须运用自己的经验、学识、技能、灵活地解决面临的问题。
