检验方法A.1安全警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况操作者应采取适当的安全 和防护措施A.2 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682 中规定的三级水试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品， 在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备试验 中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1碱性硝酸铋溶液：碱性硝酸铋0.85 g加乙酸10 mL及水40 mL溶解A.3.1.2碘化钾溶液：碘化钾8 g加水20 mL溶解A.3.1.3 Dragendorf试液：碱性硝酸铋溶液5 mL、碘化钾溶液5 mL、乙酸20 mL 和水100 mL混合而成现用现配A.3.1.4 pH 6.8的0.1 mol/L磷酸缓冲溶液A.3.1.5 甲基橙试液：0.1 mmol/LoA.3.1.6正丁醇/水/冰乙酸溶液：（4:2:1）A.3.1.7茚三酮的丙酮溶液：1T50A.3.2分析方法A.3.2.1 0.1%试样液1 mL加Dragendorf试液1 mL，应产生红褐色沉淀。
A.3.2.2取试样0.1g溶于pH6.8的0.1 mol/L磷酸缓冲溶液100 mL中，取试样 溶液1 mL，加甲基橙试液1 mL，应产生红褐色沉淀A.3.2.3参照GB/T5009.124方法将试样水解成单一氨基酸，制成含本品约1 mg/mL的近中性水溶液，作为试样溶液；精密称取赖氨酸盐酸盐标准样品适量， 加水稀释成1 mg/mL的溶液，作为标准溶液；另取试样适量，制成含试样约1 mg/mL的水溶液，作为对照液；另取赖氨酸盐酸盐标准样品与精氨酸标准样品各适量， 置于同一量瓶中，用水溶解并稀释成0.4 mg/mL的溶液，作为系统适用性试验溶 液按照薄层色谱法（《中国药典》附录VB）试验，吸取上述四种溶液各2皿， 分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇/水/冰乙酸溶液为展开剂，展开液由原 始线上升高于10 cm处时，晾干，90 °C干燥10 min，喷以茚三酮的丙酮溶液， 90 C加热至斑点出现，立即检视标准溶液应显示一个清晰斑点；系统适应性试验溶 液应显示两个完全分离的斑点，且其中一个斑点与标准溶液斑点色泽相似，Rf值 相等；试样溶液所得斑点与标准溶液所示斑点，色泽相似，Rf值相等对照液 应在原点处显示一个清晰斑点，没有其它斑点出现。
A.4 £-聚赖氨酸盐酸盐含量的测定A.4.1方法提要利用高效液相色谱测定£-聚赖氨酸盐酸盐的含量A.4.2试剂和材料A.4.2.1磷酸氢二钾A.4.2.2硫酸钠A.4.2.3 磷酸A.4.2.4 乙腊A.4.3仪器和设备高效液相色谱仪：配有紫外检测器，或其他等效的检测器A.4.4参考色谱条件：A.4.4.1 检测波长：215 nm；A.4.4.2色谱柱：C18色谱柱，柱为4.6 mmx250 mm或其他等同分离效果的色 谱柱和色谱条件A.4.4.3 流速：0.4 mL/min；A.4.4.4定量进样器100皿A.4.5分析步骤A.4.5.1流动相的制备将1.7 g的磷酸氢二钾和1.42 g的硫酸钠溶于800 mL的水中，用磷酸调pH至3.4后，用水定溶至1000 mL，取此溶液920 mL加入80 mL乙腊，混匀用0.45叩 的膜过滤器过滤A.4.5.2标准样品溶液的制备精确称量约20.00 mg "聚赖氨酸盐酸盐标准样品，加入到25mL的容量瓶中，加流动相到刻度下1cm处超声10 min，待冷至室温用流动相定容至刻度混合均 匀将此溶液用0.45 ^m的膜过滤器过滤，待用A.4.5.3试样溶液的制备精确称量约20.00 mg试样，加入到25 mL的容量瓶中，加流动相到刻度下1cm 处超声10 min，待冷至室温用流动相定容至刻度混合均匀。
将此溶液用0.45 |im 的膜过滤器过滤，待用A.4.5.4 测定分别向液相色谱仪注入标准样品溶液和试样溶液，记录主峰的峰面积，进样量为20 mLoA.4.6结果计算&聚赖氨酸盐酸盐含量(以干品计)的质量分数七按公式(A.1)计算：W]= [(Ws X Ps / Wu) (Ru / Rs)x100 %]：(1—w2) (A.1)式中：Ws——制备标准样品溶液所用的&聚赖氨酸盐酸盐标准样品的质量(mg)；P s——制备标准样品溶液所用的&聚赖氨酸盐酸盐标准样品含量(%)；Wu——试样溶液中试样的质量(mg)；Rs——标准样品溶液中主峰面积的响应值；Ru——试样溶液中主峰面积的响应值；w2——A.5中测得的干燥减量的质量分数注：系统适用性为重复注入标准样品溶液三次，所得响应面积的相对平均偏差小于1.0 %A.5干燥减量的测定按GB 5009.3中的第一法，直接干燥法进行测定A.6 pH的测定试样溶液为10 g/L水溶液，采用酸度计进行测定。