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1、1第四章 间歇反应一、工艺流程简介间歇反应过程在精细化工、制药、催化剂制备、染料中间体等行业应用广泛。本间歇反应的物料特性差异大；多硫化钠需要通过反应制备；反应属放热过程，由于二硫化碳的饱和蒸汽压随温度上升而迅猛上升，冷却操作不当会发生剧烈爆炸；反应过程中有主副反应的竞争，必须设法抑制副反应，然而主反应的活化能较高，又期望较高的反应温度。如此多种因素交织在一起，使本间歇反应具有典型代表意义。在叙述工艺过程之前必须说明，选择某公司有机厂的硫化促进剂间歇反应岗位为参照，目的在于使本仿真培训软件更具有工业背景，但并不拘泥于该流程的全部真实情况。为了使软件通用性更强，对某些细节作了适当的变通处理和简化
2、。有机厂缩合反应的产物是橡胶硫化促进剂DM的中间产品。它本身也是一种硫化促进剂，称为M，但活性不如DM 。DM是各种橡胶制品的硫化促进剂，它能大大加快橡胶硫化的速度。硫化作用能使橡胶的高分子结构变成网状，从而使橡胶的抗拉断力、抗氧化性、耐磨性等加强。它和促进剂D合用适用于棕色橡胶的硫化，与促进剂 M合用适用于浅色橡胶硫化。本间歇反应岗位包括了备料工序和缩合工序。基本原料为四种：硫化钠（Na 2S ）、硫磺（S）、邻硝基氯苯（C 6H4ClNO2）及二硫化碳（CS 2）。备料工序包括多硫化钠制备与沉淀，二硫化碳计量，邻氯苯计量。1多硫化钠制备反应此反应是将硫磺（S）、硫化钠（Na 2S ）和水混
3、合，以蒸汽加热、搅拌，在常压开口容器中反应，得到多硫化钠溶液。反应时有副反应发生,此副反应在加热接近沸腾时才会有显著的反应速度。因此，多硫化钠制备温度不得超过85。多硫化钠的含硫量以指数n表示。实验表明，硫指数较高时，促进剂的缩合反应产率提高。但当n增加至4时，产率趋于定值。此外，当硫指数过高时，缩合反应中析出游离硫的量增加，容易在蛇管和夹套传热面上结晶而影响传热，使反应过程中压力难于控制。所以硫指数应取适中值。2二硫化碳计量二硫化碳易燃易爆，不溶于水，密度大于水。因此，可以采用水封隔绝空气保障安全。同时还能利用水压将储罐中的二硫化碳压至高位槽。高位槽具有夹套水冷系统。3邻硝基氯苯计量邻硝基氯
4、苯熔点为31.5，不溶于水，常温下呈固体状态。为了便于管道输送和计量，必须将其熔化，并保存于具有夹套蒸汽加热的储罐中。计量时，利用压缩空气将液态邻硝基氯苯压至高位槽，高位槽也具有夹套保温系统。4缩合反应工序缩合工序历经下料、加热升温、冷却控制、保温、出料及反应釜清洗阶段。邻硝基氯苯、多硫化钠和二硫化碳在反应釜中经夹套蒸汽加入适度的热量后，将发生复杂的化学反应，产生促进剂M的钠盐及其副产物。缩合反应不是一步合成，实践证明还伴2有副反应发生。缩合收率的大小与这个副反应有密切关系。当硫指数较低时，反应是向副反应方向进行。主反应的活化能高于副反应，因此提高反应温度有利于主反应的进行。但在本反应中若升温
5、过快、过高，将可能造成不可遏制的爆炸而产生危险事故。保温阶段之目的是尽可能多地获得所期望的产物。为了最大限度地减少副产物的生成，必须保持较高的反应釜温度。操作员应经常注意釜内压力和温度，当温度压力有所下降时，应向夹套内通入适当蒸汽以保持原有的釜温、釜压。缩合反应历经保温阶段后，接着利用蒸汽压力将缩合釜内的料液压入下道工序。出料完毕，用蒸汽吹洗反应釜，为下一批作业做好准备。本间歇反应岗位操作即告完成。二、流程图说明间歇反应工艺流程图6-1说明如下。图6-1 间歇反应流程图画面R1是敞开式多硫化钠反应槽。用手操阀HV-1加硫化钠（假定是流体，以便仿真操作），用手操阀HV-2加硫磺（假定是流体，以便
6、仿真操作），用手操阀HV-3加水，用HV-4通入直接蒸汽加热。反应槽设有搅拌，其电机开关为M01。反应槽液位由H-1指示，单位是米（m），温度由T1指示。R1中制备完成的多硫化钠通过泵M3打入立式圆桶形沉淀槽F1。液位由H-2指示，单位m。经沉淀的多硫化钠清液从F1沉淀层的上部引出，通过泵M4及出口阀V16打入反应釜R2。F1中的固体沉淀物从底部定期排污。F2是邻硝基氯苯原料的卧式储罐。为了防止邻硝基氯苯在常温下凝固，F2设有蒸汽夹3套保温。物料液位由H-4指示，单位m。F2顶部设压缩空气管线，手操阀HV-5用于导入压缩空气，以便将邻硝基氯苯压入高位计量槽F4。F2顶还设有放空管线和放空阀V6
7、，当压料完成时泄压用。插入F2罐底的管线连接至邻硝基氯苯计量槽F4的顶部。手操阀HV-7用于调节邻硝基氯苯上料流量。F4设料位指示H-5，单位m。F4顶有通大气的管线，防止上料及下料不畅。F4的1.2 m高处设溢流管返回收罐，用于准确计量邻硝基氯苯。F4亦用蒸汽夹套保温。下料管经阀门V12和V15连接反应釜R2。为防止邻硝基氯苯凝固堵管，设蒸汽吹扫管线，V11为吹扫蒸汽阀门。F3是二硫化碳原料的卧式储罐。为了防止二硫化碳挥发逸出着火爆炸，利用二硫化碳比水重且不溶于水的特性，F3设有水封。二硫化碳液位由H-6指示，单位m。F3顶部设自来水管线，手操阀HV-9用于导入有压自来水，以便将二硫化碳压入
8、高位计量槽F5。F3顶还设有泄压管线和泄压阀V8，当压料完成时泄压用。插入F3罐底的管线连接至二硫化碳计量槽F5的顶部。手操阀HV-10用于调节二硫化碳上料流量。F5设料位指示H-7，单位m。F5顶有通大气的管线，防止上料及下料不畅。F5的1.4 m高处设溢流管返回收罐，用于准确计量二硫化碳。F5用冷却水夹套降温，防止二硫化碳挥发逸出燃烧爆炸。下料管经阀门V14和V15连接反应釜R2。为防止下料管线温度高导致二硫化碳挥发逸出，设冷却水管线，V13为冷却水阀门。反应釜R2是本间歇反应的主设备。为了及时观察反应状态，R2顶部设压力表P，单位MPa。设釜内温度表T，单位 ，料位计H-3，单位m。反应
9、釜夹套起双重作用。在诱发反应阶段用手操阀门HV-17通蒸汽加热；在反应诱发后用手操阀门HV-18通冷却水降温。反应釜内设螺旋蛇管，在反应剧烈阶段用于加强冷却，冷却水手操阀门为HV-19。冷却水管线与多级高压水泵出口相连。高压泵出口阀为V25，电机开关为M05。插入反应釜底的出料管线经阀门V20至下一工序。为了防止反应完成后出料时硫磺遇冷堵管，自V20至釜内的管段由阀门V24引蒸汽吹扫。自V20至下工序的管段由阀门V22引蒸汽吹扫。阀门V23引蒸汽至反应釜上部汽化空间，用于将物料压至下工序。釜顶设放空管线，手操阀门HV-21为放空阀。V26是反应釜的安全阀。温度计T2、T3分别为夹套与蛇管出水测
10、温计。软件各画面（见图6-1、图6-2和图6-3）中的设备、阀门及仪表分列如下。1工艺设备R1 多硫化钠制备反应器 R2 缩合反应釜F1 多硫化钠沉淀槽 F2 邻硝基氯苯储罐F3 二硫化碳储罐 F4 邻硝基氯苯计量槽F5 二硫化碳计量槽 M1 多硫化钠制备反应器搅拌电机M2 缩合反应釜搅拌电机 M3 多硫化钠输送泵1电机M4 多硫化钠输送泵2电机 M5 高压水泵电机2指示仪表P 反应釜压力 MPa T 反应釜温度 T1 多硫化钠制备反应温度 T2 夹套冷却水出口温度 T3 蛇管冷却水出口温度 H-1 多硫化钠制备反应器液位 mH-2 沉淀槽液位 m H-3 缩合釜液位 m4H-4 邻硝基氯苯储
11、罐液位 m H-5 邻硝基氯苯计量槽液位 mH-6 二硫化碳储罐液位 m H-7 二硫化碳计量液位 mPS 主蒸汽压力 MPa PW 冷却水压力 MPaPG 压缩空气压力 MPa PJ 当夹套加热时蒸汽压力 MPaCD 主产物浓度 mol/L CE 副产物浓度 mol/L3手操器HV-1 液态硫化碱阀 HV-2 液态硫阀 HV-3 水阀 HV-4 蒸汽加热阀 HV-5 压缩空气阀 HV-7 邻硝基氯苯储罐出口阀HV-9 自来水阀 HV-10 二硫化碳储罐出口阀 HV-17 夹套蒸汽加热阀 HV-18 夹套水冷却阀 HV-19 蛇管水冷却阀 HV-21 反应釜放空阀4开关与快开阀门V6 邻氯苯储
12、罐泄压阀 V8 二硫化碳储罐泄压阀 V11 蒸汽预热阀 V12 邻硝基氯苯计量槽下料阀 V13 自来水冷却阀 V14 二硫化碳计量槽下料阀V15 反应釜进料阀 V16 反应釜进料阀 V20 反应釜出料阀 V22 蒸汽预热阀 V23 蒸汽压料阀 V24 反应釜蒸汽清洗阀V25 高压水泵出口阀 V26 反应釜安全阀 M01 多硫化钠反应器搅拌开关 M02 缩合反应釜搅拌开关 M03 沉淀槽进料（多硫化钠）泵开关 M04 缩合反应釜进料（多硫化钠）泵开关M05 高压冷却水泵开关 FTG 事故通管开关 FBL 事故补料开关 5报警限说明反应温度超高高限紧急报警 T 160 (HH)反应压力高限报警 P
13、 0.8 MPa (H) 反应压力高高限报警 P 1.2 MPa (HH) 反应釜液位高限报警 H-3 2.7 m (H) 多硫化钠反应温度高限报警 T1 85 (H) 邻硝基氯苯储罐液位 H-4 79） 20 分 邻硝基氯苯计量完成（H-51.0m, V12 关,V11 和 V15 开） 5 分 邻硝基氯苯下料完成（H-51.0m, V14 关,V13 和 V15 开） 5 分 二硫化碳下料完成（H-760 10 分 T360 10 分 H-10.1m, T135 10 分（2）主产物的浓度是否足够高（N2）（3）反应过程中的报警综合情况（N3）质量总分=(N1,N2,N3) 11图 6-4 评分记录 图 6-5 趋势记录
